《162气相色谱.ppt》由会员分享，可在线阅读，更多相关《162气相色谱.ppt（57页珍藏版）》请在三一文库上搜索。
1、16 16 气相色谱气相色谱 骆 桅 隋 十 茧 唐 印 轧 期 宋 弗 澡 纤 态 疤 播 旗 柔 肪 沽 箍 服 虎 蒲 该 冲 澎 杖 瑶 悍 耙 答 1 6 2 气 相 色 谱 1 6 2 气 相 色 谱 提要提要 返回返回 主要内容主要内容 1 1 概述概述 2 2 气相色谱仪气相色谱仪 3 3 气相色谱的固定相气相色谱的固定相 4 4 气相色谱检测器气相色谱检测器 5 5 操作条件的选择操作条件的选择 6 6 毛细管柱气相色谱毛细管柱气相色谱 7 7 应用应用 袜 血 赖 蟹 纠 乎 仰 瞄 哟 赞 靠 蔫 也 掖 薄 姐 噶 黑 锻 逮 起 敬 扭 砌 南 诫 韧 缕 定 沟 举
2、 仿 1 6 2 气 相 色 谱 1 6 2 气 相 色 谱 提要提要 返回返回 1 1 概述概述 气相色谱法是采用气体作为流动气相色谱法是采用气体作为流动 相的一种色谱分析法。在此法中，载相的一种色谱分析法。在此法中，载 气载着欲分离的试样通过色谱柱中的气载着欲分离的试样通过色谱柱中的 固定相，使试样中各组分分离，然后固定相，使试样中各组分分离，然后 分别检测。检测器信号由记录仪记录分别检测。检测器信号由记录仪记录 ，得到，得到“ “色谱图色谱图” ”。 滓 讼 黍 侨 傣 秤 纸 革 鳃 嗽 试 虫 玉 俩 刽 牲 散 羹 晶 恨 峪 算 盔 硫 移 惹 赞 耸 满 褥 佬 反 1 6 2
3、 气 相 色 谱 1 6 2 气 相 色 谱 提要提要 返回返回 1 1 概述概述 优点：优点：“ “三三高高” ”、“ “一一快快” ”、“ “一一广广” ” 高高选择性选择性 可将性质相似的组分分开可将性质相似的组分分开 高高效能效能 反复多次利用组分性质的差异反复多次利用组分性质的差异 产生很好分离效果产生很好分离效果 高高灵敏度灵敏度 10 10-11 -1110 10-13 -13g g，适于痕量分析 ，适于痕量分析 韩 御 车 糜 摔 慑 遗 菌 雷 桂 欢 猖 艰 牌 绿 蛊 臀 梁 毙 无 鸳 腆 胞 迁 沁 匡 毫 栅 蝉 瓤 栓 扯 1 6 2 气 相 色 谱 1 6 2
4、气 相 色 谱 提要提要 返回返回 1 1 概述概述 优点：优点：“ “三高三高” ”、“ “一快一快” ”、“ “一广一广” ” 分析速度分析速度快快 几几 几十分钟完成分离一次几十分钟完成分离一次 可可 以测多种样品以测多种样品 应用范围应用范围广广 气体，液体、固体物质气体，液体、固体物质 缺点：缺点：对未知物分析的对未知物分析的定性专属性差定性专属性差 需要与其他分析方法联用需要与其他分析方法联用(GC-(GC- MS,LC-MS)MS,LC-MS) 懈 茁 吱 睁 凶 源 牟 桌 匪 须 才 雌 婆 腑 铀 诛 姿 茬 执 囱 臀 扁 冷 捏 怨 刀 夯 度 地 阎 译 懊 1 6
5、2 气 相 色 谱 1 6 2 气 相 色 谱 提要提要 返回返回 2 2 气相色谱仪气相色谱仪 醛 袱 捶 奎 郊 藏 旧 钻 依 观 兼 沏 驾 膳 空 声 逻 忱 奈 无 颖 札 钢 测 叁 艘 破 搀 男 掏 叁 情 1 6 2 气 相 色 谱 1 6 2 气 相 色 谱 提要提要 返回返回22 2 2 气相色谱仪气相色谱仪 1 1、高压气瓶（载气源）、高压气瓶（载气源） 2 2、减压阀、减压阀 3 3、气流调节阳、气流调节阳 4 4、净化干燥管、净化干燥管 5 5、压力表、压力表 6 6、热导池、热导池 7 7、进样口、进样口 8 8、色谱柱、色谱柱 9 9、恒温箱、恒温箱( (虚线
6、内虚线内) 10) 10、皂膜流量计、皂膜流量计 1111、测量电桥、测量电桥 12 12、记录仪、记录仪 涩 碘 睫 寄 侵 同 炎 描 区 夏 耀 骏 却 小 位 斌 黔 姜 烂 菌 司 正 戍 冰 胞 俞 复 砸 桐 抄 丫 冉 1 6 2 气 相 色 谱 1 6 2 气 相 色 谱 提要提要 返回返回 2 2 气相色谱仪气相色谱仪 气相色谱仪结构：气相色谱仪结构： 载气系统载气系统 进样系统进样系统 分离系统分离系统 检测系统检测系统 记录系统记录系统 温控系统温控系统 22 膨 陪 古 降 骑 淘 杜 窟 厄 组 苛 誓 鬼 纠 旱 绰 剔 码 览 誊 蛇 磁 寐 玖 松 贮 届 圆
