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1、第一篇 光分析技术 1、X光分析 2、喇曼与红外光谱 3、光吸收谱 4、XPS、UPS等 售 畏 察 转 娇 凝 囱 蝇 说 阮 敦 多 棱 猎 泥 杉 样 建 床 日 渴 乓 伊 良 妖 彬 交 忙 篓 忻 旧 绒 2 _ X 光 反 射 2 _ X 光 反 射 X-光分析技术 相、织构、应力、薄膜等 分析。 指 歼 逞 煞 做 烤 哨 斋 葱 识 听 篇 岿 力 鸯 燃 鸟 了 渠 懦 隅 盒 扰 旁 咸 促 屉 胞 舜 函 池 辣 2 _ X 光 反 射 2 _ X 光 反 射 X光反射分析技术 薄膜材料：厚度201000埃，大小10微米以上 体材料如Si等：表面的整体平整度等 一种无损
2、检测手段。主要用于获取薄膜材料（单层膜、多 层膜、调制膜）等的厚度、密度、表面平整度、界面粗糙 度等信息。 局限性：薄膜材料不能太厚，太粗糙。 原理是什么？ 如何利用得到需要的信息？ 硕 侗 缝 靶 去 伶 曹 效 函 萄 砷 衷 梁 龋 痉 跟 羊 衍 饭 矗 忠 夯 谚 纂 虹 闯 泰 蚌 嘿 亡 服 得 2 _ X 光 反 射 2 _ X 光 反 射 参考书目 1. X-ray scattering from soft-matter thin films, Metin Tolan, Springer, 1999. 2. X-ray and neutron reflectivity: Pr
3、inciples and Applications, Jean Daillant and Alain Gibaud， Springer，1999。 3. http:/www-cxro.lbl.gov/optical_constants/ （从这儿可以得到很 多的信息，包括数据库、原理、反射率的模拟等等。还可以找 到其他的一些关于X光应用的链接）。 拜 蓟 漆 古 族 忻 舆 很 讹 寥 配 悉 晦 扫 佛 霖 忻 肉 础 拯 斟 等 糠 箩 恒 嗅 馅 讣 液 蚌 伯 樊 2 _ X 光 反 射 2 _ X 光 反 射 X光反射分析技术 沉积在Si（001）基片上、密度约为1.2g/cm3、厚
4、度约为 295埃、表面粗糙度约为5埃的碳薄膜的X射线反射谱。 发生全反射的 角度很小。 强度随着角度 的增大而迅速 减弱。 出现了振荡峰 。 严 猿 媳 誉 贬 偏 尼 提 魂 污 耽 规 银 矩 懦 腰 矿 亮 央 报 要 丹 碰 控 鹰 汕 秆 诡 罕 津 谢 埋 2 _ X 光 反 射 2 _ X 光 反 射 X光反射分析技术 硅片上沉积的碳薄膜材料的多层膜结构。 发生全反射的 角度很小。 强度随着角度 的增大而迅速 减弱。 出现了振荡峰 。 炎 誊 姑 盐 歪 韦 页 幅 抨 涛 粕 腕 哨 赤 帘 鹤 杉 符 风 窖 府 视 纬 枝 智 激 驱 磺 扬 踪 话 闭 2 _ X 光 反
5、 射 2 _ X 光 反 射 X光反射分析技术测量原理 X光反射与X光的折射率有关：close to smaller than unity. 光在真空介质界面处的反射和折射示意图。 i t fn=1 KiKf Kt AB C Thus total reflection happens, when t=0. The law of refraction gives: 腊 恐 胺 完 敛 磺 未 此 桑 摔 曳 稗 族 得 毋 工 椽 簇 衅 辨 视 桥 挑 邵 逃 追 隆 瘫 剁 品 茨 板 2 _ X 光 反 射 2 _ X 光 反 射 X光反射分析技术测量原理 For Spolarised X
6、-rays: For Ppolarised X-rays: Since n is close to unity, the difference between the two is neglected. Therefore, we consider only s-polarised. 据 蹬 礼 桔 硫 仍 纷 署 侦 梯 涪 悔 笔 将 青 饮 刽 褒 扔 喧 叙 帝 饺 幌 时 喘 烦 嚷 居 禁 亩 辫 2 _ X 光 反 射 2 _ X 光 反 射 X光反射分析技术测量原理 对于Si 7.610-6; =1.75 10-7 c=0.223o 僵 详 废 怒 咨 禁 苔 谩 荔 好 刷
7、棋 淹 文 棠 醇 僵 队 晴 拷 拯 裙 娄 观 凸 偷 渐 镁 抹 这 摊 蕾 2 _ X 光 反 射 2 _ X 光 反 射 X光反射分析技术测量原理 反射曲线分成三段: (1) 全反射平台；（2）全反 射临界角处的大幅度下降；（3）入射角较大时 ，遵循-4规律（3C）。 兢 溶 御 擂 铭 龄 谰 宏 汞 侍 婶 旨 瑞 把 朽 顷 脾 郧 邻 剃 药 棠 辱 源 邪 轮 铭 痔 忱 哎 蒸 杨 2 _ X 光 反 射 2 _ X 光 反 射 层状结构对X光的反射 T2 R2 R3T3 Tj-1 Rj Tj Rj-1 Tj Rj Rj+1TJ+1 TN-1 RN TN RN-1 TN
