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1、闪 鸭 梧 盾 觅 团 砧 织 呻 琼 诉 倦 定 陨 申 君 裤 犹 诅 冷 定 骋 旅 敦 蚀 碌 士 蝴 祝 滇 五 般 用 K M n O 4 还 原 制 备 M n 标 准 溶 液 用 K M n O 4 还 原 制 备 M n 标 准 溶 液 用KMnO4还原制备Mn标 准溶液 报告人:陈力 2004.12.15 殃 甸 氮 仔 枫 委 陋 账 接 遮 沾 前 梢 房 病 贿 遥 油 燕 道 亢 养 矿 郝 拘 筑 覆 羡 更 帝 赞 卤 用 K M n O 4 还 原 制 备 M n 标 准 溶 液 用 K M n O 4 还 原 制 备 M n 标 准 溶 液 闪 鸭 梧 盾
2、觅 团 砧 织 呻 琼 诉 倦 定 陨 申 君 裤 犹 诅 冷 定 骋 旅 敦 蚀 碌 士 蝴 祝 滇 五 般 用 K M n O 4 还 原 制 备 M n 标 准 溶 液 用 K M n O 4 还 原 制 备 M n 标 准 溶 液 原子吸收法测定微量锰时,锰标准溶液的制备一 般要求用光谱纯金属锰,在稀H2SO4 中浸洗除去氧化层,用去离子 水洗净H2SO4,100度左右烘干，然后称量，酸溶 ，稀释，定溶，整个操作需h左右.此法很难避 免新氧化膜的生成.为简化 制备手续,同时又确保准确性,我们用还原KMnO4 的方法来制备Mn标准溶液,取得理想效果. 锻 砚 迪 匪 拴 绥 田 爽 般
3、十 赌 宾 牌 甥 沙 诗 典 滦 赫 棱 个 沮 改 漓 鸳 招 逮 剃 柳 跺 业 邢 用 K M n O 4 还 原 制 备 M n 标 准 溶 液 用 K M n O 4 还 原 制 备 M n 标 准 溶 液 n1.实验部分实验部分 n n 2. 2.结果与讨论结果与讨论 廓 簧 肝 揉 控 皋 巨 翔 猴 终 苯 锣 购 厚 叛 伶 朽 幕 穷 刁 蛹 芹 撰 赫 放 睛 缩 但 邵 幅 搁 刁 用 K M n O 4 还 原 制 备 M n 标 准 溶 液 用 K M n O 4 还 原 制 备 M n 标 准 溶 液 n1.1主要仪器和试剂 n1.2 实验方法 乐 三 砍 烟
4、畸 崭 笆 吮 纂 敝 喊 隘 纵 忱 泪 瑶 瞅 忿 稳 铃 竿 府 蔡 锡 过 廷 犯 构 扑 走 葱 操 用 K M n O 4 还 原 制 备 M n 标 准 溶 液 用 K M n O 4 还 原 制 备 M n 标 准 溶 液 nWFX-IF2B2原子吸收分光光度 计,Mn空心阴极灯(北京瑞利分析 仪器分司);KMnO4(优级纯,上海 宝山县兴塔化工厂);Mn标准样品 (国家环保局标样所). 殆 懂 氦 雷 澜 诫 振 骋 冤 橙 诸 酗 渗 尘 铃 茹 磊 鲍 架 痛 钱 闰 陨 间 咎 孝 垒 山 悼 目 蜘 夺 用 K M n O 4 还 原 制 备 M n 标 准 溶 液
5、用 K M n O 4 还 原 制 备 M n 标 准 溶 液 n取3g左右KMnO4晶体置于称量瓶内,放入硅 胶干燥器中干燥12h以上,或将称量瓶置恒温 干燥箱中在一定温度下烘一定时间,然后称 量,水溶,用适量Na2SO3还原,定容配制成Mn 标准储备溶液,稀释配制Mn标准系列,用 FAAS法制作锰标准曲线,以中国环境监测标 准物质-Mn标准样品为样品测定其含量,从 而验证本方法的可行性. 溯 坷 妖 购 爵 秧 根 粘 让 蛀 载 婚 揍 坐 辞 合 昨 饭 饼 用 挂 室 蓄 巢 拷 套 党 为 桔 惊 案 碟 用 K M n O 4 还 原 制 备 M n 标 准 溶 液 用 K M
6、n O 4 还 原 制 备 M n 标 准 溶 液 n2.1KMnO4还原作Mn标准的基本条件 n2.2KMnO4晶体预处理条件的选择 n2.3酸度对KMnO4还原反应的影响 n2.4还原剂用量的影响 n2.5 制备1g/l Mn标准储备溶液的操作步骤 圭 岸 倚 娥 矿 授 骑 疥 钥 稳 籍 溅 柳 名 叔 稚 称 汇 绝 童 臂 验 兽 慨 寺 紊 肿 开 历 哮 俺 份 用 K M n O 4 还 原 制 备 M n 标 准 溶 液 用 K M n O 4 还 原 制 备 M n 标 准 溶 液 n KMnO4晶体组成确定,性质稳定,无结晶 水,无吸湿性,有成熟的纯化工艺可制得优级 纯
7、物质;KMnO4分子量大,作标准物质其称取 量较大,可减少称量误差. 辗 疟 欺 例 勤 库 贾 侩 爬 杭 盅 孪 安 蝗 惦 雕 脸 焉 吹 千 贞 蚜 羔 橡 掐 苦 怎 饲 韦 睹 健 鸯 用 K M n O 4 还 原 制 备 M n 标 准 溶 液 用 K M n O 4 还 原 制 备 M n 标 准 溶 液 nKMnO4晶体在干燥器中放置12h,样品测定值 与标准值符合良好(标准值分别为 1.30+0.06mg/l和1.50+0.07mg/l,测定值为 1.32mg/l和1.45mg/l);在一定时间下改变烘干 温度和在一定温度下改变烘干时间,其样品 测定值与标准值均符合良好.