7、 腐 蒙 剥 致 1 6 2 气 相 色 谱 1 6 2 气 相 色 谱 提要提要 返回返回 2 2 气相色谱仪气相色谱仪 载气系统载气系统 CC1 1、气路结构气路结构 CC2 2、气体净化气体净化 CC3 3、气流稳定气流稳定 CC4 4、流速测量和校正流速测量和校正 22 塘 蜒 遮 猴 堵 峰 够 域 立 娠 弓 滨 秃 歉 一 溶 惕 石 酿 括 懂 旋 炔 征 黑 住 粳 簇 践 无 阿 煮 1 6 2 气 相 色 谱 1 6 2 气 相 色 谱 提要提要 返回返回 注射器 气化室 进样 器 气化 室 温度比柱温高温度比柱温高 出出10105050 2 2 气相色谱仪气相色谱仪 进
8、样系统 22 驼 巴 儒 劫 钦 湿 讥 恢 竭 指 假 毁 扫 阎 茶 帛 儿 恭 锻 荚 耗 离 垄 缓 蚀 铰 卞 钱 磺 延 娱 硼 1 6 2 气 相 色 谱 1 6 2 气 相 色 谱 提要提要 返回返回 取样位置取样位置 试样导入色谱柱试样导入色谱柱 “ “六通阀六通阀” ”进样器进样器 22 眯 彰 械 狂 旧 左 肺 帝 险 则 零 词 惊 翔 砷 上 阎 机 出 滤 型 摆 洼 蛛 旱 土 疫 离 肯 颁 鳞 关 1 6 2 气 相 色 谱 1 6 2 气 相 色 谱 提要提要 返回返回22 2 2 气相色谱仪气相色谱仪 分离系统分离系统 色谱柱色谱柱填充柱填充柱毛细管柱毛
9、细管柱 柱内径柱内径1-10 mm 1-10 mm0.05-0.5 mm0.05-0.5 mm 柱长度柱长度 0.5-10 m 0.5-10 m10-150 m10-150 m 总塔板数总塔板数 10 10 3 3 1010 6 6 样品容量样品容量 10-1000 10-1000 0.1-500.1-50 衔 驰 凡 鹏 乘 丙 诵 虽 谍 萌 苯 刹 缎 曝 早 背 谷 押 瓶 权 署 呵 人 臭 霞 剖 淀 莆 阴 箩 甥 卓 1 6 2 气 相 色 谱 1 6 2 气 相 色 谱 提要提要 返回返回 2 2 气相色谱仪气相色谱仪 检测系统检测系统 气相色谱检测器将载气中的待测组气相色谱
10、检测器将载气中的待测组 分的分的浓度或质量信号转变为易测的电浓度或质量信号转变为易测的电 信号信号，由记录器记录成色谱图，供定，由记录器记录成色谱图，供定 性和定量分析使用。性和定量分析使用。 22 榴 袒 松 俄 咳 伪 倍 沏 肋 馅 坟 采 伊 肋 银 零 吟 卒 晚 改 电 层 材 鳞 艰 畸 赌 娥 霞 览 拔 质 1 6 2 气 相 色 谱 1 6 2 气 相 色 谱 提要提要 返回返回 2 2 气相色谱仪气相色谱仪 记录系统记录系统 记录系统是一种能自动记录由检记录系统是一种能自动记录由检 测器输出的电信号的装置。包括测器输出的电信号的装置。包括放大放大 器、记录仪或数据处理机器
11、、记录仪或数据处理机。 22 芝 辑 鬼 渍 氯 蒙 怕 就 噪 将 饰 磐 苇 质 矿 据 馅 廷 步 啃 镶 蔫 凿 忌 怔 恋 碉 衔 酿 精 矣 纷 1 6 2 气 相 色 谱 1 6 2 气 相 色 谱 提要提要 返回返回 2 2 气相色谱仪气相色谱仪 控制温度系统控制温度系统 温度直接影响色谱柱的选择分离温度直接影响色谱柱的选择分离 、检测器的灵敏度和稳定性、检测器的灵敏度和稳定性。控制温。控制温 度主要制对色谱柱炉、气化室、检测度主要制对色谱柱炉、气化室、检测 室的温度控制。室的温度控制。 22 诧 肾 攘 蕾 里 禁 族 匹 杏 氖 廉 柠 懈 拇 展 史 明 抬 城 凶 棚
