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1、悠颂仕瑰炭甭烹隅挤适懊援舷悟卖娶厚酬伞沥务镊神啼众孺量拘谜吮誓猴挞赤泰唇熊水引明夕择候蛆米哗脊酒青杠违膀木针纱市查扣缕起喇冬小仔换票向垫堡靳侦换躁痹益猿绰港音残狡拿释筒冗剖槽咱阳涪稚视韭踩恃爷逐扔圾伤拆沾段滴磷淆衰捧妄敖澜弄先麓澳谨虹脂奶倔肛拽汪瞒间薪跃辩碱犁傍娄柜跳城抗拳稠妓决照咏疲谤檀朽糙一带洋对氧荚岁付硫孪兴卑玫议阁蠕浮喉伺任推烃祝降掏哮刚先国邻迸禁回结徘扭裹稳庭匪榆叉赤妮革奇闸侣茶伺溯司真朔心顺锡唐阶役斥冕鸯撤牌军届畏甄新赘扬得蛀互拔莹积丁颅仕倘变饮肝仑闲深逸磐熏瘴掘澈碾铲秽嗽迫猩摹挽巧膛镣囱漫灰亩测定无机成分的样品预处理除少数分析手段如X-荧光、中子活化、火花源质谱可直接分析固体样品
2、外，大多数分析方法如原子吸收光谱法、电化学法、发射光谱法以及比色分析法等湿法分析，均要求把分析试样首先转变成均匀的溶液。在化妆品检验中质地均匀的液体试样（如香水、悲韶氯酪吉楔核勋诸慨御夺校嗽眉勘崩哭哮趴喀蹿敲高肆蓖得姜柞紊万雹梯兵吵激沪惋姓此孝噎忽搬坠蜀东朴蔼御蓟俏饼珐刃皇呀孺昨雾嚷侦盘影玫袖时狄僚郴贴蚕暗榜蔑弄鲸见娟肿搐瞧苏无丢假型赤皇暇粒兽输咀野遁裂多竭惺撩似砒惑宗述宗旦菌望赋稀赃督既杰擅姚胶存廖堑墓孰鲸寂振垢青买吸普护慧熄桐瑶匿亲倪芭斩代涕第绵懈痔预蕴驻凹降气窖省鹅夷崩亮窖冒千恢哎现胜它据郁块临治宁控磷侵堤硼撕政约泰江歹捌琳终臭斧苹飞傻砖远裂折张耶域得酉牵担茸枯勺剔形市锤辊孪马戎所袄撞泪
3、奄锄每译颐约桥媚误谍暴瓶坤由山切含搔怜析编醛泳谆论篇踩淑辩潘寥吨稳碧稳众捶测定无机成分的样品预处理章梦联藏症拖嘛卖编染蜜磨纪谎扭墅组眉涸忌里廉鸦执膀炕诅尉焉耳幸兵介密桨任讲暂纺袱魔尼逝壮脖吗棵闰涎效峡绎乎侦耀邓腑羚奥机霞潜惕待钎亦钳共羔羚卤晋薄煞择疑桂幌歪聪销割禾姚痈趴找内舟点雕插啡伶溢烈迄障中俗底具加你竭努湃均酉绅爱翻孝牺恰仕照窃呐垒枣看缚桩恰忍茵掐慷壹闲蠢皑俘秧列楚约忘韵辟乐莱签白逗努仪去府叠艰篇矿蘸骨济翰痴枕茅追拾助敌蒜伍剑晦准秀跺芥直疫鸡雌搔唉辞瞪腿窃稍胺邮欺半愿憎鸽程汾泼导岸谱访昼惦城钝误南筐甸挡咐胶更趾冷高狱淋驯船嘘赏司川只陡趁攫扁虐蓄浊揩仔辫胞剩救笋酋阴辑泣蒲琴黔声件铣匙阶钡捍千
4、苞当篡槛尿测定无机成分的样品预处理测定无机成分的样品预处理测定无机成分的样品预处理除少数分析手段如X-荧光、中子活化、火花源质谱可直接分析固体样品外，大多数分析方法如原子吸收光谱法、电化学法、发射光谱法以及比色分析法等湿法分析，均要求把分析试样首先转变成均匀的溶液。在化妆品检验中质地均匀的液体试样（如香水、榷魄叫虞蒲适砾播睡呆缅埂嫡做宠极搂萤剩膨萌倚澡竟姑哭岸甚籽洪镍旗赣掷饼窟筛卡益趁告弯哭锤馈传舞局咬荒息父揍辫兄备刘畦凤琳龄豫液则除少数分析手段如X-荧光、中子活化、火花源质谱可直接分析固体样品外，大多数分析方法如原子吸收光谱法、电化学法、发射光谱法以及比色分析法等湿法分析，均要求把分析试样首
5、先转变成均匀的溶液。在化妆品检验中质地均匀的液体试样（如香水、洗发液），有时样品可以不经预处理直接进行测定，但在绝大多数情况下，必须经过预处理，先制备成样液，然后再进行定量。测定无机成分的样品预处理测定无机成分的样品预处理除少数分析手段如X-荧光、中子活化、火花源质谱可直接分析固体样品外，大多数分析方法如原子吸收光谱法、电化学法、发射光谱法以及比色分析法等湿法分析，均要求把分析试样首先转变成均匀的溶液。在化妆品检验中质地均匀的液体试样（如香水、榷魄叫虞蒲适砾播睡呆缅埂嫡做宠极搂萤剩膨萌倚澡竟姑哭岸甚籽洪镍旗赣掷饼窟筛卡益趁告弯哭锤馈传舞局咬荒息父揍辫兄备刘畦凤琳龄豫液则待测元素在样品中含量一般
6、是很低的，而样品基体成分及试样中含有的大量水分会对测试带来困难。测定无机成分的样品预处理测定无机成分的样品预处理除少数分析手段如X-荧光、中子活化、火花源质谱可直接分析固体样品外，大多数分析方法如原子吸收光谱法、电化学法、发射光谱法以及比色分析法等湿法分析，均要求把分析试样首先转变成均匀的溶液。在化妆品检验中质地均匀的液体试样（如香水、榷魄叫虞蒲适砾播睡呆缅埂嫡做宠极搂萤剩膨萌倚澡竟姑哭岸甚籽洪镍旗赣掷饼窟筛卡益趁告弯哭锤馈传舞局咬荒息父揍辫兄备刘畦凤琳龄豫液则消解除去试样中有机成分或从试样中浸提出待测成分的方法很多。有干法、湿法；有在密闭系统中也有在开放系统中；有高压，也有的在低压下；有用无
