实用标准溶液地配制和标定方法.pdf

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1、实用文档 文案大全 标准溶液的配制和标 定方法 品控中心 实用文档 文案大全 一、 氢氧化钠标准溶液的配制和标定（依据国标 GB/T5009.1-2003） C（NaOH ）= 1mol/L C（NaOH ）= 0.5mol/L C（NaOH ）= 0.313mol/L C（NaOH ）= 0.1mol/L （一）氢氧化钠标准溶液的配制： 称取 120gNaOH ，溶于 100mL无 CO2的水中，摇匀，注入聚乙烯容 器中， 密闭放置至溶液清亮。 用塑料管吸取下列规定体积的上层清液， 注入用无 CO2的水稀释至 1000mL ，摇匀。 C（NaOH ），mol/L NaOH饱和溶液， mL 1

2、 56 0.5 28 0.313 17.528 0.1 5.6 （二）氢氧化钠标准溶液的标定： 1. 测定方法： 称取下列规定量的、于105110 。C电烘箱烘至恒重的工作基准 试剂邻苯二甲酸氢钾，称准至0.0001 g ，溶于下列规定体积的无CO2 的水中，加 2 滴酚酞指示液（ 10 g/L ），用配制好的NaOH 溶液滴定 至溶液呈粉红色并保持30S 。同时做空白试验。 C（NaOH ）,mol/L 基准邻苯二甲酸氢钾 ,g 无 CO2水,mL 1 6.0 80 0.5 3.0 80 0.313 1.878 80 0.1 0.6 80 实用文档 文案大全 2. 计算：氢氧化钠标准溶液浓度

3、按下式计算： M C（NaOH ）= - （VV0）0.2042 式中： C（NaOH ）氢氧化钠标准溶液之物质的浓度，mol/L ； V消耗氢氧化钠的量， mL ； V0空白试验消耗氢氧化钠的量，mL ； M 邻苯二甲酸氢钾的质量，g； 0.2042邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量。Kg/ mol 。 二、盐酸标准溶液的配制和标定（依据国标 GB/T5009.1-2003） C（HCl）= 1mol/L C（HCl）= 0.5mol/L C（HCl）= 0.1mol/L （一） 盐酸标准溶液的配制： 量取下列规定体积的盐酸，注入1000 mL水中，摇匀。 C（HCl） HCl，mL 190 0.5

4、45 0.19 （二） 盐酸标准溶液的标定： 1. 测定方法： 称取下列规定量的、于270300 。C灼烧至质量恒定的基准无水 碳酸钠，称准至 0.0001 g 。溶于 50mL水中，加 10 滴溴甲酚绿 - 甲基 红混合指示液，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为紫红色， 再煮沸 2min，冷却后，继续滴定至溶液再呈暗紫色。同时作空白试 验。 C （HCl），mol/L 基准无水碳酸钠， g 无 CO2水，mL 1 1.5 50 实用文档 文案大全 0.5 0.8 50 0.1 0.15 50 3. 计算：盐酸标准溶液的浓度按下式计算： M C（HCl）= - （VV0）0.0530 式中

5、： C（HCl）盐酸标准溶液之物质的浓度，mol/L ； M 无水碳酸钠之质量，g V盐酸溶液之用量， mL V0空白试验盐酸溶液之用量，mL 0.0530无水碳酸钠的摩尔质量，Kg/ mol 。 溴甲酚绿 -甲基红混合指示剂： 三份 2g/L 的溴甲酚绿乙醇溶液与 二份 1g/L 的甲基红乙醇溶液混合。 三、 硫酸标准溶液的配制和标定（依据国标 GB/T5009.1-2003） C（1/2H2SO4）=1 mol/L C（1/2H2SO4）=0.5 mol/L C（1/2H2SO4 ）=0.128 mol/L C（1/2H2SO4）=0.1 mol/L （一）硫酸标准溶液的配制 量取下列规定

6、体积的硫酸， 缓缓注入 1000 mL水中，冷却，摇匀。 1/2H2SO4，mol/L H2SO4，mL 1 30 0.5 15 0.128 3.84 0.1 3 （二）硫酸标准溶液的标定 1. 测定方法： 称取下列规定量的、于270300 。C灼烧至恒定的基准无水碳酸 钠，称取至 0.0001 g 。溶于 50mL水中，加 10 滴溴甲酚绿 - 甲基红混 实用文档 文案大全 合指示液，用配制好的硫酸溶液滴定溶液由绿色变为暗红色，煮沸 2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。 C（1/2H2SO4），mol/L 基准无水碳酸钠， g 无 CO2水，mL 1 1.5 50 0.