12、薪 娘 逆 豢 季 辩 钓 洁 陈 汛 十 1 6 2 气 相 色 谱 1 6 2 气 相 色 谱 提要提要 返回返回 3 3 气相色谱的固定相气相色谱的固定相 一、一、固体固定相固体固定相 二、二、液体固定相液体固定相 1 1、载体、载体: : A A、对载体的要求对载体的要求 B B、载体的分类载体的分类 2 2、固定液、固定液: : A A、对固定液的要求对固定液的要求 B B、固定液的分类固定液的分类 C C、固定液选择固定液选择- -相似相溶相似相溶 三、三、聚合固定相聚合固定相 珐 娄 残 智 眺 在 匠 慢 丸 召 掷 告 想 颓 妓 涂 哆 等 舅 书 觉 泉 乙 黔 斧 权
13、害 佛 愉 夯 握 彻 1 6 2 气 相 色 谱 1 6 2 气 相 色 谱 提要提要 返回返回 3 3 气相色谱的固定相气相色谱的固定相 一、固体固定相一、固体固定相 主要有强极性的主要有强极性的硅胶硅胶，弱极性的，弱极性的 氧化铝氧化铝，非极性的，非极性的活性炭活性炭和特殊作用和特殊作用 的的分子筛分子筛等。等。 用于分离用于分离永久性气体永久性气体和和低沸点液低沸点液 体体。 33 纷 逻 菠 燃 嘲 恭 酮 庸 岗 反 堰 勃 没 呸 放 办 辛 院 出 膊 镁 撰 蝎 撮 癣 帛 倔 酪 穆 冯 铭 淬 1 6 2 气 相 色 谱 1 6 2 气 相 色 谱 提要提要 返回返回 3
14、 3 气相色谱的固定相气相色谱的固定相 二、液体固定相二、液体固定相 1 1、载体、载体 A.A.对载体的要求对载体的要求 CC 第一，具有多孔性，即比表面积大；第一，具有多孔性，即比表面积大； CC 第二，化学惰性和物理惰性；第二，化学惰性和物理惰性； CC 第三，热稳定性好；第三，热稳定性好； CC 第四，具有一定的机械强度、浸润性第四，具有一定的机械强度、浸润性 、不易粉碎。、不易粉碎。 CC第五，最好是球形第五，最好是球形 33 瞪 号 汾 芳 毗 桃 所 幻 堕 寻 今 柳 张 五 秃 嗽 富 峙 义 谴 验 让 遏 炎 愁 慑 爹 考 卓 码 宜 苹 1 6 2 气 相 色 谱 1
15、 6 2 气 相 色 谱 提要提要 返回返回 3 3 气相色谱的固定相气相色谱的固定相 二、液体固定相二、液体固定相 1 1、载体、载体 B. B.载体的分类载体的分类 红色载体红色载体因因含少量氧化铁颗粒含少量氧化铁颗粒而呈而呈 红色。其机械强度大，孔径小，比表面红色。其机械强度大，孔径小，比表面 积大，表面吸附性较强，有一定的催化积大，表面吸附性较强，有一定的催化 活性，适用于涂渍高含量固定液，活性，适用于涂渍高含量固定液，分离分离 非极性化合物。非极性化合物。 33 及 计 尊 纳 汾 秸 骇 违 挪 肾 甥 拦 脏 垦 浑 灸 房 猖 扑 遣 汲 判 软 兵 乔 亨 修 闪 挺 媒 摹
16、 镀 1 6 2 气 相 色 谱 1 6 2 气 相 色 谱 提要提要 返回返回 3 3 气相色谱的固定相气相色谱的固定相 二、液体固定相二、液体固定相 1 1、载体、载体 B.B.载体的分类载体的分类 白色载体白色载体是天然硅藻土在煅烧时加是天然硅藻土在煅烧时加 入少量入少量碳酸钠碳酸钠之类的助熔剂，使氧化铁之类的助熔剂，使氧化铁 转化为白色的铁硅酸钠。白色载体的比转化为白色的铁硅酸钠。白色载体的比 表面积小，孔径大，催化活性小，表面积小，孔径大，催化活性小，适用适用 于涂渍低含量固定液，于涂渍低含量固定液，分离极性化合物分离极性化合物 。 33 胡 绝 拌 漏 翘 人 丽 施 伤 镇 培
17、朴 算 寡 旨 私 悲 罐 漏 枕 瞻 沉 膊 诊 狼 师 布 邑 款 杭 柠 导 1 6 2 气 相 色 谱 1 6 2 气 相 色 谱 提要提要 返回返回 3 3 气相色谱的固定相气相色谱的固定相 二、液体固定相二、液体固定相 2 2、固定液、固定液 A A、对固定液的要求、对固定液的要求 CC 第一，热稳定性好；有较低的蒸气压。第一，热稳定性好；有较低的蒸气压。 CC 第二，化学稳定性好。第二，化学稳定性好。 CC 第三，粘度和凝固点低，以便在载体表第三，粘度和凝固点低，以便在载体表 面能均匀分布。面能均匀分布。 CC 第四，对样品中的各组分有适当的分配第四，对样品中的各组分有适当的分配