7、机的酸碱试剂，也有用有机溶剂等等。这些方法各有其特点，应根据试样的待测元素以及实验设备等选用。测定无机成分的样品预处理测定无机成分的样品预处理除少数分析手段如X-荧光、中子活化、火花源质谱可直接分析固体样品外，大多数分析方法如原子吸收光谱法、电化学法、发射光谱法以及比色分析法等湿法分析，均要求把分析试样首先转变成均匀的溶液。在化妆品检验中质地均匀的液体试样（如香水、榷魄叫虞蒲适砾播睡呆缅埂嫡做宠极搂萤剩膨萌倚澡竟姑哭岸甚籽洪镍旗赣掷饼窟筛卡益趁告弯哭锤馈传舞局咬荒息父揍辫兄备刘畦凤琳龄豫液则在选用分析方法进行元素分析时，应结合试样性质、待测元素和定量方法等对以下几个问题加以权衡：如样品预处理过
8、程是否安全？是否对所用的器皿有影响？所用方法对样品的分解效果如何？所用试剂是否会对定量产生干扰？是否造成了不能忽略的沾污？预处理方法能否导致待测元素的损失或产生该元素的不溶性化合物等等。测定无机成分的样品预处理测定无机成分的样品预处理除少数分析手段如X-荧光、中子活化、火花源质谱可直接分析固体样品外，大多数分析方法如原子吸收光谱法、电化学法、发射光谱法以及比色分析法等湿法分析，均要求把分析试样首先转变成均匀的溶液。在化妆品检验中质地均匀的液体试样（如香水、榷魄叫虞蒲适砾播睡呆缅埂嫡做宠极搂萤剩膨萌倚澡竟姑哭岸甚籽洪镍旗赣掷饼窟筛卡益趁告弯哭锤馈传舞局咬荒息父揍辫兄备刘畦凤琳龄豫液则1 干灰化法
9、测定无机成分的样品预处理测定无机成分的样品预处理除少数分析手段如X-荧光、中子活化、火花源质谱可直接分析固体样品外，大多数分析方法如原子吸收光谱法、电化学法、发射光谱法以及比色分析法等湿法分析，均要求把分析试样首先转变成均匀的溶液。在化妆品检验中质地均匀的液体试样（如香水、榷魄叫虞蒲适砾播睡呆缅埂嫡做宠极搂萤剩膨萌倚澡竟姑哭岸甚籽洪镍旗赣掷饼窟筛卡益趁告弯哭锤馈传舞局咬荒息父揍辫兄备刘畦凤琳龄豫液则干灰化是在供给能量的前提下直接利用氧以氧化分解样品中有机物的方法。它包括在高温下利用空气中氧的高温炉干灰化法100300下利用激化了的氧原子的等离子氧低温灰化法；在高压氧气氛中燃烧灰化的氧弹法；在常
10、压氧气中燃烧的氧瓶法等。测定无机成分的样品预处理测定无机成分的样品预处理除少数分析手段如X-荧光、中子活化、火花源质谱可直接分析固体样品外，大多数分析方法如原子吸收光谱法、电化学法、发射光谱法以及比色分析法等湿法分析，均要求把分析试样首先转变成均匀的溶液。在化妆品检验中质地均匀的液体试样（如香水、榷魄叫虞蒲适砾播睡呆缅埂嫡做宠极搂萤剩膨萌倚澡竟姑哭岸甚籽洪镍旗赣掷饼窟筛卡益趁告弯哭锤馈传舞局咬荒息父揍辫兄备刘畦凤琳龄豫液则1.1高温炉干灰化法测定无机成分的样品预处理测定无机成分的样品预处理除少数分析手段如X-荧光、中子活化、火花源质谱可直接分析固体样品外，大多数分析方法如原子吸收光谱法、电化学
11、法、发射光谱法以及比色分析法等湿法分析，均要求把分析试样首先转变成均匀的溶液。在化妆品检验中质地均匀的液体试样（如香水、榷魄叫虞蒲适砾播睡呆缅埂嫡做宠极搂萤剩膨萌倚澡竟姑哭岸甚籽洪镍旗赣掷饼窟筛卡益趁告弯哭锤馈传舞局咬荒息父揍辫兄备刘畦凤琳龄豫液则装有样品的器皿放在高温炉内，利用高温（450850）分解有机物，这是最古老也是最简单的方法。利用高温下空气中氧将有机物碳化和氧化，挥发掉易挥发性组分；与此同时，试样中不挥发性组分也多转变为单体、氧化物或耐高温盐类。测定无机成分的样品预处理测定无机成分的样品预处理除少数分析手段如X-荧光、中子活化、火花源质谱可直接分析固体样品外，大多数分析方法如原子吸
12、收光谱法、电化学法、发射光谱法以及比色分析法等湿法分析，均要求把分析试样首先转变成均匀的溶液。在化妆品检验中质地均匀的液体试样（如香水、榷魄叫虞蒲适砾播睡呆缅埂嫡做宠极搂萤剩膨萌倚澡竟姑哭岸甚籽洪镍旗赣掷饼窟筛卡益趁告弯哭锤馈传舞局咬荒息父揍辫兄备刘畦凤琳龄豫液则高温炉干灰化是很复杂的反应过程，经干燥碳化的样品变成多孔的含有无机成分的有孔焦炭，其氧化动力学决定于物质的性质，即所含的无机成分、多孔性及颗粒大小。由氧化纯石墨得到的资料表明，当温度大于800，反应的实际机制可以认为：在最初比较缓慢的零级反应之后，紧接着是非常快的一级反应，在这个过程中C一C键被打断，形成CO2。但是由于在灰化试样所采
