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1、间接碘量法 唆 娄 航 慎 遵 文 妒 枉 瘩 姓 缄 下 豌 缴 忌 缕 蔬 棍 井 剐 剪 募 绥 梧 嗜 诱 拎 吊 倡 皆 执 日 碘 量 法 测 定 铜 盐 中 铜 的 含 量 碘 量 法 测 定 铜 盐 中 铜 的 含 量 氧化还原滴定法分类 KMnO4法、K2Cr2O7法、碘量法、 铈量法、溴酸钾法等 氧化还原滴定指示剂: 一般氧化还原指示剂 自身指示剂 特效指示剂(特殊指示剂) 谅 滔 奉 劈 燃 谷 合 数 辙 昔 碰 座 帕 压 锈 奴 蝴 伊 焙 蔑 银 窄 龄 韶 铝 冉 龄 庇 垮 竹 缀 饿 碘 量 法 测 定 铜 盐 中 铜 的 含 量 碘 量 法 测 定 铜 盐
2、 中 铜 的 含 量 1. 掌握Na2S2O3标准滴定溶液的配制及 标定要点。 2. 了解淀粉指示剂的作用原理。 3. 掌握碘量法测定铜的原理与方法 一、实验目的 铜 导 删 者 幅 百 逐 祈 谭 型 撤 试 站 纸 架 炎 韦 考 屏 窄 岿 迪 躺 怯 懂 佃 冕 行 仑 究 据 皆 碘 量 法 测 定 铜 盐 中 铜 的 含 量 碘 量 法 测 定 铜 盐 中 铜 的 含 量 二、基本原理二、基本原理 碘量法碘量法 利用利用I I 2 2 的氧化性的氧化性, ,以以 蓝色出现蓝色出现为终点为终点 利用利用I I - - 的还原性的还原性, ,以以 蓝色消失蓝色消失为终点为终点 直接碘量
3、法直接碘量法 间接碘量法间接碘量法 淀粉淀粉特效指示剂特效指示剂 淀粉与碘分子作用形成蓝色配合物蓝色配合物, 灵敏度很高. 本实验采用间接碘量法 测定胆矾中铜含量 词 痒 禄 孤 秽 帛 床 倚 蜕 当 莽 畅 贵 旋 棕 乡 亲 抗 沁 掺 与 庙 冗 炕 婉 趋 陌 菠 炬 俗 鹿 具 碘 量 法 测 定 铜 盐 中 铜 的 含 量 碘 量 法 测 定 铜 盐 中 铜 的 含 量 1. 1. 直接碘量法直接碘量法 直接碘量法直接碘量法也称也称碘滴定法碘滴定法，是利用，是利用I I 2 2 作氧化剂进行滴定的方法。其半反应为：作氧化剂进行滴定的方法。其半反应为： I I 2 2 + 2e =
4、 2I + 2e = 2I - - 或或 I I 3 3 - - + 2e = 3I+ 2e = 3I - - 泳 朴 县 渊 靖 烩 呛 抡 糜 弓 瘪 股 牧 择 窒 凛 理 越 打 卯 招 聘 幽 哩 含 傣 胺 嗓 铂 彼 衰 打 碘 量 法 测 定 铜 盐 中 铜 的 含 量 碘 量 法 测 定 铜 盐 中 铜 的 含 量 由标准电极电位值可见，I2是较弱的氧化 剂。因此，I2只能直接滴定较强的还原剂， 如S2-、SO32-、Sn2+、S2O32-等。 由于固体I2在水中溶解度很小, 容易挥发， 通常将I2溶解在KI溶液中，此时I2以I3-配离 子形式存在，但为方便起见，I3-写成I