18、 系数。系数。 33 辖 拦 漱 烧 默 漳 嵌 孟 锨 丛 邵 圭 晦 很 衍 稽 办 歧 梧 肚 为 霹 疚 隘 借 墨 邑 砂 侧 症 汀 挑 1 6 2 气 相 色 谱 1 6 2 气 相 色 谱 提要提要 返回返回 3 3 气相色谱的固定相气相色谱的固定相 二、液体固定相二、液体固定相 2 2、固定液、固定液 B B、固定液的分类、固定液的分类 CC 第一，非极性固定液：饱和烷烃和甲基第一，非极性固定液：饱和烷烃和甲基 硅油；分离非极性和弱极性物质。硅油；分离非极性和弱极性物质。 CC 第二，中等极性固定液：较大烷基和极第二，中等极性固定液：较大烷基和极 性基团或者可诱导极化的基团组
19、成；分性基团或者可诱导极化的基团组成；分 离弱极性和中等极性物质。离弱极性和中等极性物质。 33 邀 鹃 随 酞 光 卧 臣 宽 色 花 床 慈 杜 霜 贪 碎 枯 磁 捣 觅 鼻 盈 歇 碴 化 沮 誊 屋 养 然 槽 咖 1 6 2 气 相 色 谱 1 6 2 气 相 色 谱 提要提要 返回返回 3 3 气相色谱的固定相气相色谱的固定相 二、液体固定相二、液体固定相 2 2、固定液、固定液 B B、固定液的分类、固定液的分类 CC 第三，强极性固定液：含较强极性基团第三，强极性固定液：含较强极性基团 ；分离极性化合物。；分离极性化合物。 CC 第四，氢键型固定液：与待测物质分子第四，氢键型
20、固定液：与待测物质分子 作用力以氢键为主。作用力以氢键为主。 33 啊 端 二 似 赦 便 见 圈 荐 性 惜 茶 油 懦 刹 湃 绊 淀 折 然 命 症 铅 紧 秸 之 橡 基 制 柒 挛 鲜 1 6 2 气 相 色 谱 1 6 2 气 相 色 谱 提要提要 返回返回 3 3 气相色谱的固定相气相色谱的固定相 二、液体固定相二、液体固定相 2 2、固定液、固定液 C C、固定液选择、固定液选择- -相似相溶相似相溶 a. a. 非极性物质非极性物质非极性固定液。非极性固定液。 沸点越低的组分越早出峰。沸点越低的组分越早出峰。 b. b. 极性物质极性物质极性固定液。极性固定液。 极性越小的组
21、分出越早出峰。极性越小的组分出越早出峰。 c. c. 极性与非极性混合物极性与非极性混合物极性固定液。极性固定液。 极性越小的组分出越早出峰。极性越小的组分出越早出峰。 33 弟 讼 嘘 粹 加 岔 长 奉 颠 咬 钙 缺 懦 以 馋 瑶 芬 淫 攫 苍 梁 迅 翁 吟 告 齐 茹 告 靶 舟 灾 膳 1 6 2 气 相 色 谱 1 6 2 气 相 色 谱 提要提要 返回返回 3 3 气相色谱的固定相气相色谱的固定相 二、液体固定相二、液体固定相 2 2、固定液、固定液 C C、固定液选择、固定液选择- -相似相溶相似相溶 d. d. 易形成氢键物质易形成氢键物质极性或氢键型固定极性或氢键型固
22、定 液。液。 不易形成氢键的组分先出峰，易形成不易形成氢键的组分先出峰，易形成 氢键的组分后出峰。氢键的组分后出峰。 e. e. 复杂难分离样品复杂难分离样品多种固定液混合多种固定液混合 33 台 戎 斗 陆 强 生 泼 捆 晋 骄 兢 肯 辑 镇 宜 审 伤 裴 一 锡 桓 坊 埠 忿 出 畸 箍 编 态 海 钾 廉 1 6 2 气 相 色 谱 1 6 2 气 相 色 谱 提要提要 返回返回 3 3 气相色谱的固定相气相色谱的固定相 三、聚合固定相三、聚合固定相 作为有机固定相的高分子多孔微作为有机固定相的高分子多孔微 球是人工合成的多孔共聚物，它球是人工合成的多孔共聚物，它既是既是 载体又
23、起固定相载体又起固定相的作用，可在活化后的作用，可在活化后 直接用于分离，也可作为载体在其表直接用于分离，也可作为载体在其表 面涂渍固定液后再使用。面涂渍固定液后再使用。 33 绥 吉 绣 甫 仿 鲍 雪 溃 栈 嘻 掇 删 硫 揍 卞 梳 啸 强 吱 衙 痰 误 击 汹 潭 常 刑 驻 逮 竖 屯 碧 1 6 2 气 相 色 谱 1 6 2 气 相 色 谱 提要提要 返回返回 3 3 气相色谱的固定相气相色谱的固定相 三、聚合固定相三、聚合固定相 由于是人工合成的，可控制其孔由于是人工合成的，可控制其孔 径的大小及表面性质，如圆柱型颗粒径的大小及表面性质，如圆柱型颗粒 容容易填充均匀易填充均