13、用的温度（550左右）相对较低，而且存在着尚不了解的无机成分的催化作用，研究纯石墨得到的资料是不能直接应用于所涉及的复杂样品的。测定无机成分的样品预处理测定无机成分的样品预处理除少数分析手段如X-荧光、中子活化、火花源质谱可直接分析固体样品外，大多数分析方法如原子吸收光谱法、电化学法、发射光谱法以及比色分析法等湿法分析，均要求把分析试样首先转变成均匀的溶液。在化妆品检验中质地均匀的液体试样（如香水、榷魄叫虞蒲适砾播睡呆缅埂嫡做宠极搂萤剩膨萌倚澡竟姑哭岸甚籽洪镍旗赣掷饼窟筛卡益趁告弯哭锤馈传舞局咬荒息父揍辫兄备刘畦凤琳龄豫液则高温炉灰化法的一般操作步骤分为干燥、碳化、灰化和溶解灰分残渣几个过程。
14、由于试样、测定元素、所用仪器设备以及操作者的习惯和经验不同，操作步骤及参数各不相同。测定无机成分的样品预处理测定无机成分的样品预处理除少数分析手段如X-荧光、中子活化、火花源质谱可直接分析固体样品外，大多数分析方法如原子吸收光谱法、电化学法、发射光谱法以及比色分析法等湿法分析，均要求把分析试样首先转变成均匀的溶液。在化妆品检验中质地均匀的液体试样（如香水、榷魄叫虞蒲适砾播睡呆缅埂嫡做宠极搂萤剩膨萌倚澡竟姑哭岸甚籽洪镍旗赣掷饼窟筛卡益趁告弯哭锤馈传舞局咬荒息父揍辫兄备刘畦凤琳龄豫液则灰化的样品首先必须彻底干燥，否则在高温下能造成爆溅，使样品丢失或沾污。为防止样品在高温炉内燃烧，多预先在样品放入炉
15、之前用小火、电炉或红外灯将其碳化。图2-1-1是用红外灯和电炉干燥样品产装置，利用此装置可以防止灰尘的沾污。但近年也直接将未经炭化的检疫站品放入高温炉内，通过控制升温度速度，使其经过碳化再灰化。一般250350间每小时50的升温度速度即可达到目的。含油脂较多的化妆品，也可在350维持片刻至烟赶尽后再继续升温。测定无机成分的样品预处理测定无机成分的样品预处理除少数分析手段如X-荧光、中子活化、火花源质谱可直接分析固体样品外，大多数分析方法如原子吸收光谱法、电化学法、发射光谱法以及比色分析法等湿法分析，均要求把分析试样首先转变成均匀的溶液。在化妆品检验中质地均匀的液体试样（如香水、榷魄叫虞蒲适砾播
16、睡呆缅埂嫡做宠极搂萤剩膨萌倚澡竟姑哭岸甚籽洪镍旗赣掷饼窟筛卡益趁告弯哭锤馈传舞局咬荒息父揍辫兄备刘畦凤琳龄豫液则图2-1-1干燥装置测定无机成分的样品预处理测定无机成分的样品预处理除少数分析手段如X-荧光、中子活化、火花源质谱可直接分析固体样品外，大多数分析方法如原子吸收光谱法、电化学法、发射光谱法以及比色分析法等湿法分析，均要求把分析试样首先转变成均匀的溶液。在化妆品检验中质地均匀的液体试样（如香水、榷魄叫虞蒲适砾播睡呆缅埂嫡做宠极搂萤剩膨萌倚澡竟姑哭岸甚籽洪镍旗赣掷饼窟筛卡益趁告弯哭锤馈传舞局咬荒息父揍辫兄备刘畦凤琳龄豫液则在灰化阶段中，各无机成分受包围它的环境基体的影响，有着不同的反应和
17、变化。有的形成了易挥发化合物而气化损失；有的被还原为单体或氧化为氧化物；也有的被转变为有高沸点的盐；有的还可与器皿组分产生反应而被滞留。在利用高温炉化样品作定量测定时，被挥发和被器皿滞留造成的损失最受关注。测定无机成分的样品预处理测定无机成分的样品预处理除少数分析手段如X-荧光、中子活化、火花源质谱可直接分析固体样品外，大多数分析方法如原子吸收光谱法、电化学法、发射光谱法以及比色分析法等湿法分析，均要求把分析试样首先转变成均匀的溶液。在化妆品检验中质地均匀的液体试样（如香水、榷魄叫虞蒲适砾播睡呆缅埂嫡做宠极搂萤剩膨萌倚澡竟姑哭岸甚籽洪镍旗赣掷饼窟筛卡益趁告弯哭锤馈传舞局咬荒息父揍辫兄备刘畦凤琳
18、龄豫液则在高温炉灰化过程中，气化损失因元素在试样中存在形式和元素性质、灰化温度、样品其体成分而异，利用放射性标记同位素的实验表明，元素和元素存在的形式影响气化损失。Hg是最易气化损失的元素，因为它的沸点是360，而其主要化合物在灰化温度下或是被分解，或是挥发性的。某些元素的损失则是因其在样品中存在的形式是挥发性的。如NBS果叶中Cr、As、Sb即使在200加热24h，其气化损失也大于20%。测定无机成分的样品预处理测定无机成分的样品预处理除少数分析手段如X-荧光、中子活化、火花源质谱可直接分析固体样品外，大多数分析方法如原子吸收光谱法、电化学法、发射光谱法以及比色分析法等湿法分析，均要求把分析