7、5 0.8 50 0.128 0.192 50 0.1 0.15 50 2. 计算：硫酸标溶液浓度按下式计算： M C（1/2H2SO4）= - （V1V0）0.0530 式中： C（1/2H2SO4）硫酸标准溶液之物质的浓度，mol/L ； M 无水碳酸钠之质量，g； V1硫酸溶液之用量， mL ； V0空白试验硫酸之用量，mL ； 0.0530无水碳酸钠的摩尔质量，kg/mol 四、 硝酸银标准溶液的配制和标定（依据国标 GB/T5009.1-2003） C（AgNO3）= 0.1 mol/L （一）硝酸银标准溶液的配制： 硝酸银溶液： 称取 17.5 g 硝酸银，溶于 1000mL水中，

8、摇匀，溶液保存于棕色 瓶中。 淀粉指示液： 称取 0.5g 可溶性淀粉，加入约5mL水，搅匀后缓缓倾入100mL 沸水中，随加随搅拌，煮沸2min，放冷，备用。此指示液应临用时 配制。 荧光黄指示液： 称取 0.5g 荧光黄，用乙醇溶解并稀释至100mL 。 实用文档 文案大全 （二）硝酸银标准溶液的标定： 1. 测定方法： 称取 0.2g 于 270 。C干燥至质量恒定的基准氯化钠（称准至 0.0001g），溶于 50mL水中使之溶解，加入5mL淀粉指示液，边摇动 边用 AgNO3标准溶液滴定，避光滴定，近终点时，加入3 滴荧光黄指 示液，继续滴定混浊液由黄色变为粉红色。同时作空白试验。 2

9、. 计算：硝酸银标准溶液的浓度按下式计算： M C （AgNO3）= - （VV0）0.05844 式中： C（AgNO3）硝酸银标准溶液之物质的浓度，mol/L； M 氯化钠之质量， g； V硝酸银溶液之用量，mL ； V0空白试验消耗硝酸银之量； 0.05844氯化钠的摩尔质量，Kg/ mol 。 五、碳酸钠标准溶液的配制和标定（依据国标 GB/T601-2002） 1. 配制： 称取下列规定质量无水碳酸钠，溶于1000 ml 水中，摇匀。 C（1/2 Na2CO3），mol/L Na2CO3，g 1 53 0.1 5.3 2. 标定： 量取 35.00-40.00ml 配制好的碳酸钠溶液

10、，加如下规定体积的 水，加 10 滴滴溴甲酚绿 - 甲基红混合指示液，用下列规定的相 应浓度的盐酸标准滴定浓度滴至溶液由绿色变为暗红色，煮沸 2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。 C （1/2 Na2CO3），mol/L 加入水的体积， ml C（HCl），mol/L 1 50 1 实用文档 文案大全 0.1 20 0.1 3. 计算：碳酸钠标准溶液浓度按下式计算： V1c1 C（1/2 Na2CO3）= - V 式中： C（1/2 Na2CO3）碳酸钠标准溶液的物质的浓度，mol/L ； V1盐酸标准滴定溶液的用量，ml； C1盐酸标准滴定溶液的浓度的准确数值，mol/

11、L ； V碳酸钠溶液的体积的准确数值，ml。 六、高锰酸钾标准溶液的配制和标定（依据国标 GB/T5009.1-2003） C（1/5KMnO4）=0.1 mol/L 1. 配制：称取 3.3 g 高锰酸钾，加 1000 ml 水。煮沸 15 min。加塞 静置 2d 以上，用垂融漏斗过滤，置于具玻璃塞的棕色瓶中 密塞保存。 2. 标定： 准确称取 0.2g 在 110 。C干燥至恒重的基准草酸钠，加入 250ml 新煮沸过的冷水、 10ml 硫酸，搅拌使之溶解。迅速 加入约 25ml 高锰酸钾溶液， 待褪色后，加热至 65 。 C ，继续 用高锰酸钾溶液滴定至溶液呈微红色，并保持0.5min

