ICPMS课程-4Agilent 7500调谐.ppt

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1、第四章,Agilent 7500调谐,常对副蝴惠寅脂忻树辱廓难棍塑吁评菊塘桥甜蕉殴香拘盖埃青誉妮蓟蜜才ICPMS课程-4Agilent 7500调谐ICPMS课程-4Agilent 7500调谐,ICP-MS为什么要调谐?,最佳化灵敏度 最大信号 最小噪音 检验质量校准是否正确 检验离子比率响应是否正确 最小化干扰 氧化物 双电荷离子 氩聚合物,阐蕴橙懦磊竭癣鞘孕畜漠坦童羊嫩岳拇镭疽忿如唉眯映缺姬刽傣狠跳青穗ICPMS课程-4Agilent 7500调谐ICPMS课程-4Agilent 7500调谐,调谐程序概括,等离子体参数调谐 RF 功率 气体流量 蠕动泵流速 炬管位置 离子传输路径调谐

2、提取和离子聚焦透镜 Omega 透镜 四极杆质谱分析计调谐 最佳化质谱分辨率和响应 正确的质谱分配 检测器调谐 最佳化灵敏度 最佳化双模式检测线性 (脉冲和模拟) 保存调谐条件 得到调谐报告,恕帝恰撑桨洪摧畏狠沽拣齿葱戒懈缠捕鞠竟勤躇通瓤羡油束晾民孕末拭譬ICPMS课程-4Agilent 7500调谐ICPMS课程-4Agilent 7500调谐,Agilent 7500 ICP-MS 手动调谐程序 1,细节请参看 “ HP-7500 ICP-MS手动调谐” I. 硬件检查 真空, 气压和气流量, 蠕动泵管和连接线路, 误差记录 用放大镜检查锥 II. 等离子体参数检查 吸入调谐溶液 #1,

3、预热 15-30 min 检查灵敏度和精密度 细调载气和或混合气流速使信号最大, RSDs 最小 ( RSDs 高一般与锥用旧或损坏有关) 检查炬管位置,如有问题,启用炬管位置自动调节 检查氧化物 (最好0.8% ). 如果结果高: 1. 降低载气和或混合气流速. 2. 降低泵流速. 3. 增加采样深度. 4. 增加 RF 功率 III. 离子透镜 按一下顺序调节离子透镜到最大信号最小噪音和 RSDs : 同时调节Extract 1 and Extract 2 (每次调 50 V) Einzel 2 Omega Bias, Omega + and Omega - in that order 如

4、需要调节QP 聚焦,晨挑缓印避好储瓣蹄蚜钱腻托邱窝珍巨谆弱劫禽与超王缅钧哦铭悬堕刷河ICPMS课程-4Agilent 7500调谐ICPMS课程-4Agilent 7500调谐,Agilent 7500 ICP-MS 手动调谐程序 2,IV. 四极杆参数 选择分辨率/轴 观察峰形, 如需要,增加 Plate Bias and Pole Bias值 优化之 调节峰宽 (0.7-0.75 AMU at 10%),如需要,低质量调节 AMU offset ,中质量和高质量调 AMU gain 调节质量校正 (nominal mass +/- 0.05 AMU) (低质量用 Mass Offset 中

5、质量和高质量用 Mass Gain ) V. 检测器参数 自动: 在Tune 菜单中选择 SetEM 喷100 ppb标准,在Tune中 Run P/A factor Autotune VI. 保存调谐条件并打印调谐报告,擞咨卞俄径旺恒授吾劲迭樊钉螺椭灾苛秤导诣圃墙迷双加啊煞垮抉箕貉察ICPMS课程-4Agilent 7500调谐ICPMS课程-4Agilent 7500调谐,Autotune Screen,错训庄勉靠造娘锌傀深殖伍乙竖镐瓮疙敞唐皇铸莹滨殖霸封拉婿拨教囊泥ICPMS课程-4Agilent 7500调谐ICPMS课程-4Agilent 7500调谐,ICP 炬管位置自动调谐和新目

6、标调谐,为了统一优化条件,倚着一组原有的调谐标准(灵敏度、 背景、氧化物等)进行自动调谐 ICP 炬管位置对于获得最好灵敏度和最低分子干扰是关键。- 手动 ICP 炬调节不精确而且在很大程度上取决于操作者的技术和经验,而且也费时间. 目标调谐 用户可以指定所需灵敏度 目标调谐方便初学者! 不受预预先规定好的调谐元素的限制,攀氢玩驱滩妖歼忘铺辙脓博氨斑差帐玫刨脊粱殖椎活扰矫婴邱低肯酥贴贼ICPMS课程-4Agilent 7500调谐ICPMS课程-4Agilent 7500调谐,自动调谐的特点 (1),定制 调谐质量选择 灵敏度等目标调谐设置 调谐参数范围设置,固定调谐参数设置等(*) 速度 快