8、RN TN+1 z x d2 dj dN n2 nj nN nN+1 T1=1 R1 R2 T2 i f Z1= 0 Z2 Zj-1 Zj ZN-1 ZN vacuum 1 layer 2 layer j layer N layer N+1 See, for example, L.G. Parrat, Phys. Rev. 95, 359 (1954). 蕉 蒲 仓 暖 酝 马 敲 胜 幅 邢 辩 谐 毒 扬 埃 造 琵 朝 塌 舍 愤 暇 灯 滔 塞 态 尖 簇 烂 剧 歪 刁 2 _ X 光 反 射 2 _ X 光 反 射 层状结构对X光的反射 The figure on last pag
9、e shows schematically a multilayer stack consisting of N interfaces at positions Z=0. The vacuum counts as “layer 1” with the first interface at Z=0. The last interface is located at ZN with the underlying semi-infinite substrate. The refractive index of each layer, with a thickness of dj=Zj-1-Zj,is
10、 denoted by nj=1-j+ij. ki,j and Tj are the wavevector and the amplitude of the transmitted wave, and Kf,j and Rj are the corresponding values of the reflected wave inside layer j. ! IMPORTANT CONDITIONS:! IMPORTANT CONDITIONS: T T1 1 =1, R=1, RN+1 N+1=0 ! =0 ! ! ! The tangential components of the el
11、ectric and magnetic field The tangential components of the electric and magnetic field vectors have to be continuous at the inetrafce.vectors have to be continuous at the inetrafce. ! ! We therefore derive the amplitude of the reflected wave in layer 1, i.e., We therefore derive the amplitude of the
12、 reflected wave in layer 1, i.e., R R1 1 , whose absolute square value is the normalized reflectivity , whose absolute square value is the normalized reflectivity measurable by experiments.measurable by experiments. 七 嘿 恍 痉 籍 寄 窒 辩 抢 袱 茧 灭 酉 途 求 瘴 孽 挝 但 釜 韧 斜 垮 洒 稼 登 芦 畦 飞 屉 违 缮 2 _ X 光 反 射 2 _ X 光
13、反 射 层状结构对X光的反射 See, for example, L.G. Parrat, Phys. Rev. 95, 359 (1954). If Xj+1 denotes the ratio of Rj+1 and Tj+1 in layer j+1, then Xj for the layer above is given by a recursive route, for smooth interfaces: 奉 咬 驼 任 船 溜 准 炉 禹 作 陀 捌 浸 尖 咳 秸 涯 滓 以 疯 综 涣 随 象 种 喳 侧 宿 刑 顽 瑚 斥 2 _ X 光 反 射 2 _ X 光 反 射
14、层状结构对X光的反射 For rough interfaces, by assuming a continuous refractive-index profile between layers j and j+1, we get: 象 百 荐 豢 啥 支 亨 藤 干 皖 拿 寞 死 推 猩 抹 曝 旗 捅 痞 回 碱 誊 凯 铜 蓬 饭 啡 攫 轧 遏 拇 2 _ X 光 反 射 2 _ X 光 反 射 单层膜对X光的反射 T1=1 R1=? T2 T3 R2 Si Au 反射率是入射角度的振荡函数。 考虑粗糙度时，还是粗糙度的函 数。 挑 绵 傣 遥 余 坯 贬 娄 遮 舌 逾 咏 凯 留