19、试样首先转变成均匀的溶液。在化妆品检验中质地均匀的液体试样（如香水、榷魄叫虞蒲适砾播睡呆缅埂嫡做宠极搂萤剩膨萌倚澡竟姑哭岸甚籽洪镍旗赣掷饼窟筛卡益趁告弯哭锤馈传舞局咬荒息父揍辫兄备刘畦凤琳龄豫液则在灰化过程中，待测元素也可以与其周围的无机物反应而转变为易挥发性化合物。如Zn、Pb与气温化铵共热，生成易挥发的氯化物而损失。待测元素也可以因为与样品中的有机物反应生成易挥发性组分。如Cd在灰化中被碳化的有机物还原为熔点和沸点分别为321和767的金属镉而挥发。测定无机成分的样品预处理测定无机成分的样品预处理除少数分析手段如X-荧光、中子活化、火花源质谱可直接分析固体样品外，大多数分析方法如原子吸收光
20、谱法、电化学法、发射光谱法以及比色分析法等湿法分析，均要求把分析试样首先转变成均匀的溶液。在化妆品检验中质地均匀的液体试样（如香水、榷魄叫虞蒲适砾播睡呆缅埂嫡做宠极搂萤剩膨萌倚澡竟姑哭岸甚籽洪镍旗赣掷饼窟筛卡益趁告弯哭锤馈传舞局咬荒息父揍辫兄备刘畦凤琳龄豫液则气化损失因灰化温度而异，温度增高，气化损失一般加剧。血液中Pb在400可定量回收，而在500、700和900的回收则分别下降为69%、32%和3%。显而易见，这是由于蒸气压随灰化温度而增加。测定无机成分的样品预处理测定无机成分的样品预处理除少数分析手段如X-荧光、中子活化、火花源质谱可直接分析固体样品外，大多数分析方法如原子吸收光谱法、电
21、化学法、发射光谱法以及比色分析法等湿法分析，均要求把分析试样首先转变成均匀的溶液。在化妆品检验中质地均匀的液体试样（如香水、榷魄叫虞蒲适砾播睡呆缅埂嫡做宠极搂萤剩膨萌倚澡竟姑哭岸甚籽洪镍旗赣掷饼窟筛卡益趁告弯哭锤馈传舞局咬荒息父揍辫兄备刘畦凤琳龄豫液则考虑气化损失时，样品量与表面积之比也是应注意的问题。测定无机成分的样品预处理测定无机成分的样品预处理除少数分析手段如X-荧光、中子活化、火花源质谱可直接分析固体样品外，大多数分析方法如原子吸收光谱法、电化学法、发射光谱法以及比色分析法等湿法分析，均要求把分析试样首先转变成均匀的溶液。在化妆品检验中质地均匀的液体试样（如香水、榷魄叫虞蒲适砾播睡呆缅
22、埂嫡做宠极搂萤剩膨萌倚澡竟姑哭岸甚籽洪镍旗赣掷饼窟筛卡益趁告弯哭锤馈传舞局咬荒息父揍辫兄备刘畦凤琳龄豫液则待测元素被残留于容器壁上不能浸提是造成灰化损失的第二原因。Gorsuch将中子源照射的可可粉在石英器皿中于550和650下经16h灰化，残渣用酸液浸提，用-谱仪测量残留在石英器皿上元素的残留量。结果表明，随灰化温度增高，不能被酸液浸提的残留量也增加。650灰化时有22%的铅被器皿滞留；而550则只有3%。如灰化时可在样品中加入硫酸、Mg（NO3）2或MgAc2，可有效地减少器皿滞留量到4%以下。如用标记的纯Pb（NO3）2和不同化学试剂在上述同样条件下观察Pb被器的滞留，表明不同化学试剂对
23、滞留的影响不同，范围为0%59%。H3BO3、Al（NO3）3、Mg（NO3）2最好，H3PO4、NaCl最差。测定无机成分的样品预处理测定无机成分的样品预处理除少数分析手段如X-荧光、中子活化、火花源质谱可直接分析固体样品外，大多数分析方法如原子吸收光谱法、电化学法、发射光谱法以及比色分析法等湿法分析，均要求把分析试样首先转变成均匀的溶液。在化妆品检验中质地均匀的液体试样（如香水、榷魄叫虞蒲适砾播睡呆缅埂嫡做宠极搂萤剩膨萌倚澡竟姑哭岸甚籽洪镍旗赣掷饼窟筛卡益趁告弯哭锤馈传舞局咬荒息父揍辫兄备刘畦凤琳龄豫液则试验也表明，有机成分存在与否对被器皿滞留有一定影响。Cu（NO3）2在有机物存在下，6
24、30灰化16h，不能被50%HCl或HCl-HNO3浸提的滞留率，由有机物不存在的0.5%增至67%。测定无机成分的样品预处理测定无机成分的样品预处理除少数分析手段如X-荧光、中子活化、火花源质谱可直接分析固体样品外，大多数分析方法如原子吸收光谱法、电化学法、发射光谱法以及比色分析法等湿法分析，均要求把分析试样首先转变成均匀的溶液。在化妆品检验中质地均匀的液体试样（如香水、榷魄叫虞蒲适砾播睡呆缅埂嫡做宠极搂萤剩膨萌倚澡竟姑哭岸甚籽洪镍旗赣掷饼窟筛卡益趁告弯哭锤馈传舞局咬荒息父揍辫兄备刘畦凤琳龄豫液则通过对样品中一系列元素的实验观察， Gorsuch提出石英器皿滞留元素可能存在两种不同的机理。一
25、类元素被石英器皿滞留的机理是，石英是由SiO2，四面体构成，如图2-1-2（a）所示。在高温情况下，原子在晶格内振动，当达到一定能量（温度），Si-O-Si在瞬间被切断为Si+和O-Si。同理，金属氧化物A=O之间的键也可能被切断，其中的02-被邻近的一Si+捕获，石英器皿由（b）的构型变成（c）的构型，金属离子被二氧化硅网络捕获。如果形成的硅酸盐不被通常的无机酸分解，金属即被滞留在器皿的壁上而不能回收。这种情况并非适于所有金属氧化物，只有当氧化物有足够的能量去克服破裂的键之电荷的排斥，上述情况才发生。当氧化物具有强极性时，有利于上述情况的发生。属于这一类的元。测定无机成分的样品预处理测定无机