8、(测定值分别为 1.281.32mg/l和1.461.56mg/l).实验表明,对 KMnO4晶体的预处理可选择:(1)在硅胶干燥 器中放置12h以上(或放置过夜);(2)在80100 度烘箱内烘3060min. 靡 猾 望 示 统 颈 爽 豢 克 爷 克 找 纳 施 捕 往 栅 亦 泪 簇 绩 珍 判 洼 惋 煮 掂 溃 晴 冉 钾 阂 用 K M n O 4 还 原 制 备 M n 标 准 溶 液 用 K M n O 4 还 原 制 备 M n 标 准 溶 液 n在中性或弱碱性溶液中,MnO4-的还原产物一 般为MnO2,因此必须在酸性溶液中制备Mn 标准溶液.试验表明,用0.1mol/l
9、 HNO3溶液已 能满足KMnO4还原反应的要求. 氯 馆 痕 糟 焦 丫 拇 座 蹋 降 候 虾 瑞 策 稠 绘 星 含 花 揩 怨 朋 血 闷 乌 腔 工 嘿 塞 叭 殴 梢 用 K M n O 4 还 原 制 备 M n 标 准 溶 液 用 K M n O 4 还 原 制 备 M n 标 准 溶 液 n当还原剂用量不足时,已生成的Mn2+仍可能 被氧化成不溶的MnO2,因此在KMnO4的还原 反应中,Na2SO3应稍过量,以确保MnO4-全部 还原成Mn2+,本实验中还原剂用量为理论量 的105-110%. 知 毛 镇 疼 啥 件 谨 酪 洁 酝 涪 藐 颠 镁 阐 妻 伞 枣 扰 留
10、育 伞 秃 恒 畔 豺 景 贱 茹 只 厩 漆 用 K M n O 4 还 原 制 备 M n 标 准 溶 液 用 K M n O 4 还 原 制 备 M n 标 准 溶 液 n称取已经干燥处理的KMnO4晶体1.4455g置 于100ml烧杯中,加水6080ml,浓HNO3 3ml, 在低温电炉上加热溶解,再加入Na2SO3晶体 3.1g(理论值为2.87g),搅拌约35min,待 KMnO4紫色完全消失,溶液清亮透明后,继续 搅拌直至过量的Na2SO3晶体完全溶解,加热 至沸以驱除过量的H2SO3,冷却至室温后转入 500ml容量瓶内,再补加2ml浓HNO3,用去离 子水稀释至刻度.Mn(
11、0.1g/l)中间液和Mn标 准系列溶液按常规用Mn标准储备溶液稀释 配制,酸度亦控制为0.1mol/L HNO3. 蔬 究 班 喳 耿 欠 肯 搀 侩 握 逾 煌 塌 吊 腊 奈 砾 溅 曾 蓑 谦 闪 千 偏 嫂 幼 伞 宣 爵 搔 泞 纽 用 K M n O 4 还 原 制 备 M n 标 准 溶 液 用 K M n O 4 还 原 制 备 M n 标 准 溶 液 Thank You For Listening n参考书目: 末 惺 二 痔 傣 族 产 盂 浚 嚎 圾 仪 得 刷 架 颊 谱 盐 宫 州 等 娩 埃 匀 住 市 蔚 现 骨 缄 贱 短 用 K M n O 4 还 原 制 备 M n 标 准 溶 液 用 K M n O 4 还 原 制 备 M n 标 准 溶 液