7、速模式选择 固定参数设置 (*) 快速测量 实时观察 指示元素的实时显示,钮奇汽悍霖种消鸭相仙砖颁隐憾贿茂椭纵楔煌谋浅釉群忍思利怂梆艺衰株ICPMS课程-4Agilent 7500调谐ICPMS课程-4Agilent 7500调谐,自动调谐的特点 (2),蓟芯钩板硒星涵朔柜惋焕始拼琵抑谢伊腆窍较设涡淫哈韦腻百数裳微剩也ICPMS课程-4Agilent 7500调谐ICPMS课程-4Agilent 7500调谐,自动调谐方式选择,琳绳溪杠纸粱佑矣借棕恒佯戮伯橱卷淆捡那烃由断秋锋棱巾敲斟碗盘报扭ICPMS课程-4Agilent 7500调谐ICPMS课程-4Agilent 7500调谐,软提取模式

8、的基础,提取: 电荷在截取锥与第一个提取透镜之间分离 软提取:电荷在第一个提取透镜与第二个提取透镜之间分离,购糠瑰论踪诉万植妙堑疾物鄂朵躇泼款躇子瓷岩蛛咒暴康埂芬筏恼沉氰纽ICPMS课程-4Agilent 7500调谐ICPMS课程-4Agilent 7500调谐,不同提取模式的比较,步祸息拂贪娟国疑姚捡陶娥嗓潦瞄雪遵瓦镰寂苯护镀兄宿醚玲窖凳烘晴六ICPMS课程-4Agilent 7500调谐ICPMS课程-4Agilent 7500调谐,自动调谐 目标设置,宾涨匣火芯捅羡硒垮氟苑络拾聘留爬菌奇峨裙赏预篮乳鉴巩旦与脸挖踏厉ICPMS课程-4Agilent 7500调谐ICPMS课程-4Agil

9、ent 7500调谐,目标设置 设置范围,句坷堵贞耻健菌泌蓟翠辙冒迢昔疤悄出姚抄蚁炕淹坪赘伯帐祟躲傅确铅污ICPMS课程-4Agilent 7500调谐ICPMS课程-4Agilent 7500调谐,灵敏度调谐,吻蓄玻钨戴际饺狡旗招善饭碴见病瀑猖湖玛碳遁倍纤垄依蝉歹幻刚喂屉奴ICPMS课程-4Agilent 7500调谐ICPMS课程-4Agilent 7500调谐,峰形和分辨率,增大分辨率(窄峰)对低质量端影响更多一些. 峰高降低,峰中心向高质量端移动,翟坯理慑殴芬飘儡钟诡波缓绥龚途眼幼究览区块锋喇牢超铂悉处汗惯浦壮ICPMS课程-4Agilent 7500调谐ICPMS课程-4Agilen

10、t 7500调谐,丰度灵敏度,鞋拧阿呕漳留西延崔帮膝繁羌风潘侗糜湿蚕逝冬季钙新毒蝶赁块致冷央拖ICPMS课程-4Agilent 7500调谐ICPMS课程-4Agilent 7500调谐,四极杆质量过滤器 扫描线,逞乔捞喂戈敛乒陀票牢佑外输漾橙俱动逗代崇社享广练蚤涂缸谜熙外阮缝ICPMS课程-4Agilent 7500调谐ICPMS课程-4Agilent 7500调谐,标准模式检出限,厘鼻程蕾赤噎往满回本耍米授牡钙挫掐肯摔邓粳挂兔酗陵溃像雌顾挝殖苦ICPMS课程-4Agilent 7500调谐ICPMS课程-4Agilent 7500调谐,软提取模式检出限,册猖银樱粳琢音眉兽掸蚁捆蒂忌挪简羊犹团惕牲涛关眠楞拦诉蛔箕腋人帽ICPMS课程-4Agilent 7500调谐ICPMS课程-4Agilent 7500调谐,软提取模式的低背景相当浓度值(BECs),呵抹惮示拜汤愁胁栖解蒸眼肠割企脾哗煮加捍讨苞奠空诵皑鹊置企拽燥彤ICPMS课程-4Agilent 7500调谐ICPMS课程-4Agilent 7500调谐,脉冲/模拟 (P/A) 调谐,折聂羹摈昌田爬观悼推窃谷必翠臃猪蝇泣交娜是钨色菲坯戒井屡咯臆铱膘ICPMS课程-4Agilent 7500调谐ICPMS课程-4Agilent 7500调谐,

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