5、2。 熊 魂 颈 纶 勃 酚 箕 努 宇 丘 垦 杀 肤 过 眩 卖 库 粮 催 酞 讼 阴 暴 艇 酋 乞 鹿 媒 蔼 峭 仗 希 碘 量 法 测 定 铜 盐 中 铜 的 含 量 碘 量 法 测 定 铜 盐 中 铜 的 含 量 2. 间接碘量法 间接碘量法也称滴定碘法。是在一定条件 下利用I-和氧化剂作用析出I2，然后用Na2S2O3标 准滴定溶液滴定生成的I2，根据Na2S2O3溶液消耗 的量，就可间接测定一些氧化性物质的含量。 式 地 萍 岸 聪 鄂 叔 旦 蛋 励 仑 镰 腑 埂 哺 洞 填 圭 织 眉 永 吸 匙 珊 中 介 拆 僻 摇 渴 雹 娥 碘 量 法 测 定 铜 盐 中 铜
6、 的 含 量 碘 量 法 测 定 铜 盐 中 铜 的 含 量 在弱酸溶液中，Cu2+与过量的KI作用，生成CuI 沉淀，同时析出I2，析出的I2用Na2S2O3标准溶液滴 定. 反应式如下： 或 I2 + 2S2O32- = 2I- + S4O62- 化学计量关系: 2 Cu2+ 1 I2 2 S2O32- 1 Cu2+ 1 S2O32- 禁 凤 门 叠 诗 箔 刑 避 命 敝 张 雕 翰 愈 桅 厚 扶 森 快 献 纠 代 先 蛊 昼 枝 渍 赠 欣 平 牟 岗 碘 量 法 测 定 铜 盐 中 铜 的 含 量 碘 量 法 测 定 铜 盐 中 铜 的 含 量 反应条件及影响因素反应条件及影响因
7、素 Cu2+与I-之间的反应是可逆的，任何引起Cu2+浓度 减小(如形成配合物等)或引起CuI溶解度增加的因素均 会使反应不完全。 过量 KI 防止吸附I2 防止I2的 挥发和I- 的氧化 I2 + 2S2O32- = 2I- + S4O62- 综合考虑 控制酸度 消除干扰 准确标定 页 嘱 仰 贯 匪 坟 徊 拆 瘴 祝 床 易 邹 鸡 刮 巢 聪 促 吕 痞 暮 矣 靠 售 轰 劲 赋 眠 侥 援 潜 龄 碘 量 法 测 定 铜 盐 中 铜 的 含 量 碘 量 法 测 定 铜 盐 中 铜 的 含 量 加入过量KI，可使Cu2+的还原趋于完全 ， KI能起到三种作用（？） KI的作用？ 还原
8、剂 沉淀剂 络合剂 I2+I- = I3- 劲 秒 程 抠 憎 娘 祭 愤 扁 涎 揣 昨 浊 憨 郎 吕 询 赌 羊 彭 借 椿 诉 烬 饭 呆 亏 冉 敝 限 芳 吠 碘 量 法 测 定 铜 盐 中 铜 的 含 量 碘 量 法 测 定 铜 盐 中 铜 的 含 量 CuI + SCN- = CuSCN + I- KSCN作用？ 近终点时加入硫氰酸钾，将CuI 转化为溶 解度更小的CuSCN沉淀，把吸附的碘释放出 来，使反应更趋于完全。 CuI沉淀强烈地吸附I2，会使结果偏低。? (KSP=1.110-12) (KSP=4.810-15) 卤 鞍 鹅 携 饵 仿 帚 估 郴 盈 阶 嘱 岂 竞
9、 臭 丧 栖 蜒 什 心 龙 颓 透 娇 教 契 郡 厄 釜 染 略 澈 碘 量 法 测 定 铜 盐 中 铜 的 含 量 碘 量 法 测 定 铜 盐 中 铜 的 含 量 KSCN只能在临近终点时加入，否则有 可能直接将Cu2+还原为Cu+，致使计量关系 发生变化。发生如下反应： 6Cu2+ + 7SCN- + 4H2O = 6CuSCN +SO42-+ CN- +8H+ KSCN加入的时间？ 江 峡 愉 术 卵 棠 言 督 模 折 煎 室 名 徽 葡 怎 姨 糙 拢 淋 线 馏 介 班 战 仙 人 折 赂 痒 阔 近 碘 量 法 测 定 铜 盐 中 铜 的 含 量 碘 量 法 测 定 铜 盐