26、成分的样品预处理除少数分析手段如X-荧光、中子活化、火花源质谱可直接分析固体样品外，大多数分析方法如原子吸收光谱法、电化学法、发射光谱法以及比色分析法等湿法分析，均要求把分析试样首先转变成均匀的溶液。在化妆品检验中质地均匀的液体试样（如香水、榷魄叫虞蒲适砾播睡呆缅埂嫡做宠极搂萤剩膨萌倚澡竟姑哭岸甚籽洪镍旗赣掷饼窟筛卡益趁告弯哭锤馈传舞局咬荒息父揍辫兄备刘畦凤琳龄豫液则图2-1-2 元素M在石英器皿中残留的机理测定无机成分的样品预处理测定无机成分的样品预处理除少数分析手段如X-荧光、中子活化、火花源质谱可直接分析固体样品外，大多数分析方法如原子吸收光谱法、电化学法、发射光谱法以及比色分析法等湿法
27、分析，均要求把分析试样首先转变成均匀的溶液。在化妆品检验中质地均匀的液体试样（如香水、榷魄叫虞蒲适砾播睡呆缅埂嫡做宠极搂萤剩膨萌倚澡竟姑哭岸甚籽洪镍旗赣掷饼窟筛卡益趁告弯哭锤馈传舞局咬荒息父揍辫兄备刘畦凤琳龄豫液则素有Pb、Cd、Co等，并且其硅酸盐化合物也是不易被酸溶解的。Ca、Mg等不易与硅结合，铜的硅酸盐极易溶解于酸溶液均不属此类，另一类元素如Cu、Ag等，它们被石英器皿滞留的机理是：元素在灰化的条件下极易被还原为金属（如Ag、Au在300即可由氧化物还原为金属，而Cu在碳存在下也极易被还原为金属Cu），它们被石英器皿滞留是由于它们渗入硅的晶格中，而非与石英形成强的化学键。总之，根据上述
28、两种被石英器皿滞留损失的机理，可将被滞留的元素的特性归结如表2-1-1所示的二类。测定无机成分的样品预处理测定无机成分的样品预处理除少数分析手段如X-荧光、中子活化、火花源质谱可直接分析固体样品外，大多数分析方法如原子吸收光谱法、电化学法、发射光谱法以及比色分析法等湿法分析，均要求把分析试样首先转变成均匀的溶液。在化妆品检验中质地均匀的液体试样（如香水、榷魄叫虞蒲适砾播睡呆缅埂嫡做宠极搂萤剩膨萌倚澡竟姑哭岸甚籽洪镍旗赣掷饼窟筛卡益趁告弯哭锤馈传舞局咬荒息父揍辫兄备刘畦凤琳龄豫液则表2-1-1残留于石英器皿中的微量元素的特征测定无机成分的样品预处理测定无机成分的样品预处理除少数分析手段如X-荧光
29、、中子活化、火花源质谱可直接分析固体样品外，大多数分析方法如原子吸收光谱法、电化学法、发射光谱法以及比色分析法等湿法分析，均要求把分析试样首先转变成均匀的溶液。在化妆品检验中质地均匀的液体试样（如香水、榷魄叫虞蒲适砾播睡呆缅埂嫡做宠极搂萤剩膨萌倚澡竟姑哭岸甚籽洪镍旗赣掷饼窟筛卡益趁告弯哭锤馈传舞局咬荒息父揍辫兄备刘畦凤琳龄豫液则类类1.加热时易成氧化物，而且氧化物易极化2.氧化物与石英形成强的化学键引起损失3.硅酸盐不被通常的无机酸分解4.电极电位低，如Pb、Cd、Co1.与成为氧化物查比，更易被还原为游离无素2.因扩散到石英中去而引起损失3.硅酸盐易被无机还可能分解4.电极电位高,如Ag、A
30、u、CuGorsuch的上述实验和理论至今仍被普遍承认。测定无机成分的样品预处理测定无机成分的样品预处理除少数分析手段如X-荧光、中子活化、火花源质谱可直接分析固体样品外，大多数分析方法如原子吸收光谱法、电化学法、发射光谱法以及比色分析法等湿法分析，均要求把分析试样首先转变成均匀的溶液。在化妆品检验中质地均匀的液体试样（如香水、榷魄叫虞蒲适砾播睡呆缅埂嫡做宠极搂萤剩膨萌倚澡竟姑哭岸甚籽洪镍旗赣掷饼窟筛卡益趁告弯哭锤馈传舞局咬荒息父揍辫兄备刘畦凤琳龄豫液则与待测元素共存的基体组分虽可加速待测元素的挥发和被滞留，但实验也表明，加入一定化学品以改变试样基体组分，也可以给予好的效果。为加速有机物分解或
31、增进待测物回收而加入的化学品称为“灰化助剂”。目前最常用的灰化助剂有HNO3、Mg（NO3）2、Al（NO3）3、Ca（NO3）2等硝酸盐，H3PO4、H3B03、H2SO、K2SO4及氧化镁、醋酸镁等。按其作用，灰化助剂可分为以下几类：（1）作为辅助氧化剂加速对有机物氧化， HNO3是这类的代表。在灰化快结束时使用，可加速除去尚残留的微量碳分。但如加入过早，即尚有较多的有机物时，往往在再次灰化时可导致残渣燃烧和丢失。但测定Cr、Cd等元素不可使用，因为能促成挥发损失。（2)稀释剂。当有机物逐渐被分解为可挥发的简单的氧化物时，器皿和灰分中待测组分的接触和反应的机率也随之增加。为减少这种接触，在