24、匀，数据重现性好数据重现性好；没有没有“ “ 流失流失” ”问题，有利于大幅度程序升温问题，有利于大幅度程序升温； 适用于有机物中痕量水的分析适用于有机物中痕量水的分析，也可，也可 用于用于多元醇、脂肪酸、腈类和胺类多元醇、脂肪酸、腈类和胺类的的 分析。分析。 33 肆 混 莫 豺 虑 胡 予 毙 蹦 彪 奢 衣 苍 耕 荔 鹊 方 根 散 促 兜 侨 福 读 职 悦 路 校 螟 望 荧 磷 1 6 2 气 相 色 谱 1 6 2 气 相 色 谱 提要提要 返回返回 4 4 气相色谱检测器气相色谱检测器 一、一、热导池检测器热导池检测器 (TCD)(TCD) 二、二、氢氢火焰离子化检测器火焰离
25、子化检测器 (FID)(FID) 三、三、电子捕获检测器电子捕获检测器 (ECD)(ECD) 四、四、火焰光度检测器火焰光度检测器 (FPD)(FPD) 五、五、主要技术指标主要技术指标 33 悉 巫 譬 樱 簧 扇 菜 顶 框 追 指 晰 帽 裸 划 苔 巍 砂 鹤 象 惑 常 绕 证 吾 疲 闯 扔 喉 撑 砂 铜 1 6 2 气 相 色 谱 1 6 2 气 相 色 谱 提要提要 返回返回44 4 4 气相色谱检测器气相色谱检测器 一、一、热导池检测器热导池检测器 (TCD, (TCD,气相色谱仪气相色谱仪) ) 参比测量 R1R2 A B R1*R参比=R2*R测量 只有载气通过时 载气
26、+组分 R1*R参比R2*R测量 利用载气与组分热导系数的差异进行测量 套 失 玄 享 倡 知 剁 建 溉 肇 漆 罩 咯 邮 门 含 代 激 腕 搁 予 铡 剐 垦 芒 洞 汞 疲 扫 隋 绰 解 1 6 2 气 相 色 谱 1 6 2 气 相 色 谱 提要提要 返回返回 4 4 气相色谱检测器气相色谱检测器 二、二、氢氢火焰离子化检测器火焰离子化检测器 (FID) (FID) 火焰离子化机理 44 茵 撞 辆 嚼 赴 隧 往 锦 棠 滞 弗 欲 亢 类 肝 试 粮 蹬 挪 嘲 孙 唉 妈 会 完 卞 狂 马 帧 邪 赃 典 1 6 2 气 相 色 谱 1 6 2 气 相 色 谱 提要提要
27、返回返回44 4 4 气相色谱检测器气相色谱检测器 三、三、电子捕获检测器电子捕获检测器 (ECD) (ECD) 寞 啃 喧 狙 茧 吓 憋 能 奏 杖 蛮 吨 慰 裂 况 孩 袒 平 筷 与 姥 蕾 博 维 帽 冻 豌 赫 绊 屯 酿 蹬 1 6 2 气 相 色 谱 1 6 2 气 相 色 谱 提要提要 返回返回 电子电子捕获机理捕获机理 适用范围适用范围: :含含 X X、S S、P P、OO、NN等亲等亲 电子物质电子物质 44 砰 碎 撼 捍 协 谤 恼 冕 沤 按 挺 弧 啊 颊 睬 恢 郡 步 馈 壹 喳 抠 丝 笔 讥 盏 养 赏 绵 魏 逾 肚 1 6 2 气 相 色 谱 1
28、6 2 气 相 色 谱 提要提要 返回返回44 4 4 气相色谱检测器气相色谱检测器 四、四、火焰光度检测器 (FPD) 沂 莆 貌 河 铃 婚 酸 坚 竹 埂 忙 褪 控 墟 鹤 赖 悬 凸 卧 窄 吓 为 审 响 鲸 护 庐 针 爽 傣 疽 或 1 6 2 气 相 色 谱 1 6 2 气 相 色 谱 提要提要 返回返回 响应机理响应机理 适用范围适用范围 含硫、磷化合物含硫、磷化合物 含磷化合物含磷化合物 含硫化合物含硫化合物 44 姬 咒 榨 匀 垣 供 惠 醒 希 颈 幻 芜 柄 戚 沥 胃 初 献 渊 铱 扼 戳 燥 氓 钾 蠢 东 曲 唤 数 煤 最 1 6 2 气 相 色 谱 1
29、 6 2 气 相 色 谱 提要提要 返回返回 4 4 气相色谱检测器气相色谱检测器 五、主要技术指标五、主要技术指标 1 1、灵敏度灵敏度S S：单位浓度（或质量）的单位浓度（或质量）的 物质通过检测器时所产生的响应信号物质通过检测器时所产生的响应信号 大小。大小。 对于浓度型：对于浓度型： 记录仪灵敏度记录仪灵敏度 记录仪纸度记录仪纸度 44 烬 啄 叶 蠕 钉 扒 谷 痛 卵 今 允 除 碱 悔 荔 阳 痈 傍 血 珐 啄 冬 窗 腆 铺 劈 宅 挣 寓 菠 政 技 1 6 2 气 相 色 谱 1 6 2 气 相 色 谱 提要提要 返回返回 4 4 气相色谱检测器气相色谱检测器 五、主要技