12、 不褪 色。在滴定终了时，溶液温度应不低于55。同时做空白 试验。 3. 计算：高锰酸钾标准溶液浓度按下式计算： M C（1/5KMnO4）= - （V1V0）0.0670 式中： C（1/5KMnO4）高锰酸钾标准溶液的物质的浓度，mol/L ； M 草酸钠的质量， g； V1高锰酸钾标准溶液的用量，ml； V0空白试验高锰酸钾标准溶液的用量，ml； 实用文档 文案大全 0.0670草酸钠的摩尔质量， kg/mol 七、氯化钠标准溶液的配制和标定（依据国标 GB/T601-2002） C （ NaCI）=0.1 mol/L （一）方法一 1. 配制：称取 5.9 g 氯化钠，溶于 1000

13、ml 水中，摇匀。 2. 标定：按 GB/T 9725-1988 量取 35.00-40.00ml 配制好的氯化钠溶液，加40ml 水、10ml 淀粉溶液（ 10 g /L ），以 216型银电极作指示电极， 217型双 盐桥饱和甘汞电极作参比电极，用硝酸银标准溶液C（AgNO3） =0.1 mol/L滴定，并按 GB/T 9725-1988 中 6.2.2 条的规定计 算 V0。 3. 计算：氯化钠标准溶液浓度按下式计算： V0c1 C（NaCI）= - V 式中：C（NaCI）氯化钠标准溶液的物质的浓度，mol/L ； V0硝酸银标准滴定溶液的用量，ml； C1硝酸银标准滴定溶液的浓度的准

14、确数值，mol/L ； V氯化钠溶液的体积的准确数值，ml。 （二）方法二 1. 配制： 称取 5.840.30g 已于 55050 。C的高温炉中灼烧至质量恒 定的工作基准氯化钠，溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀释 至刻度。 2. 计算: 氯化钠标准溶液的浓度按下式计算： M 1000 C （NaCI）= - V58.442 式中： C（NaCI）氯化钠标准溶液的物质的浓度，mol/L ； M 氯化钠的质量， g； V配制氯化钠标准溶液的准确体积，ml； 实用文档 文案大全 58.442氯化钠的摩尔质量， g/ mol 。 八、硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定：（依据国标 GB/T5009

15、.1-2003） C（Na2S2O3）=0.1 mol/L 1. 配制：称取 26g 硫代硫酸钠（ Na2S2O3 5H2O ）或 16 g 无水硫代硫酸 钠，及 0.2 g 无水碳酸钠，加入适量新煮沸过的冷水使之溶解， 并稀释至 1000ml，混匀，放置一个月后过滤备用。 2. 标定：准确称取 0.15g 在 120 。 C干燥至恒量的基准重铬酸钾，置于 碘量瓶中，加入 50）ml 水使之溶解。加入2g碘化钾及 20ml 硫酸溶液（ 1+8），密塞，摇匀，放置暗处10 min 后用 250ml 水稀释。用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈浅黄绿色，再加3ml 淀粉指示剂（称取0.5g 可溶性淀粉，加

16、入约5mL水，搅匀后 缓缓倾入 100mL沸水中，随加随搅拌，煮沸2min，放冷，备 用。此指示液应临用时配制。），继续滴定至溶液由蓝色消失 而显亮绿色。反应液及稀释用水的温度不应超过20。同时 做空白试验。 3. 计算：硫代硫酸钠标准溶液的浓度按下式计算： M C （Na2S2O3）= - （V1- V0）0.04903 式中： C（Na2S2O3）硫代硫酸钠标准溶液的物质的浓度，mol/L ； M 重铬酸钾的质量， g； V1硫代硫酸钠标准溶液之用量，ml； V0空白试验用硫代硫酸钠标准溶液之用量，ml； 0.04903重铬酸钾的摩尔质量，Kg/mol。1/6 （K2CrO7 ） 九、硫酸