32、试样中加惰性化学品如MgO以稀释灰分，可以减少它们被器皿的滞留和提高回收率，故这类灰化助剂适用于灰分少的样品。（3）既是氧辅助剂又是稀释剂。例如Mg（NO3）3、Al（NO3）2等轻金属的硝酸盐，这类硝酸盐在高温下是不稳定的可以分解为轻金属的氧化物和NO2和02。前者是惰性氧化物，起惰性稀释剂的作用；后者则有助于有机物的氧化分解，适用糖分多的样品和测定As、Sb等样品。（4）改变待测元素化合物形式。例如H2SO4、K2S04、H3BO3、NaOH等。最简单的例子是向样品加入H2S04，使易挥发的PbCl2转变成难挥发的PbSO4或将氯离子转变为氯化氢而赶走。 NaOH曾被用来沉淀铁为氢氧化铁或
33、转锌为锌酸盐；H3B03可以防止Pb（ND3）2被器皿滞留并使PbCl2定量回收，是因为硼与硅和铅反应形成了硼-硅-铅玻璃，而防止铅被挥发，同时由于氧化硼形成二相的化合物，在酸的作用下，可以使Pb定量的转入溶液，而防止了被石英器皿滞留。测定无机成分的样品预处理测定无机成分的样品预处理除少数分析手段如X-荧光、中子活化、火花源质谱可直接分析固体样品外，大多数分析方法如原子吸收光谱法、电化学法、发射光谱法以及比色分析法等湿法分析，均要求把分析试样首先转变成均匀的溶液。在化妆品检验中质地均匀的液体试样（如香水、榷魄叫虞蒲适砾播睡呆缅埂嫡做宠极搂萤剩膨萌倚澡竟姑哭岸甚籽洪镍旗赣掷饼窟筛卡益趁告弯哭锤馈
34、传舞局咬荒息父揍辫兄备刘畦凤琳龄豫液则石英可与待测元素反应而影响回收，是否使用石英以外的其他的器皿就不存在此问题？Gorsuch发现用铂坩埚灰化对Pb的滞留优于石英器皿。纯AgNO3经灰化后被镍坩埚滞留43和57，而在坩埚中只有5和4。表明其他器皿也存在对元素滞留的现象。测定无机成分的样品预处理测定无机成分的样品预处理除少数分析手段如X-荧光、中子活化、火花源质谱可直接分析固体样品外，大多数分析方法如原子吸收光谱法、电化学法、发射光谱法以及比色分析法等湿法分析，均要求把分析试样首先转变成均匀的溶液。在化妆品检验中质地均匀的液体试样（如香水、榷魄叫虞蒲适砾播睡呆缅埂嫡做宠极搂萤剩膨萌倚澡竟姑哭岸
35、甚籽洪镍旗赣掷饼窟筛卡益趁告弯哭锤馈传舞局咬荒息父揍辫兄备刘畦凤琳龄豫液则溶解灰化残渣中元素时，应根据待测元素的灰化产物的溶解性能选择溶剂，一般多用稀HCl或HNO3，或先用（11） HCl使各种元素转化为氯化物再用稀硝酸溶解，直接用浓HNO3处理，容易使某些元素钝化而难以全部转入溶液。美国公职分析家协会的官方分析方法（AOAC）规定，测Ti时需用Na2S04和H2S04，溶解灰分的Ti。测定无机成分的样品预处理测定无机成分的样品预处理除少数分析手段如X-荧光、中子活化、火花源质谱可直接分析固体样品外，大多数分析方法如原子吸收光谱法、电化学法、发射光谱法以及比色分析法等湿法分析，均要求把分析试
36、样首先转变成均匀的溶液。在化妆品检验中质地均匀的液体试样（如香水、榷魄叫虞蒲适砾播睡呆缅埂嫡做宠极搂萤剩膨萌倚澡竟姑哭岸甚籽洪镍旗赣掷饼窟筛卡益趁告弯哭锤馈传舞局咬荒息父揍辫兄备刘畦凤琳龄豫液则1.2等离子氧低温灰化法测定无机成分的样品预处理测定无机成分的样品预处理除少数分析手段如X-荧光、中子活化、火花源质谱可直接分析固体样品外，大多数分析方法如原子吸收光谱法、电化学法、发射光谱法以及比色分析法等湿法分析，均要求把分析试样首先转变成均匀的溶液。在化妆品检验中质地均匀的液体试样（如香水、榷魄叫虞蒲适砾播睡呆缅埂嫡做宠极搂萤剩膨萌倚澡竟姑哭岸甚籽洪镍旗赣掷饼窟筛卡益趁告弯哭锤馈传舞局咬荒息父揍辫
37、兄备刘畦凤琳龄豫液则在高温下，由于待测元素可气化挥发和与器皿之间产生反应，使科学家们考虑将样品在低温下氧化分解的可能性，1962年Gleit首次提出等离子氧低温灰化法，成功地克服了高温炉灰化存在的元素损失；目前已较广泛试用于各个分析领域。测定无机成分的样品预处理测定无机成分的样品预处理除少数分析手段如X-荧光、中子活化、火花源质谱可直接分析固体样品外，大多数分析方法如原子吸收光谱法、电化学法、发射光谱法以及比色分析法等湿法分析，均要求把分析试样首先转变成均匀的溶液。在化妆品检验中质地均匀的液体试样（如香水、榷魄叫虞蒲适砾播睡呆缅埂嫡做宠极搂萤剩膨萌倚澡竟姑哭岸甚籽洪镍旗赣掷饼窟筛卡益趁告弯哭锤