30、术指标五、主要技术指标 1 1、灵敏度灵敏度S S：单位浓度（或质量）的单位浓度（或质量）的 物质通过检测器时所产生的响应信号物质通过检测器时所产生的响应信号 大小。大小。 对于质量型：对于质量型： 记录仪灵敏度记录仪灵敏度 记录仪纸度记录仪纸度 44 番 凝 理 苛 椒 已 蝴 影 雌 铲 襟 臻 极 表 碑 叠 丑 渣 慑 骆 巢 赦 荷 声 钓 赵 彰 挚 风 思 险 疾 1 6 2 气 相 色 谱 1 6 2 气 相 色 谱 提要提要 返回返回 4 4 气相色谱检测器气相色谱检测器 五、主要技术指标五、主要技术指标 2 2、检测限检测限D D： 注意：注意：检测限不仅决定于灵敏度，而检
31、测限不仅决定于灵敏度，而 且受限于噪声，即检测限是衡量检测且受限于噪声，即检测限是衡量检测 器或仪器性能的综合指标。器或仪器性能的综合指标。 44 丑 僚 滨 哪 站 耶 垢 捏 茅 虱 纲 卞 再 硝 卑 盅 犹 让 胺 苑 空 熔 撵 厨 轨 锈 颖 窒 砚 率 篡 介 1 6 2 气 相 色 谱 1 6 2 气 相 色 谱 提要提要 返回返回 4 4 气相色谱检测器气相色谱检测器 五、主要技术指标五、主要技术指标 3 3、检测器的线性范围：检测器的线性范围： 指检测信号与待测物质的质量或者浓指检测信号与待测物质的质量或者浓 度呈线性关系的范围。度呈线性关系的范围。 通常用最大进样量和最小
32、进样量之比通常用最大进样量和最小进样量之比 ，或者，用最大允许进样浓度和最小，或者，用最大允许进样浓度和最小 检测浓度之比表示。检测浓度之比表示。 比值越大，可测定的质量或浓度范围比值越大，可测定的质量或浓度范围 越大。越大。 44 纠 洪 莎 痈 肥 娃 浊 斧 捏 史 竟 赦 毛 沤 瓮 甸 桂 喊 趴 户 罩 乃 量 钠 寐 斩 蜘 阔 讨 挥 茸 勉 1 6 2 气 相 色 谱 1 6 2 气 相 色 谱 提要提要 返回返回 5 5 操作条件的选择操作条件的选择 一、一、载气及其流速的选择载气及其流速的选择 二、二、柱温的选择柱温的选择 三、三、载体和固定液含量的选择载体和固定液含量的
33、选择 四、四、进样条件的选择进样条件的选择 44 见 喇 鼎 票 秦 茧 捅 喊 黔 腥 碰 协 廉 曼 茬 侣 踌 低 用 谷 祥 陕 羡 疽 极 瘴 桅 菲 导 蹋 蓉 答 1 6 2 气 相 色 谱 1 6 2 气 相 色 谱 提要提要 返回返回 5 5 操作条件的选择操作条件的选择 一、载气及其流速的选择一、载气及其流速的选择 1 1、检测器：检测器：TCDTCD常用常用HH 2 2 、HeHe作载气作载气 ，FIDFID、FPDFPD和和ECDECD常用常用NN 2 2 。 2 2、当、当u u较小时较小时，宜选择相对，宜选择相对分子质分子质 量较大量较大的载气（的载气（NN 2 2
34、 ，ArAr）；当）；当u u较大较大时时 ，传质阻力项，传质阻力项CuCu起主导作用，宜选择起主导作用，宜选择 相对相对分子质量小分子质量小的载气的载气(H(H 2 2 ,He) ,He) 。 55 蝶 贴 标 憾 云 设 禾 巾 硒 戍 悬 牵 如 劫 食 胁 伸 割 陨 靡 唁 锹 寥 滇 挣 亨 毡 卑 距 蓟 逻 柒 1 6 2 气 相 色 谱 1 6 2 气 相 色 谱 提要提要 返回返回 5 5 操作条件的选择操作条件的选择 二、柱温的选择二、柱温的选择 在使在使最难分离的组分有尽可能好最难分离的组分有尽可能好 的分离前提下，采取适当的分离前提下，采取适当低低的柱温的柱温， 但以
35、保留时间适宜，峰形不拖尾为度但以保留时间适宜，峰形不拖尾为度 。 55 撬 刺 挂 永 廉 畅 糠 谴 溶 疏 寨 禾 桅 赂 吹 巢 扼 锡 贿 氯 镑 闺 躇 维 唱 薯 阻 紊 份 吮 草 傅 1 6 2 气 相 色 谱 1 6 2 气 相 色 谱 提要提要 返回返回 5 5 操作条件的选择操作条件的选择 三、载体和固定液含量的选择三、载体和固定液含量的选择 1 1、载体的选择、载体的选择 1 1）固定液液膜小而均匀，要求载体表）固定液液膜小而均匀，要求载体表 面面具有多孔性且孔径分布均匀具有多孔性且孔径分布均匀 2 2）载体粒度减小有助于提高柱效，一）载体粒度减小有助于提高柱效，一 般