17、亚铁铵标准溶液的配制和标定：（依据国标 GB/T601-2002） C （NH4）2Fa(SO4)2=0.1 mol/L 1. 配制：称取 40g 硫酸亚铁铵 （NH 4）2Fa(SO4)2 6H2O，溶于 300ml 硫酸溶液（ 20% ）中，加 700ml 水，摇匀。 实用文档 文案大全 2. 标定：量取 35.00-40.00ml配制好的硫酸亚铁铵溶液，加25ml 无 氧的水，用高锰酸钾标准溶液C（1/5KMnO4）=0.1 mol/L滴 定至溶液呈粉红色，并保持30S 。临用前标定。 3. 计算：硫酸亚铁铵标准溶液的浓度按下式计算： V1c1 C（NH4）2Fa(SO4)2= - V

18、式中： C（NH4）2Fa(SO4)2 硫酸亚铁铵标准溶液的物质的浓度， mol/L ； V取硫酸亚铁铵溶液的体积，ml； V1高锰酸钾标准溶液的用量，ml； c1高锰酸钾标准溶液的浓度，mol/L ； 十、乙二胺四乙酸二钠标准溶液的配制和标定（依据国标 GB/T5009.1-2003） 方法一： 1. 配制： （1）乙二胺四乙酸二钠： 称取下列规定质量的乙二胺四乙酸二钠，溶于1000 ml 水中，加 热溶解，冷却，摇匀。 C（EDTA ），mol/L EDTA， g 0.05 20 0.02 8 0.01 4 （2）氨水-氯化铵缓冲液（ PH 10）：称取 5.4 g 氯化铵，加适量水 溶解

19、后，加入 35ml 氨水，再加水稀释至100ml。 （3）氨水：量取 40 ml 氨水，加水稀释至100 ml 。 （4）铬黑 T指示剂：称取 0.1g 铬黑 T，加入 10g氯化钠，研磨混合。 2. 标定：0.05 mol/L 实用文档 文案大全 准确称取 0.4 克在 800 。C灼烧至恒量的基准氧化锌， 置于小烧杯 中，加 1 ml 盐酸溶液（ 20% ），溶解后移入 100ml 容量瓶，加水稀释 至刻度，混匀。吸取30.00-35.00ml此溶液，加入 70ml 水，用氨水 中和至 PH 7-8，再加 10ml 氨水- 氯化铵缓冲液（ PH10 ），用乙二胺 四乙酸二钠溶液滴定， 接近

20、终点时加入少许铬黑T指示剂，继续滴定 至溶液自紫色转变为纯蓝色。同时做空白试验。 C （EDTA ），mol/L 氧化锌，g 盐酸， ml 定容至， ml 0.05 0.4 1 100 0.02 0.16 0.4 100 0.01 0.16 0.4 200 3. 计算：乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度按下式计算： M C （EDTA ）= - （V1- V0）0.08138 式中： C （EDTA ） 乙二胺四乙酸二钠标准溶液的物质的浓度，mol/L ； M 用于滴定的基准氧化锌的质量，mg ； V1乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液用量，ml； V0试剂空白试验中乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液用 量，

21、ml； 0.08138与 1.00 ml 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液相当 的基准氧化锌的质量， g。 方法二： 001mol/L 乙二胺四乙酸二钠标准溶液：称取372g乙二胺四乙酸 二钠（ C10H14N2O8Na22H2O ，简称 EDTA 2Na ），溶于纯水中，并稀释 至 1000ml，按如下步骤标定其准确浓度。 实用文档 文案大全 （1）锌标准溶液：准确称取0.60.8g 的锌粒，溶于 11 盐酸中， 置于水浴上温热至完全溶解。移入容量瓶中，定容至1000ml。 W M1= - m 式中： M 1锌标准溶液的摩尔浓度，mol/L ； W锌的重量， g； m 锌的分子量是 65.37