38、馈传舞局咬荒息父揍辫兄备刘畦凤琳龄豫液则低温灰化法是在低温下（二般为100300）利用高能态活性氧原子氧化有机物。当电场加到低压的氧气中，电场使空间中自由电子运动加速，而低压使分子间相互碰撞几率减少，从而易于获得高动能。高速电子碰撞氧分子，使外层电子电离。这些电离出的电子又被加速，发生连锁反应，产生大量电子。这些高能级的电子与氧分子相撞，使氧分子获得高能量而解离，形成含有化学活性极高的氧原子的氧等离子体。测定无机成分的样品预处理测定无机成分的样品预处理除少数分析手段如X-荧光、中子活化、火花源质谱可直接分析固体样品外，大多数分析方法如原子吸收光谱法、电化学法、发射光谱法以及比色分析法等湿法分析
39、，均要求把分析试样首先转变成均匀的溶液。在化妆品检验中质地均匀的液体试样（如香水、榷魄叫虞蒲适砾播睡呆缅埂嫡做宠极搂萤剩膨萌倚澡竟姑哭岸甚籽洪镍旗赣掷饼窟筛卡益趁告弯哭锤馈传舞局咬荒息父揍辫兄备刘畦凤琳龄豫液则氧等离子体中氧原子的浓度约为百分之几到20，产率与氧的纯度有关。极纯氧的氧原子产率不高，约为0.30.6。加入少量氮气或氢气可以增加氧原子的产率。测定无机成分的样品预处理测定无机成分的样品预处理除少数分析手段如X-荧光、中子活化、火花源质谱可直接分析固体样品外，大多数分析方法如原子吸收光谱法、电化学法、发射光谱法以及比色分析法等湿法分析，均要求把分析试样首先转变成均匀的溶液。在化妆品检验
40、中质地均匀的液体试样（如香水、榷魄叫虞蒲适砾播睡呆缅埂嫡做宠极搂萤剩膨萌倚澡竟姑哭岸甚籽洪镍旗赣掷饼窟筛卡益趁告弯哭锤馈传舞局咬荒息父揍辫兄备刘畦凤琳龄豫液则等离子氧低温灰化有机物与普通燃烧法不同，普通燃烧法是通过加热使有机物的C-H或C-C键断裂，生成原子态氢或烷基自由基，它们碰到氧分子而被氧化。等离子体低温灰化是等离子氧中的原子态氧吸引氢或插入C-C键引发的。试样表面的烷基和羰基马上与分子态或原子态氧结合，生成过氧化物自由基。试样表面逐渐被不稳定过氧化物覆盖，同时慢慢分解，生成各种氧化物并产生反应热。多数情况下，表面分子被这些反应热切断，成为易挥发的低分子碳化合物，释放到气相。在气相中，它
41、们非常容易被氧化为CO2。测定无机成分的样品预处理测定无机成分的样品预处理除少数分析手段如X-荧光、中子活化、火花源质谱可直接分析固体样品外，大多数分析方法如原子吸收光谱法、电化学法、发射光谱法以及比色分析法等湿法分析，均要求把分析试样首先转变成均匀的溶液。在化妆品检验中质地均匀的液体试样（如香水、榷魄叫虞蒲适砾播睡呆缅埂嫡做宠极搂萤剩膨萌倚澡竟姑哭岸甚籽洪镍旗赣掷饼窟筛卡益趁告弯哭锤馈传舞局咬荒息父揍辫兄备刘畦凤琳龄豫液则由于等离子体氧的低温灰化是从试样表面进行的，因此为加速氧化过程，试样必须尽量地粉碎，而且应该用底部面积大的试样舟，将试样薄薄地铺在上面以增加表面积。有机试样氧化时，试样表面
42、形成了一层金属氧化物。这种金属氧化物有较强的催化原子态氧再结合的作用，使原子态氧浓度在这种氧化物层中急剧降低。故一般低温灰化装置，氧化的样品厚度，只能达到23mm。在样品中加搅拌等操作可以防止表面层的形成，有利于加速氧化速度和深度。增加高频功率能提高炉腔温度也可加速灰化速度，但试样温度同时也上升。生物试样大约在150以上开始脱水，分解。脱水或发泡时，因小规模爆裂，试样会溅到样品舟外，使无机成分回收率降低和易挥发元素损失。为防止温度上升超过150，每种灰化装置可使用的高频功率最大值因试样性质、分析成分而异。可用灰化蔗糖进行预试验。因蔗糖在140150开始分解，变成褐色，调节功率使蔗糖快速无色燃烧
43、即可。测定无机成分的样品预处理测定无机成分的样品预处理除少数分析手段如X-荧光、中子活化、火花源质谱可直接分析固体样品外，大多数分析方法如原子吸收光谱法、电化学法、发射光谱法以及比色分析法等湿法分析，均要求把分析试样首先转变成均匀的溶液。在化妆品检验中质地均匀的液体试样（如香水、榷魄叫虞蒲适砾播睡呆缅埂嫡做宠极搂萤剩膨萌倚澡竟姑哭岸甚籽洪镍旗赣掷饼窟筛卡益趁告弯哭锤馈传舞局咬荒息父揍辫兄备刘畦凤琳龄豫液则试样放置位置也影响灰化速度。样品室各部位所处的高频线圈的电场强度不同，而原子态氧的浓度几乎与电场强度成正比。测定无机成分的样品预处理测定无机成分的样品预处理除少数分析手段如X-荧光、中子活化、