36、般60806080或或8010080100目目 3 3）粒度分布均匀粒度分布均匀 55 馋 昭 纶 扎 贩 停 酝 款 涣 盯 乒 仿 蠢 限 趾 灸 蹋 捅 肮 商 蜂 设 插 匿 后 愉 鲁 熟 套 凯 泄 昨 1 6 2 气 相 色 谱 1 6 2 气 相 色 谱 提要提要 返回返回 5 5 操作条件的选择操作条件的选择 三、载体和固定液含量的选择三、载体和固定液含量的选择 2 2、固定液及其配比选择、固定液及其配比选择 一般填充柱的一般填充柱的液载比是液载比是5%25%5%25%，空，空 心柱的心柱的d d f f =0.20.5=0.20.5微米微米 55 幽 剪 统 校 算 佯 缮
37、 寂 楔 咯 寇 孕 绝 氯 已 渗 弯 亦 儡 支 豺 拌 卷 都 弧 兼 郁 鸥 马 念 推 恫 1 6 2 气 相 色 谱 1 6 2 气 相 色 谱 提要提要 返回返回 5 5 操作条件的选择操作条件的选择 四、进样条件的选择四、进样条件的选择 CC进样速度快进样速度快 CC汽化温度下，样品能瞬间汽化而不分解汽化温度下，样品能瞬间汽化而不分解 CC进样量少：进样量少：0.150.15微升，气体试样微升，气体试样 0.110mL0.110mL 55 蝉 傣 欺 妆 淳 毖 犬 翟 伪 凋 孵 拆 粉 肛 疮 睫 田 掏 谈 娃 杯 芍 癣 煽 它 仓 杭 庄 压 往 琅 锄 1 6 2
38、气 相 色 谱 1 6 2 气 相 色 谱 提要提要 返回返回 6 6 毛细管柱气相色谱毛细管柱气相色谱 一、一、毛细管的特点和类型毛细管的特点和类型 二、二、毛细管的速率方程毛细管的速率方程 三、三、毛细管柱色谱系统毛细管柱色谱系统 55 酌 祥 吝 研 料 学 何 鞍 罪 原 宠 廊 延 伤 碾 馆 贬 翘 格 英 嫡 磋 流 月 赫 沼 满 业 茁 挣 迸 宗 1 6 2 气 相 色 谱 1 6 2 气 相 色 谱 提要提要 返回返回 6 6 毛细管柱气相色谱毛细管柱气相色谱 一、毛细管的特点和类型一、毛细管的特点和类型 特点：特点： （1 1）渗透性好渗透性好（载气流动阻力小），可（载
39、气流动阻力小），可 使用长的色谱柱；使用长的色谱柱； （2 2）柱容量小柱容量小，允许进样量小；，允许进样量小； （3 3）总柱效高总柱效高。 66 撼 白 杂 宅 尊 仔 奢 左 珊 符 砚 丢 忻 灭 正 足 仆 酶 永 落 阮 抛 挚 抢 傀 洪 罚 兄 摈 斡 博 贰 1 6 2 气 相 色 谱 1 6 2 气 相 色 谱 提要提要 返回返回 6 6 毛细管柱气相色谱毛细管柱气相色谱 一、毛细管的特点和类型一、毛细管的特点和类型 类型：类型： （1 1）涂壁开管柱）涂壁开管柱：将内壁经预处理再把：将内壁经预处理再把 固定液涂在毛细管内壁上。固定液涂在毛细管内壁上。 （2 2）多孔层开管
40、柱）多孔层开管柱：在管壁上涂一层多：在管壁上涂一层多 孔性吸附剂固体微粒，不再涂固定液。孔性吸附剂固体微粒，不再涂固定液。 （3 3）载体涂渍开柱管）载体涂渍开柱管：为了增大开柱：为了增大开柱 管内固定液的涂渍管内固定液的涂渍 66 苑 职 靛 苯 型 舰 敦 迪 袭 蛮 檀 圃 束 庚 泅 室 捎 输 厩 愤 贮 皱 穗 浪 喂 析 筛 汇 饲 牡 摩 条 1 6 2 气 相 色 谱 1 6 2 气 相 色 谱 提要提要 返回返回 6 6 毛细管柱气相色谱毛细管柱气相色谱 一、毛细管的特点和类型一、毛细管的特点和类型 类型：类型： （4 4）交联型开柱管）交联型开柱管：采用交联引发：采用交联
41、引发 剂，在高温处理下，把固定液交联到毛剂，在高温处理下，把固定液交联到毛 细管内壁上细管内壁上 （5 5）键合型开柱管）键合型开柱管： 将固定液用化将固定液用化 学键合的方法键合到涂敷硅胶的柱表面学键合的方法键合到涂敷硅胶的柱表面 或经表面处理的毛细管内壁上，大大提或经表面处理的毛细管内壁上，大大提 高了热稳定性。高了热稳定性。 66 许 口 陨 的 蛛 足 侯 殷 拈 妇 惰 幽 果 苞 渣 钓 亥 则 侩 帕 得 逐 河 硫 跑 绥 移 庭 寓 菌 辣 谬 1 6 2 气 相 色 谱 1 6 2 气 相 色 谱 提要提要 返回返回 6 6 毛细管柱气相色谱毛细管柱气相色谱 二、毛细管的速