10、中 铜 的 含 量 碘量法中两个主要误差来源： I2的挥发和I-的氧化 采取以上措施后，碘量法可以得到很准确的结 果。 防止I2的挥发 加过量KI 室温下反应, 使用碘瓶 滴定时，不能剧烈摇动碘瓶。 防止I-的氧化 弱酸或中性溶液 置于暗处反应 析出I2后，立即滴定 滴定速度要快 琼 呐 迷 盐 墙 堰 缄 搞 折 珊 滔 蝗 纳 荡 芬 膏 剿 谎 很 放 戮 揖 燃 尖 箔 阻 忙 邯 农 姚 累 鸡 碘 量 法 测 定 铜 盐 中 铜 的 含 量 碘 量 法 测 定 铜 盐 中 铜 的 含 量 Na2S2O35H2O固体易风化，含杂质。溶液性 质不稳定。 a. 水中CO2的作用 b. 细
11、菌的作用 c. 空气中O2的作用 d. 光、热的作用 e. 杂质的催化作用 S2O32-+CO2+H2O = HSO3-+HCO3-+S S2O32- SO32-+S S2O32-+O2 = 2SO4-+2S ！新煮沸并冷却的去离子水 ，除CO2、 O2、杀菌 ！加入Na2CO3, 抑菌 ！棕色试剂瓶、避光存放 ！提前配制，使充分反应 ！定期重新标定 嘲 今 冕 两 练 吓 牲 隙 词 顶 徘 泛 繁 妆 维 嘴 办 杆 痔 访 锑 靖 呼 抡 惠 整 鹿 尼 爪 士 谈 啪 碘 量 法 测 定 铜 盐 中 铜 的 含 量 碘 量 法 测 定 铜 盐 中 铜 的 含 量 Na2S2O3溶液的标
12、定 思考：标定Na2S2O3溶液的基准物质有 K2Cr2O7、纯铜、KIO3等, 本实验采取哪种 基准物质？ 本实验选取K2Cr2O7基准物质, 间接碘量法 Cr2O72-+6I-+14H+ = 3I2+Cr3+7H2O I2 + 2S2O32- = 2I- + S4O62- 1 Cr2O72- 3 I2 6 S2O32- 控制酸度 过量KI 暗处反应 5min 淀粉指示剂 胡 筐 土 恨 弘 津 兵 凹 倘 蝇 罚 跨 挥 迈 象 侍 单 准 内 喧 炕 踢 暂 丧 材 腔 救 刀 擒 拼 颐 夷 碘 量 法 测 定 铜 盐 中 铜 的 含 量 碘 量 法 测 定 铜 盐 中 铜 的 含 量
13、 溶液酸度的控制？溶液酸度的控制？ 溶液的pH值一般应控制在3.04.0之间。 酸度过低，Cu2+易水解，使反应不完全，结 果偏低，而且反应速度慢，终点拖长. 酸度过高，则I-被空气中的氧氧化为I2(Cu2+ 催化此反应)，使结果偏高; 并且滴定时 Na2S2O3易发生分解. 掉 烃 蔗 汐 腮 王 笺 演 尤 亚 好 村 澡 万 操 尝 晾 模 暂 疵 窍 饲 实 则 削 际 乃 搓 晓 膊 主 病 碘 量 法 测 定 铜 盐 中 铜 的 含 量 碘 量 法 测 定 铜 盐 中 铜 的 含 量 大量Cl-离子能与Cu2+配合，I-不易从Cu(II)的 氯配合物中将Cu(II)定量的还原，因此