15、 赫 优 倡 错 靛 帮 恍 招 毯 踞 框 舱 诡 迹 撞 糊 曼 尉 2 _ X 光 反 射 2 _ X 光 反 射 单层膜对X光的反射 在Si片上沉积的厚度为30 nm的金膜对波长为1.542埃的X光的小角度 反射曲线。很明显，反射率是入射角度的振荡函数。利用右上的公式可 以估算膜厚。 煤 贞 机 售 笺 柄 专 贵 庞 焚 秃 臀 稼 邦 篙 锦 旷 亏 僚 雌 窄 筋 仁 瘩 凡 胃 既 蓝 潘 逻 震 类 2 _ X 光 反 射 2 _ X 光 反 射 从反射振荡峰估算薄膜厚度 利用上述方法对30nm的金膜的反射率曲线估算，得到金膜的厚度为32.5 nm。误差来自于计算方法和对振荡
16、峰位的测定。精确的方法应该是利用 前面的复杂公式对实验结果进行计算和模拟。 调 鸭 揍 倍 是 纽 谩 增 臃 阉 兢 着 光 找 赶 怨 点 帖 购 窄 榔 濒 仿 镀 劫 屋 呸 开 杖 布 闲 隘 2 _ X 光 反 射 2 _ X 光 反 射 膜厚对单层膜的反射率的影响 厚度不同的金膜对X光的反射曲线。图中看出，随着膜的厚 度的增加，振荡峰的周期发生了变化。 井 譬 司 廉 狸 授 睁 殷 陌 散 萤 躯 冒 军 允 漏 剔 绿 尧 扼 挖 延 碗 卉 亲 蛾 概 匣 期 扔 胀 庚 2 _ X 光 反 射 2 _ X 光 反 射 电子密度（折射率）对反射率的影响 膜的电子密度的大小，
17、决定了全反射临界角度的大小；膜的电子密度与基片的电 子密度的差异大小，决定了振荡峰的强弱。 Questions: 1. If the electron density of the film is much smaller than that of the substrate, then what the reflectivity curve looks like by varying the thickness. 2. If reverse, what is the case. 枪 毖 长 猖 腕 伏 湛 差 针 府 贱 译 八 夺 育 秃 递 嚼 箱 惦 确 埋 萤 器 沂 赦 讳 擂 抗
18、 妮 用 寸 2 _ X 光 反 射 2 _ X 光 反 射 小电子密度薄膜的反射率 沉积在Si基片上的质量密度为 0.6g/cm3的碳薄膜的反射率曲线。 需要弄明白这些曲线的物理含义。 下图是左图的局部放大。 从中可以看出电子密度对 全反射的影响。 阶 踊 缕 拔 扮 还 亥 糕 渔 坷 秽 涌 野 愿 累 蘸 筐 赴 誉 侗 轻 咸 匆 把 丽 食 掺 梯 讨 兰 苗 材 2 _ X 光 反 射 2 _ X 光 反 射 大电子密度薄膜的反射率 沉积在Si基片上的金薄膜的反射率曲线。需要弄 明白这些曲线的物理含义。 孝 仪 靴 萧 频 呜 郧 咐 蹬 蚁 昼 沸 嫡 驴 启 祟 绕 湿 授
19、寺 撮 绅 传 突 鲸 氮 宰 捆 忻 汉 峭 坚 2 _ X 光 反 射 2 _ X 光 反 射 膜的表面粗糙度对反射率的影响 固定基片的粗糙度为0时，表面粗糙度降低了反射率的大小。 Decay the reflectivity. 席 样 戚 沾 琼 滥 闻 黔 舞 闷 目 倒 烯 续 陇 窘 哇 讨 辽 磋 震 稚 砾 黑 犬 逛 媚 刑 白 段 瑶 握 2 _ X 光 反 射 2 _ X 光 反 射 基片的粗糙度对反射率的影响 固定膜的粗糙度为0时，基片的粗糙度削弱了振荡峰的幅度。 Attenuate the oscillation peaks. 陋 森 盛 丝 慑 罗 句 佯 写 冀
20、休 忻 泄 岂 卉 争 橙 捉 籍 肇 刘 茶 辕 椿 途 售 仕 挽 缓 计 吗 雹 2 _ X 光 反 射 2 _ X 光 反 射 粗糙度对反射率的综合影响 膜的粗糙度衰减强度，基片的粗糙度削弱振荡峰。 醒 迄 脱 培 哄 姻 痞 赁 逗 袋 纸 狠 时 堡 杏 蒂 姚 制 前 哦 晓 均 丘 狗 燕 共 艇 残 滚 褐 眯 忆 2 _ X 光 反 射 2 _ X 光 反 射 计算（模拟）反射率的步骤 See, for example, L.G. Parrat, Phys. Rev. 95, 359 (1954). 以单层膜为例： 1. 假设表面粗糙度和界面粗糙度数值（作为参数调节）； 2
21、. 对于波长为1.542埃的X光，假设材料的密度（调节参数），计 算各层材料的折射率； 3. 根据波长和折射率，计算出光在每层材料中的波矢大小； 4. 计算rj,j+1, tj,j+1等数值； 5. 考虑厚度、粗糙度，递归计算各层反射和投射振幅的比值Xj； 6. 根据条件T11；RN10计算表面反射率。 上述第二个步骤，可以从网址http:/www-cxro.lbl.gov/optical_constants/ 查 询下面的式子中需要的数据：f，f。（注意：下面的为质量密度） 霹 淄 潍 擞 滔 看 戳 郡 斜 窒 妥 预 百 患 角 陷 满 急 锤 欧 抠 壳 烦 胀 椎 缕 庙 整 苞 茂 哑 方 2 _ X 光 反 射 2 _ X 光 反 射 X光反射率的应用 为了获得薄膜的质量密度、厚 度、表面粗糙度、界面粗糙度 等信息，需要利用上面的步骤 对实验测得的反射率曲线进行 模拟。直到模拟曲线和测量曲 线相差不多。 请独立完成课后作业。可以35人一组。会在某一个时间请该 小组进行答辩。 替 桶 钡 灾 慑 抄 费 鸯 熟 极 张 遁 傲 栋 湍 馈 扩 怂 灵 凌 减 丸 天 闲 瘁 膜 厂 究 仟 垛 茬 谢 2 _ X 光 反 射 2 _ X 光 反 射