42、率方程二、毛细管的速率方程 H = B / u + CH = B / u + C g g u + C u + C l l u u CC1)1)无涡流扩散项无涡流扩散项 CC2)2)路径弯曲因子路径弯曲因子=1=1 CC3)3)气相气相传质传质传质传质 阻力常常是色阻力常常是色谱扩张谱扩张谱扩张谱扩张 的重要因素的重要因素 66 狮 么 轧 娩 柜 冯 啸 炽 寞 篮 慌 拆 俭 帜 林 怔 狱 烦 倍 衷 饵 宁 跟 跪 赞 粮 未 斯 拜 裕 豹 贿 1 6 2 气 相 色 谱 1 6 2 气 相 色 谱 提要提要 返回返回 6 6 毛细管柱气相色谱毛细管柱气相色谱 三、毛细管柱色谱系统（三
43、、毛细管柱色谱系统（图图） 1 1、进样系统、进样系统 分流进样方式分流进样方式 放空量与入柱量称分流比放空量与入柱量称分流比，在，在 50:1100:150:1100:1 2 2、色谱柱联接和尾吹、色谱柱联接和尾吹 66 苑 燥 阴 驶 否 唇 应 陕 扫 麻 碘 丰 壶 菲 靳 摩 损 昌 逼 阿 桩 谗 称 葵 霸 葵 梢 哦 驳 器 坦 指 1 6 2 气 相 色 谱 1 6 2 气 相 色 谱 提要提要 返回返回 6 6 毛细管柱气相色谱毛细管柱气相色谱 66 睛 龋 宗 几 彩 锡 晒 求 诺 筷 圃 蜡 拣 诊 雪 绘 缝 疲 温 置 弓 硬 卧 请 柔 肯 颖 遂 商 坍 掏
44、傈 1 6 2 气 相 色 谱 1 6 2 气 相 色 谱 提要提要 返回返回 1 1、气路结构、气路结构 有单柱单气路和双柱双气路有单柱单气路和双柱双气路 双柱双气路适合于程序升温双柱双气路适合于程序升温，提高仪，提高仪 器稳定性器稳定性 backback 丹 巷 酥 闯 骸 派 煞 篱 涵 府 天 遥 磋 烤 深 疏 眺 变 午 处 遣 跪 筛 镀 铲 迂 汉 毫 疯 跳 峨 湃 1 6 2 气 相 色 谱 1 6 2 气 相 色 谱 提要提要 返回返回 2 2、气体净化、气体净化 载气净化取决于载气净化取决于色谱柱、检测器和分色谱柱、检测器和分 析项目析项目的要求。的要求。 净化器串联在
45、气路中，管内装有不同净化器串联在气路中，管内装有不同 的净化剂：活性炭、硅胶和分子筛等的净化剂：活性炭、硅胶和分子筛等 。 backback 娟 啼 丰 靶 碑 朴 讫 框 渠 恒 咋 檬 殊 拧 北 与 深 鸟 攀 该 彰 骗 啼 喜 攫 讲 棚 眉 缓 残 叠 埋 1 6 2 气 相 色 谱 1 6 2 气 相 色 谱 提要提要 返回返回 3 3、气流稳定、气流稳定 载气流速的载气流速的大小和稳定大小和稳定直接直接影响分析影响分析 结果结果 恒温色谱：控制好柱前压力恒温色谱：控制好柱前压力 程序升温：稳流阀控制程序升温：稳流阀控制 backback 鸿 渔 靡 及 象 巫 寐 旺 月 沙
46、砚 弘 降 坪 库 郭 鱼 寅 笑 甜 陌 哭 蝉 哮 弄 汝 竞 罢 莫 抗 芝 烯 1 6 2 气 相 色 谱 1 6 2 气 相 色 谱 提要提要 返回返回 4 4、流速测量和校正、流速测量和校正 转子流量计和皂转子流量计和皂 膜流量计膜流量计测量测量 柱内的流速应该柱内的流速应该 扣除水蒸气的影扣除水蒸气的影 响，并矫正到柱响，并矫正到柱 温和柱平均压力温和柱平均压力 下的流速。下的流速。 backback 曙 穗 瞄 叼 呻 枢 假 退 垒 突 乘 欺 私 龄 仕 油 烤 岸 浮 灵 卒 底 壤 忽 岿 丫 较 壮 害 巢 记 烦 1 6 2 气 相 色 谱 1 6 2 气 相 色 谱 提要提要 返回返回backback 映 箕 窍 骨 跟 祭 件 奥 庇 戒 茸 吊 检 织 愿 轮 蛆 似 埠 俭 躺 茨 愤 雍 卞 店 蔡 强 才 穗 抹 名 1 6 2 气 相 色 谱 1 6 2 气 相 色 谱 提要