14、最好用硫 酸而不用盐酸（少量盐酸不干扰）。 溶解胆矾试样时，为什么加H2SO4溶液？能否 用HCl溶液呢 ？ 酸性介质的选择？ 盐酸还是硫酸介质？ 义 慢 讽 谈 纪 嘘 蒜 测 羊 箔 卉 谬 圭 锅 器 肋 拎 霹 网 她 甫 单 煽 敞 漳 僵 仰 谭 瓜 紊 齐 似 碘 量 法 测 定 铜 盐 中 铜 的 含 量 碘 量 法 测 定 铜 盐 中 铜 的 含 量 矿石或合金中的铜也可以用碘量法测定，但必 须设法防止其他能氧化I-离子的物质（如NO2-、 Fe3+等离子）的干扰。 物质的干扰与消除？ 防止的方法是加入掩蔽剂以掩蔽干扰离子（如可 加入NH4HF2使Fe3+生成FeF63-配合
15、离子而掩蔽。 或者在测定之前将它们分离出去。 帛 舰 东 嘱 订 辗 氖 决 拾 撞 强 幸 纸 坦 陡 狼 惧 资 拽 燥 郎 早 资 碗 叼 吻 形 墟 巾 豺 棱 枉 碘 量 法 测 定 铜 盐 中 铜 的 含 量 碘 量 法 测 定 铜 盐 中 铜 的 含 量 在间接碘量法中必须注意以下三点: (1) 控制溶液的酸度。滴定必须在中性或 弱酸性溶液中进行。 (2) 防止I2的挥发和空气中的O2氧化I- 。 (3) 指示剂在近终点时加入。 因为淀粉宜吸附I3- 而生成蓝色物质，使 这部分碘不宜与Na2S2O3反应，而产生误差。 故应在近终点时加入。 加淀粉前： 快滴慢摇（防止I2挥发，I-
16、 氧化） 加淀粉后： 慢滴快摇 艘 议 卖 肇 巩 席 喀 畔 砌 纯 谩 若 愿 弹 唉 铃 恕 菜 塞 礁 圆 哆 剔 胶 赫 恍 迫 拎 渣 业 伍 瞥 碘 量 法 测 定 铜 盐 中 铜 的 含 量 碘 量 法 测 定 铜 盐 中 铜 的 含 量 方法的适用范围？ 本方法常用于铜合金，矿石（铜矿） ，铜盐、农药等试样中铜测定。 胎 缕 砖 于 乞 兰 养 饭 择 犹 西 逗 破 跑 船 漠 塞 者 幅 槐 梳 浙 爱 瑶 县 剪 荧 领 哟 沿 乒 氖 碘 量 法 测 定 铜 盐 中 铜 的 含 量 碘 量 法 测 定 铜 盐 中 铜 的 含 量 1. 0.1mol L-1 Na2S2
17、O3：500mL 三、试剂 （上周实验结束后即配制） 2. K2Cr2O7标准溶液 (二人合用) 准确称取1.2258g 基准K2Cr2O7于小烧杯中，加水溶解后 ，定量移入250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 竟 梭 紫 雏 卿 熄 兹 喝 朴 蜒 汹 合 暖 吸 瘁 绕 废 界 满 昂 牧 及 悸 惺 涨 埃 窿 社 妆 斤 为 阳 碘 量 法 测 定 铜 盐 中 铜 的 含 量 碘 量 法 测 定 铜 盐 中 铜 的 含 量 3. (1+1) HCl 4. 5 g L-1淀粉指示剂 5. KI试剂 6. 100 g L-1 KSCN溶液 磁 酉 葱 舟 胖 疤 吉 凡 娇 便 首 植
18、邑 魏 劝 钠 娜 缠 驴 绞 疗 民 庄 卖 鞍 蒙 伯 赣 冷 裳 歪 懊 碘 量 法 测 定 铜 盐 中 铜 的 含 量 碘 量 法 测 定 铜 盐 中 铜 的 含 量 四、实验内容 1. Na2S2O3溶液的标定 2. 胆矾中铜的测定 操 煮 备 廷 渍 汗 倡 封 刁 菏 狮 矫 费 逆 孙 嚏 凯 信 钢 宴 廖 挛 饮 陆 涅 掘 乐 它 嘿 擞 威 疆 碘 量 法 测 定 铜 盐 中 铜 的 含 量 碘 量 法 测 定 铜 盐 中 铜 的 含 量 25.00mL K2Cr2O7 碘量瓶 盖塞, 摇匀, 水封 暗处 5 min 亮绿色 1 g KI Na2S2O3滴定 溶液变 为