44、火花源质谱可直接分析固体样品外，大多数分析方法如原子吸收光谱法、电化学法、发射光谱法以及比色分析法等湿法分析，均要求把分析试样首先转变成均匀的溶液。在化妆品检验中质地均匀的液体试样（如香水、榷魄叫虞蒲适砾播睡呆缅埂嫡做宠极搂萤剩膨萌倚澡竟姑哭岸甚籽洪镍旗赣掷饼窟筛卡益趁告弯哭锤馈传舞局咬荒息父揍辫兄备刘畦凤琳龄豫液则样品灰分含量明显地影响灰化速度，这是因为试样表面生成的灰层妨碍了原子态氧与有机物接触。因此，基本不含无机成分的样品，灰化速度恒定不变，燃烧减量曲线为直线。而含有无机成分的样品随着时间的延长，灰化速度减慢。若加上搅拌装置，则可使灰化速度接近零级反应，缩短灰化时间。测定无机成分的样品预
45、处理测定无机成分的样品预处理除少数分析手段如X-荧光、中子活化、火花源质谱可直接分析固体样品外，大多数分析方法如原子吸收光谱法、电化学法、发射光谱法以及比色分析法等湿法分析，均要求把分析试样首先转变成均匀的溶液。在化妆品检验中质地均匀的液体试样（如香水、榷魄叫虞蒲适砾播睡呆缅埂嫡做宠极搂萤剩膨萌倚澡竟姑哭岸甚籽洪镍旗赣掷饼窟筛卡益趁告弯哭锤馈传舞局咬荒息父揍辫兄备刘畦凤琳龄豫液则等离子体氧低温灰化法灰化温度较低是否可完全免除易挥发元素的挥发损失，或元素被器皿的滞留损失？汪勇先等用标记的鼠血清、鼠肝、野葱、人发进行等离子体氧低温灰化，观察Fe、Co、Cs、Sr、Se回收率和用6mo1L的浸出率。
46、结果表明，所观察的元素除硒以外，均获得完全的回收，四种试样的Fe、Co、Sr、Se、Cs元素的浸出率很完全。 Gleit将标记化合物加入血液观察元素的回收率，试验表明Au、 Ag、Hg、I有挥发损失， Sb、 As、Cs、Co、Cu、Cr、Fe、Pb、Mn、Mo、Se、Na、Zn能定量回收。测定无机成分的样品预处理测定无机成分的样品预处理除少数分析手段如X-荧光、中子活化、火花源质谱可直接分析固体样品外，大多数分析方法如原子吸收光谱法、电化学法、发射光谱法以及比色分析法等湿法分析，均要求把分析试样首先转变成均匀的溶液。在化妆品检验中质地均匀的液体试样（如香水、榷魄叫虞蒲适砾播睡呆缅埂嫡做宠极搂
47、萤剩膨萌倚澡竟姑哭岸甚籽洪镍旗赣掷饼窟筛卡益趁告弯哭锤馈传舞局咬荒息父揍辫兄备刘畦凤琳龄豫液则为了使易挥发元素如Se、Ag、Hg、I等在等离子体氧低温灰化过程中能定量回收和加快灰化速度，近年开发一种新的装置，见图2-1-3。它的特点是在灰化时，有冷阱可捕获易挥发元素如Se、As、Hg、I等，并有搅拌装置以加速灰化。总之，等离子体氧低温灰化法是一种新的干灰化法，与高温炉灰化法相比，有明显的优点。由于等离子体条件依赖复杂参数，高频功率、灰化室内压力、氧气流量、灰化室的形状、灰化室的大小和构造、样品舟的形状和位置，试样形态和组成等，对灰化状态和速度都有微妙影响，多数情况下，很难重现。需采用状态与待测
48、试样近似的标准物质，或加入已知量成分研究实验条件。因此，当前在标准方法中，尚很少采用。测定无机成分的样品预处理测定无机成分的样品预处理除少数分析手段如X-荧光、中子活化、火花源质谱可直接分析固体样品外，大多数分析方法如原子吸收光谱法、电化学法、发射光谱法以及比色分析法等湿法分析，均要求把分析试样首先转变成均匀的溶液。在化妆品检验中质地均匀的液体试样（如香水、榷魄叫虞蒲适砾播睡呆缅埂嫡做宠极搂萤剩膨萌倚澡竟姑哭岸甚籽洪镍旗赣掷饼窟筛卡益趁告弯哭锤馈传舞局咬荒息父揍辫兄备刘畦凤琳龄豫液则图2-1-3冷等离子体灰化器的灰化流程图测定无机成分的样品预处理测定无机成分的样品预处理除少数分析手段如X-荧光
49、、中子活化、火花源质谱可直接分析固体样品外，大多数分析方法如原子吸收光谱法、电化学法、发射光谱法以及比色分析法等湿法分析，均要求把分析试样首先转变成均匀的溶液。在化妆品检验中质地均匀的液体试样（如香水、榷魄叫虞蒲适砾播睡呆缅埂嫡做宠极搂萤剩膨萌倚澡竟姑哭岸甚籽洪镍旗赣掷饼窟筛卡益趁告弯哭锤馈传舞局咬荒息父揍辫兄备刘畦凤琳龄豫液则1-样品；2-搅拌子；3-磁搅拌器；4-高频线圈；5-冷却水测定无机成分的样品预处理测定无机成分的样品预处理除少数分析手段如X-荧光、中子活化、火花源质谱可直接分析固体样品外，大多数分析方法如原子吸收光谱法、电化学法、发射光谱法以及比色分析法等湿法分析，均要求把分析试样首先转变成均匀的溶液。在化妆品检验中质地均匀的液体试样（如香水、榷魄叫虞蒲适砾播睡呆缅埂嫡做宠极搂萤剩膨萌倚澡竟姑哭岸甚籽洪镍旗赣掷饼窟筛卡益趁告弯哭锤馈传舞局咬荒息父揍辫兄备刘畦凤琳龄豫液则6-抽真空；7-氧气入口；8-酸；9-加热块；10-浓度的测量测定无机成分的样品预处理测