22、，g。 （2）吸取 25.00ml 锌标准溶液于 150ml三角瓶中，加入25ml 纯水， 加氨水调至近中性， 再加 2ml 缓冲溶液及 5 滴铬黑 T指示剂，用 EDTA 2Na溶液滴定至溶液由紫红变为蓝色。按式（30）计算。 M1 V1 M2= - V2 式中： M2EDTA 2Na溶液的摩尔浓度， mol/L ； M1锌标准溶液的摩尔浓度，mol/L ； V1锌标准溶液体积， ml； V2EDTA 2Na溶液体积， ml。 （3）校正 EDTA 2Na溶液的摩尔浓度为0.0100mol/L 。 注：0.0100mol/L EDTA2Na溶液也可依据国标GB/T5009.1-2003 中

23、方法进行配制和标定。 十一、常用洗涤液的配制和使用方法： （依据国标 GB/T5009.1-2003） 1. 重铬酸钾 - 浓硫酸溶液（ 100g/ L ）（洗液）：称取化学纯重铬酸 钾 100g 于烧杯中，加入 100 ml 水，微加热，使其溶解。把烧杯放于水盆中 冷却后，慢慢加入化学纯硫酸， 边加边用玻璃棒搅动， 防止硫酸溅出， 开始有沉淀析出， 硫酸加到一定量沉淀可溶解， 加硫酸至溶液总体积 为 1000 ml 。 实用文档 文案大全 该洗液是强氧化剂，但氧化作用比较慢，直接接触器皿数分钟至 数小时才有作用，取出后要用自来水充分冲洗7 次-10 次，最后用纯 水淋洗 3 次。 2. 肥皂

24、洗涤液、碱洗涤液、合成洗涤剂洗涤液：配制一定浓度，主 要用于油脂和有机物的洗涤。 3. 氢氧化钾 -乙醇洗涤液（ 100g/ L ）：取 100 g 氢氧化钾，用 50ml 水溶解后，加工业乙醇至1L，它适用洗涤油垢、树脂等。 4酸性草酸或酸性羟胺洗涤液：称取10g草酸或 1g 盐酸羟胺，溶于 10 ml 盐酸（ 1+4）中，该洗液洗涤氧化性物质。对沾污在器皿上的 氧化剂，酸性草酸作用较慢，羟胺作用快且易洗净。 5硝酸洗涤液：常用浓度（1+9）或（1+4），主要用于浸泡清洗测 定金属离子时的器皿。一般浸泡过夜，取出用自来水冲洗，再用去离 子水或亚沸水冲洗。 十二、 标准溶液的允许误差范围、保存

25、、有效期 （一）标准溶液的配制方法严格参照检验方法汇编与 GB/T5009.12003国标方法进行配制。 （二）标准溶液允许误差范围。 1、标定的标准溶液浓度要求：制备的标准溶液浓度与规定浓度的绝 对差值与规定浓度的比值不得大于5%。直接用标准溶液浓度计算结 果时，使用的溶液浓度要求其标定的浓度小数点后第四位数X5。 （例： 0.100X，0.500X，1.000X ，0.050X）如滴定原料奶、花色 奶酸度使用的 NaoH 标准溶液其浓度应标定在0.100X。 2、溶液的储存要求：在常温（15-25 0C）保存时间不得超过 2 个月。 浓度等于或低于 0.02mol/l 的标准溶液应于临用前

26、将浓度高的标准溶 液用煮沸并冷却的水稀释制成，必要时重新标定浓度。 3、标准溶液的有效期 实用文档 文案大全 溶液名称 浓度 CB （mol/l） 有效期溶液名称 浓度 CB （mol/l） 有效期 各种酸液各种浓度3 个月硫酸亚铁溶液1；0.64 20天 氢氧化钠溶液各种浓度2 个月硫酸亚铁溶液0.1 用前标定 氢氧化钾 -乙醇溶液0.1；0.5 1 个月亚硝酸钠溶液0.1；0.25 2 个月 硫代硫酸钠溶液0.05；0.1 2 个月硝酸银溶液0.1 3 个月 高锰酸钾溶液0.05；0.1 3 个月硫氰酸钾溶液01 3 个月 碘溶液0.02；0.1 1 个月亚铁氰化钾溶液各种浓度1 个月 重

