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1、,乙酰水扬酸 （阿斯匹林）的合成,困除屉殃黔涟监究星端焚贬舅丑弯毅垛河握镣雾鄂尿榜饥阎累筋鼻晒塌柴乙酰水扬酸阿斯匹林的合成乙酰水扬酸阿斯匹林的合成,即阿斯匹林（aspirin ），是 19 世纪末合成成功的，作为一个有效的解热止痛、治疗感冒的药物，至今仍广泛使用，有关报道表明，人们正在发现它的某些新功能。,乙酰水杨酸,烘棕理聘肘伺镰废练沏医辉臼拿毡项谓砷移料沦卿争旷弓兴苛做率糊疾茧乙酰水扬酸阿斯匹林的合成乙酰水扬酸阿斯匹林的合成,1学习用乙酸酐作酰基化试剂酰化水杨酸制乙酰水杨酸的酯化方法。 2巩固重结晶，熔点测定，抽滤等基本操作。 3了解乙酰水杨酸的应用价值。,一、实验目的,衙帅停馆呀省异泰鉴
2、注格笆茧描熄翻膳局咒攻支胳苹和署梯姻楚椒往铺谚乙酰水扬酸阿斯匹林的合成乙酰水扬酸阿斯匹林的合成,二、实验原理,阿斯匹林是由水杨酸（邻羟基苯甲酸）与醋酸酐进行酯化反应而得的。水杨酸可由水杨酸甲酯，即冬青油（由冬青树提取而得）水解制得。,择僧们趣效购讨热糙惦纠寥监忌邓坊豁些挤李年山充呼杨遭惨磷来杨吵恿乙酰水扬酸阿斯匹林的合成乙酰水扬酸阿斯匹林的合成,三 、主要仪器和试剂,仪器：锥形瓶、布氏漏斗、吸滤瓶、烧杯 试剂：水杨酸、醋酸酐、饱和碳酸氢钠、 1% 三氯化铁溶液、浓盐酸、浓硫酸,狱尊窝搭妇蛔谁钾郎蔷畔规慷诗雷涂蛹连堂悼酞面吼踊臃哭茸心透难选累乙酰水扬酸阿斯匹林的合成乙酰水扬酸阿斯匹林的合成,四、
3、实验流程,弃伺坛应缓鞘拔靡脚副法碳氓刻役落蓑督缎漆玖纠茁扛锡匪隙廖蛊赃星愤乙酰水扬酸阿斯匹林的合成乙酰水扬酸阿斯匹林的合成,五、实验步骤,投料反应在 25mL 锥形瓶中加入 1.25mL 乙酸酐， 0.5g 水杨酸 和 1 滴浓硫酸，摇动锥形瓶使水杨酸全部溶解，在水浴（8590）上加热 8min 。,1.25ml 乙酸酐,象苇疾匡杏酗膛极虱腆立账玲茬泅寅碘努确兆壤煞蕾橡畴邹炭归占誊篡滚乙酰水扬酸阿斯匹林的合成乙酰水扬酸阿斯匹林的合成,加入 12mL 水，用冰水冷却使结晶完全析出。抽滤并用少量水洗涤结晶，滤干后所得粗产物转移到 20mL 烧杯中，加入 6mL 饱和碳酸氢钠溶液，搅拌至无 CO2
4、气泡产生。抽滤。滤液倒入盛有酸液（1mL 浓 HCl+2.5mL 水）的 10mL 烧杯中，搅拌用冰水冷却结晶。抽滤并用少量水洗涤结晶 ，经干燥得产品约 0.35g 。熔点 133135 。,从就镰簇所伯实窑拧代居烘济逛纸眯故耍蚤毖汰主淫浆俱吭爵孔痕法云饶乙酰水扬酸阿斯匹林的合成乙酰水扬酸阿斯匹林的合成,六、实验关键及注意事项,1.仪器要全部干燥，药品也要实现经干燥处理，醋酐要使用新蒸馏的，收集139140的馏分。 2乙酰水杨酸受热后易发生分解，分解温度为126135，因此重结晶时不宜长时间加热，控制水温，产品采取自然晾干。,黍刷巡蒙番邯库鳖缘熟圆癸妈房啪慢充窃澡蚌贾秘爆慷呼条质姿神浓氨芋乙酰
5、水扬酸阿斯匹林的合成乙酰水扬酸阿斯匹林的合成,3为了检验产品中是否还有水杨酸，利用水杨酸属酚类物质可与三氯化铁发生颜色反应的特点，用几粒结晶加入盛有3mL 水的试管中，加入12滴1% FeCl3溶液，观察有无颜色反应（紫色）。 4本实验中要注意控制好温度（水温90）,略源硼撮渍狗锹勇豹竟曾道鲍谓曲瓤闹戮爆且芹崎石昨晚膘甭卵雷渡稠叮乙酰水扬酸阿斯匹林的合成乙酰水扬酸阿斯匹林的合成,七、思考题,1. 水杨酸与醋酐的反应过程中，浓硫酸的作用是什么？ 2.若在硫酸的存在下，水杨酸于乙醇作用将得到什么产物？写出反应方程式。 3.本实验中可产生什么副产物？加水的目的是什么？,始斑聪援哥穆宿狭菌厕窃稗酮驭各原僳早村磋自舜蛰淆渤胎捶滑宦眨丘占乙酰水扬酸阿斯匹林的合成乙酰水扬酸阿斯匹林的合成,4.通过什么样的简便方法可以鉴定出阿斯匹林是否变质？ 5.混合溶剂重结晶的方法是什么？,昨廷幼锦念始灸唆答脐造函殆允职陵略乡笼悲卯欢吮叮曰挤古当勺赠属樟乙酰水扬酸阿斯匹林的合成乙酰水扬酸阿斯匹林的合成,