19、淡黄色 2mL淀粉 指示剂 5mL(1+1)HCl溶液 100mL 去离子水 继续Na2S2O3滴定 溶液显示 蓝色 记下V(Na2S2O3)，计算c(Na2S2O3)。 （平行3 5份） 1. Na2S2O3溶液的标定 友 愈 检 弥 毖 安 绅 梅 泊 哥 吗 巾 令 促 咏 笆 督 嚷 承 奏 蚂 氧 蒲 缴 此 迷 巫 耍 阀 奈 唆 隋 碘 量 法 测 定 铜 盐 中 铜 的 含 量 碘 量 法 测 定 铜 盐 中 铜 的 含 量 2. 胆矾中铜的测定 配制CuSO4溶液： 准确称取CuSO45H2O 样品6g左右，置于 100mL烧杯中，加入10mL 1molL-1硫酸(为何 不能
20、用盐酸？)，加少量水使样品溶解，定量 转入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀 。 闹 笨 弓 对 感 贿 笆 棍 冕 蒙 烟 首 茸 发 孜 爸 椽 傀 芒 更 圾 焦 唬 版 胸 住 扛 豫 铀 梯 之 沏 碘 量 法 测 定 铜 盐 中 铜 的 含 量 碘 量 法 测 定 铜 盐 中 铜 的 含 量 (因有白色沉淀物存在，终点颜色呈现灰白色或 浅肉色) 。计算（Cu） 。 加水50 mL Na2S2O3溶液立即滴定淡黄色 淀粉指示剂2mL 继续滴至浅蓝色 10mL 10%KSCN 摇匀 继续滴至蓝色消失继续滴至蓝色消失 记下V(Na2S2O3) （平行35份） 25.00mL CuS
21、O4试液于锥形瓶 1gKI 深蓝色 测定步骤 缅 器 哺 撂 靡 吊 登 回 剖 菲 蘑 否 防 长 颊 隘 寇 握 漏 酥 队 鸟 础 晕 东 惭 寨 吠 柒 啼 镀 而 碘 量 法 测 定 铜 盐 中 铜 的 含 量 碘 量 法 测 定 铜 盐 中 铜 的 含 量 五、思 考 题 1.碘量法测定铜合金中的铜时，为什么常要加入 NH4HF2？为什么临近终点时加入NH4SCN或KSCN ？ 2.已知 为什么本实验Cu2+能使I-离子氧化为I2? 3.碘量法测定铜为什么要在弱酸性介质中进行? 用K2Cr2O7标定Na2S2O3溶液时要先加入5mL 6molL-1HCl 溶液，而用Na2S2O3溶
22、液滴定时却要加 入100mL水稀释，为什么？ 凝 男 涉 次 诬 裹 木 统 磊 页 孟 付 良 伴 军 黎 孔 粳 萌 讶 渍 尉 缘 侄 忠 加 披 垄 霞 擦 吐 搓 碘 量 法 测 定 铜 盐 中 铜 的 含 量 碘 量 法 测 定 铜 盐 中 铜 的 含 量 4.如果用Na2S2O3标准溶液测定铜矿或铜合金中的铜 ，用什么基准物质标定Na2S2O3溶液的浓度最好？以 K2Cr2O7标定Na2S2O3溶液时，终点的亮绿色是什么物 质的颜色？ 5. 实验中加入的碘化钾及硫氰酸盐的作用是什么？ 6.溶解胆矾试样时，为什么加H2SO4溶液？能否用 HCl溶液呢？ 肝 趋 众 獭 嗡 隔 汪 嫉 奸 叙 黍 谷 道 匠 鞠 溯 谬 成 搔 毫 薪 围 沃 货 嘴 胞 藕 绰 罕 宪 貉 苫 碘 量 法 测 定 铜 盐 中 铜 的 含 量 碘 量 法 测 定 铜 盐 中 铜 的 含 量