27、铬酸钾溶液0.1 3 个月EDTA 溶液各种浓度3 个月 溴酸钾 溴化钾溶液0.1 3 个月锌盐溶液0.025 2 个月 氢氧化钡溶液0.05 1 个月硝酸铅溶液0.025 2 个月 4、浓度验证允许范围： 溶液名称偏差范围 NaoH、H2SO4标准溶液|X2X1|0.05% HCL 标准溶液|X2X1|0.3% 其他标准溶液|X2X1|0.1% 备注： X1，X2：均代表标定后的溶液浓度。 例：3 月 1 日标定 NaoH 标准溶液浓度为： 0.1005mol/l，4 月 10 日验 证 3 月 1 日 标定的 NaoH 标准溶液浓度为： 0.1007mol/l。 用 0.1007-0.10

28、05=0. 0002 即为 0.02% 的偏差，在|X2X1|0.05%的允许范围内。 计量器具的校准方法及要求 1. 范围: 容量瓶, 移液管 ,刻度吸管 , 量筒等在检验中需要准确量取的 玻璃量器 . 2. 原理：称量蒸馏水，根据水在该温度下的密度，换算成真实容积。 实用文档 文案大全 3. 方法: 用称量( 或量取 ) 蒸馏水的方法，与经过国家或地区计量局检 定合格的玻璃量器比对 ,符合后投入使用 . 4. 具体比对要求： 为了保证检验结果的准确性， 现对计量器具校准和玻璃仪器的比 对做如下要求： 4.1 用在理化检验方面的计量器具均要与计量鉴定所鉴定合格的样 品进行比对，比对的允许误差

29、如下表： 移液管、刻度吸管的容量允差 标称容量 /ml 1 2 5 10 11 15 20 25 50 100 容量允 差/ml （） A 级0.007 0.010 0.015 0.020 0.025 0.030 0.050 0.08 B 级0.015 0.020 0.030 0.040 0.050 0.060 0.100 0.160 滴定管的容量允差 标称容量 /ml 1 2 5 10 25 50 100 容量允 差/ml （） A 级0.010 0.010 0.010 0.025 0.05 0.05 0.10 B 级0.020 0.020 0.020 0.050 0.10 0.10 0.2

30、0 容量瓶的容量允差 标称容量 /ml 5 10 25 50 100 200 500 1000 2000 容量允 差/ml （） A 级0.02 0.03 0.05 0.10 0.15 0.25 0.40 0.60 B 级0.04 0.06 0.10 0.20 0.30 0.50 0.80 1.20 取液器的校正允差 分注範 圍 0.5 2.5 ml 15 ml 210 ml 525 ml 1050 ml 25100 ml 实用文档 文案大全 最小刻 劃 0.05 ml 0.10 ml 0.20 ml 0.50 ml 1.00 ml 2.00 ml 允许误 差 0.005ml 4.2 用于微生

31、物方面的刻度吸管，由于微生物检验的广泛性，与微生 物检验的概括性，所以对于微生物所使用的刻度吸管，随机100 支抽取 1 支进行比对，不足100 支的可以按 100 支进行计算，其 余的可以正常使用。 4.3 对于只用于做容器的器皿，可以不进行比对。例如：三角瓶、烧 杯、蒸发皿等等。 4.4 经过与标准仪器比对后超出允许误差，要求将其误差进行弥补， 使之与标准仪器在允许误差范围内。 4.5 对于容量超出分析天平称量范围的仪器，可以使用经计量检定过 的移液管进行多次移取，做相对较正。 4.6 对于温度计、婆美计、酒精计、比重计这四种计量器具除温度计 可用纯水进行比对以外，其它三种比对按照其所测量的液体与经 计量检定过的仪器进行比对。 4.7 对于自动取液器， 可以直接采用称重校准的方法直接进行每天校 准，也可使用对比称重的方法进行校准。 4.8 滴定管是准确测量放出液体体积的仪器，为量出式计量玻璃仪 器，按其容积分为常量、半微量、及微量滴定管；应根据实验所选 择的方法选择应使用的仪器。 各类方法的样品用量 方法式样质量 /mg试液体积 /ml 常量分析100-1000 10-100 半微量分析10-100 1-10 微量分析0.1-10 0.01-1 实用文档 文案大全 4.9 比对校准次数为3 次取平均值。 超微量分析0.001-0.1 0.001-0.01