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1、金相制样-陶瓷材料试样的制备技术目前，对高温陶瓷材料的研究已不再局限于一些宏观性质如密度等，在高温陶瓷材料显微结构分析领域之所以愈来愈多地采用SEM，是因为它具有分辨率高、保真度好和附加微区分析等优点。特别是景深大、立体感强的特点，可对样品不同的粗糙表面进行观察，既可观察2D结构，又可分析3D形貌。正因为它的景深大，使其对制样质量要求更高。作者在工作中发现，有些照片质量不高，在很大程度上是因为制样质量太差之故。为此，在借鉴国外经验的基础上，对工业炉用耐火材料样品的制备进行试验，提出了切实可行的制样方法显微结构分析样品制样方法用于分析的样品一般分为3种类型，即表面、断口和抛光片。根据耐火材料结构
2、多为疏松、多孔及颗粒结合差的特点，在制作抛光片时，需用环氧树脂真空浸渗固化处理，保证样品在磨片抛光时的结合强度，以防止显微结构受损。表面和断口样品可简单处理，直接于显微镜下观察。表面是指试样的自由表面，可显示晶体在空间的生长状态，是观察形貌的真实条件。如镁蒸汽与刚玉发生反应，生成的自由发育形貌。制作表面和断口样品时要注意保持清洁、完整。自然表面需用酒精或水介质进行超声波清洗。敲击后的断口也应超声波清洗，以免敲击较疏松样品时产生的粉末附着在断口表面影响拍摄效果。并非所有的表面都包含有充分的结构内容，如机压含碳样品表面便不适直接观察抛光片制样过程切片：由于所用SEM不同，对耐火材料样的大小要求也不
3、尽相同，但一般应在保证仪器安全使用的前提下使切得的观测面尽量大一些、平一些，这是因为耐火材料临界粒径较精细陶瓷粒径要大的多，切片面积足够大可保证所观察到的内容具有充分的代表性；耐火材料硬度较大，磨片困难，如切片足够平，渗完树脂后甚至不用磨片机磨片可直接用玻璃板磨片，就可节省大量磨片时间；另外，如切片非常平，则在电镜下对样品某点聚焦后，观察整个样品面内的任一点都不用重新聚焦，又可节省操作时间；由于待观测面较平，喷镀的导电膜连续，无电荷积累现象，图像质量好渗环氧树脂：（1）预渗环氧树脂先用电子称和烧杯称取适量的6010双酚型环氧树脂，往树脂中加入约20%三乙醇胺（TEA)）。将盛有树脂和TEA的烧
4、杯在烘箱内于110加热3-5min后取出搅匀。将搅匀后的树脂用玻璃棒引流倒入硫酸纸盒内，倒入量约在纸盒高度的1/4到1/3处。(2)真空渗环氧树脂选耐火材料样较平整的面为观测面。待到盒内的树脂冷却后，把干燥试样以观测面朝下先接触树脂的方式放入纸盒内。将纸盒与样品一起放入真空干燥箱中。抽真空，当真空度达到0.08Pa时，先关掉真空干燥箱的真空阀，再关停真空泵 ；3-5min后打开真空干燥箱的加热电源开关，设定温度为90，到温度后，保温10min左右；打开放气阀，去真空5min后，再重新抽真空，保持真空再打开放气阀，反复操作2-3次，最后再次抽好真空。此过程使树脂充分渗入到样品的气孔中。渗好树脂后
5、，再将温度设定到130，保温2h，此过程为树脂固化过程。整形 从真空干燥箱取出的耐火材料样品周围全是残余的树脂，形状不规则，所以磨样前要将试样切成稍规则的形状，但切记不要切割待观测面，那样很可能切掉浸渗的树脂层研磨研磨分为粗磨、细磨和精磨。磨料一般为SiC磨料，但对SiC制品要用碳化硼磨料。粗磨时用0.5mm粒度磨料与水混合，将待磨样品蘸磨料后，在磨片上研磨，直到磨掉观测面表层的硫酸纸和多余的树脂，露出样品表面。这时将样品和手冲洗干净，然后进入细磨工序。细磨采用更细的磨料，换另一块磨片来进行，磨完后要冲洗完被磨面和手。精磨是手工在玻璃板上依次用粒度为W40，W20和W5的磨料研磨。每道工序磨完
6、后，都要用水将试样和手冲洗净。清洗将磨好的样品用超声波清洗仪清洗3-5min，使样品缝中的磨料彻底清洗干净，然后进入抛光工序。对易水化的样品放入盛有酒精的容器中，将该容器置于盛有适量水的清洗仪水槽中，开机清洗。抛光抛光分为粗抛和细抛两道工序。粗抛时用W2.5抛光膏，将抛光膏用水稀释调匀，用毛笔沾在抛光布上，再将样品轻轻压在抛光布上，在抛光盘上缓慢往复移动进行抛光。粗抛完后，用水洗净样品和手，再用W1粒级膏进行细抛光。抛光好的样品表面非常平整，类似于镜面侵蚀侵蚀时，将沾有侵蚀液如氢氟酸的条状滤纸放在抛光好的试样表面约1min后，用水冲洗净样品，烘干待镀膜。镀膜耐火材料基本为绝缘材料，故要在样品表
7、面喷镀导电层以得到电镜看样时要求的良好导电性能。导电层材质有多种，一般采用镀碳或镀金。镀好的样品即可观测了分析与讨论固化起泡程中有时会产生大量气泡，导致浸渗效果差如渗不进去或强度差等，这可能由以下原因引起：样品太疏松，内部气体太多，可用延长保温时间或反复抽真空的方法来解决；树脂受潮吸水。树脂一般总有微量水残留，存放过程中也会吸潮使含水量增加。尽管6101为低分子量树脂，吸湿不明显，但若存放时间过长，吸湿问题仍较严重，固化成型过程中水和有机溶剂挥发，导致起泡，故树脂应在干燥阴凉的环境中存放，存放时间不宜太长；固化剂加的太多，配得的胶液在较高温度下易发泡，故要控制好固化剂加入量。固化剂的加入量脂固
8、化剂的加入量若不足，会出现固化速度慢或不固化，即使固化其强度也差；量多，固化后胶层发脆，胶的使用期也缩短。因而准确掌握固化剂用量是使用树脂的关键之一。样品光滑平整情况对观测的影响品抛光后，表面应光滑平整，如有光学显微镜，在100倍反光条件下应比较容易找到50m的无凹坑或擦痕的分析区域；如样品凹凸不平，则由于射线以一定角度从样品表面射出，有可能使出射X射线受到不规则的吸收，降低X线强度，样品表面台阶会引起附加吸收。粘样、镀膜与假象镀膜时，一般样品放在金丝或碳棒下面，上表面形成一层纳米膜，但耐火材料样品常有一些不规则形状。此时样品的下部侧面镀不上导电膜，样品上表面与底座形不成通路，导电性差，图像质量差。可用以下方法解决：将样品上表面与底座间用固体导电胶带相连，形成通路；用离子溅射仪镀膜，由于离子溅射仪镀膜是立体的，样品的下部侧面也被溅上膜，但如长期采用离子溅射仪应注意假象产生，这是因为溅射仪靶极长时间使用后其表面会变粗糙，并附有小颗粒，导致蒸镀时在样品表面产生小颗粒而形成假象，可用无水酒精擦靶极表面来清除杂物由于设备不同，故膜厚度也没有统一标准，但一般膜要求均匀，以形成良好导电通路。笔者所用喷镀仪喷镀时间控制在，膜厚度在10nm左右。