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1、浙江化工年 对叔丁基甲苯的合成研究 唐 霭淑沈德隆 周成方 陈井彬普春芳沈克刚 浙江工学院化工系杭州 摘要本文采用氛代叔丁烷和甲苯作原抖 , 在催化 剂存在下合成对叔丁基甲苯的条 件研究 。 结果表明该法具有原料价康 、 易得 , 产率较高 , 易于 实现工业 化生产等 优 点 。 关镶词 甲苯 , 氯代叔丁烷 , 对叔丁基甲苯 引言 对 叔基 甲苯 , 英文名 为 一 或 是一 , 一 卜 。 其结 构式为 该法适用于原料异丁烯易得的企业生产 。 叔丁醇与甲苯反应法 一。 该法是由叔丁醇与甲苯在催化剂存在下 反应制得对叔丁基 甲苯 , 反应式为 , 互 一 一一 互 一 。 分子量为 。 对
2、叔丁墓 甲苯是一种无色透明 的液体 , 为 , 孟吕为 , 打为 。 对叔丁基甲苯是一种重要的化工原料 , 从甲苯出发 合成对权丁基 甲苯的方法主要有 下述三种 异丁烯与甲苯反应法 一。了 该法是由异丁烯 一与甲苯 在催化剂存在下 反应制得对叔丁基甲苯 , 反应式为 , 二 了 一“ ” 。互 一 二 , 。 、 。 灭 。 , 二乡 ,。 一一 , 一 “ 产“叼 兰 工 二。 该反应所用催 化 剂 有浓声 , , 粘土 生石灰等 , 报导 的反应产率可达 以上 , 气 , 。 、 。 只 。 。 一一 , 一、 一 ”,“ 一 兰“ ” 该反应所用催化剂有尿素 硫酸 , , 一多聚磷酸,
3、等 , 报导的反 应产率在 。 在本方法中 , 使用尿素 硫酸作催化剂来 源方便 , 成本 也低 , 其他几种催化剂价格高 , 也不易得到 , 但经探索性试验发现 , 用尿素 硫酸作催化剂存在硫酸用量大 、 废酸处理 困 难和反应产率低 等缺点 , 影响了该法工业化 的实施 。 氮代叔丁烷与甲笨反应法 “ 一遗 该法是由氯代叔丁烷与甲苯在催化剂存 在下反应制得对叔丁基甲苯 , 反应式为 , 。 、 尸 。 , 又 万一、一 “ 一 兰 一 。 二 , 。二 、 。 又 。 争 一一 , 一、“产“ 兰 粉 第卷第期浙江化工 该反应 所用催化剂 有 无水 , 。,。, 反应可用溶剂 , 也 可不
4、用溶剂 , 报导的反应产率为 。 经探 索试验发现 , 该法原料价廉 、 易得 , 条件缓和 、 稳定 , 因此我们对氯代叔丁烷合 成对叔丁基 甲苯法展开 了进一 步研究 。 表正交试验计划及结果 果一率 一 结一产 间 一抓一应反 一 料比一 一 投配一量一济一化自 一 催一 二口孟哑月任沙 孟堪 斤了甘,自内卜片了产 试 。 验 正 交试验 因素位级表 经探索性试验后 , 我们对用无水 。作 催化剂 , 氯代叔丁烷和 甲苯合成对叔丁基甲 苯的反应 进一 步开展正交试验 , 采用四因素 三水平的正交试验方案 , 见表所示 。 表正交试验的因素位级 。 。 。 勺石吐 , 位级 产率之和 位级
5、 产率之和 位 级 产率之和 极 差 总产率 平均 产率 仪 “ 度 叠翼 反应 时 间 投料配 比 本表中催化剂无水 。加量是以 摩 尔氛代 叔丁 烷投料计 投料配比是 指 甲苯与氯代叔丁烷 的摩尔比 。 试验结果 正交试验结果见表所示 。 结果分析 从表极差值看出 , 影响该反应的第一 因素是甲苯与氯代叔丁烷的投料配比 , 其次 是反应时间 , 再次是反应温度和催化剂的加 量 , 现把各因素对产物产率的影响趋势作图 , 见 图 。 从表和图可以看出 , 各因素的较佳 组合为 , 即反应温度 , 催化剂 加量 , 投料配比 , 反应时间 。 从图还可看出 , 随着温度 的上升 , 催化剂 用
6、量的减少 , 投料配比的增大 , 对叔丁基甲 苯的产率还有升高的趋势 。 较佳工艺条件的深入研究 通过正交试验 , 确定了较佳反应时间为 三次产率之和心幼 乃 , 踢化剂鱼 , , 投料配 比反应时闻 卜 了司度 尸 摄 翔批 珊 图王各因素对产物产平的影响 浙江化工年 , 投料配比为 。 , 对反应温度和催 化剂加量的较佳条件将作进一步研究 。 温度影晌试验 考虑到温度升 高 , 产率有升 高趋势 , 因 此反应温度控制在 , 豁 , 和 。 作进一步试 验 , 结果见表 。 表温度对 产物产率的影响 温度投料催化剂址反应时问 试验号 配比 率 反应温度 催化剂加量以。叭氯代 叔丁烷投料计
7、。 述条件 , 反应产率可达 , 超过 文献报导的的产率值 。 反应物通过精馏得到的对叔丁基 甲 苯的质量指标为 常压下沸点为 , 折光率测定值扩 二 。 。 文献值为 扩 。 产 ,。 “ “ , ” “ , , “ ” “ “ “ “ 兰 二兰 一止黑止止二 , 止二互上 上竺几 参考文献 从表看出 , 温度升高有副反应发生 , 导致产率下降 , 因此反应温度控制较适 宜 。 催化剂加量的影晌 考虑到催化剂用量的减少 , 产率有升高 趋势 , 因此我们对催化剂用量为 。 、 和作进一步试验 , 结果见表 。 表催化 剂加量对产物产率的影响 试 验号 催化剂 加盈 温度投料 配比 反应 时叫
8、产率 乡 , , , 峨 , 屯 , , , 一 , 收稿日期 一 一 盛 , 石 , 类毛 夏二葵立逻笔二筹艾二葵二二蒸岌二 熏羹夏 翼戴二 蒸立迄羹烹革霏二 二 桑襄 龚菜决琴 泽茗二 龚票 蒸葵票龚氢浇零 从表肴出 , 当催化剂 加 量从再 下降时 , 催化作用明显下降 , 因此已是 催化剂加量的较佳条件 。 房顶树脂粘合剂 结果讨论 以无水 。 为催化剂 , 氯代叔丁 烷与甲苯反应合成对叔丁基 甲苯的较佳工艺 条件为 投料配比 比 反应时间 , 美国洛克希德公司 , 开发出房顶树脂粘合 刘 。 将这种聚合物覆盖在住宅或厂房平顶或斜屋顶 上作为防水 隔层 , 不仅使用方便 , 成本与普通房顶 材料差不多 , 而且使用寿命比普通房顶材料更长 。 用这种房顶树脂粘合刘作防水隔层时 , 先在屋 顶上喷涂一层英寸厚的合成橡胶 , 接着蒙上 一层聚酪织 物 , 然后再涂上一层合成橡胶 , 最后覆 盖上这种白色反射聚合物涂层 。 这样 , 该 材 料在 一 到 了 的温度下 , 均能保持柔性 , 其防 水 效果较好 。