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1、第 22卷第 6期化学研究与应用Vol. 22, No. 62010年 6月Chem ical Research and App licationJun, 2010文章编号 : 100421656 ( 2010) 0620800 205城市污泥 2膨润土颗粒吸附剂的制备条件对吸附 Pb2 + 的影响陈红燕 ,羊依金3 ,张卓君 ,谭显东 ,信欣 ,刘凤梅(成都信息工程学院资源环境学院 ,四川成都 610225)摘要 :本文以城市污水处理厂的剩余污泥及膨润土为原料制备颗粒吸附剂。通过振荡吸附实验 ,考察了城市污泥 2膨润土颗粒吸附剂的制备方法及颗粒吸附剂在含 Pb2 +废水中的吸附特性。结果表明
2、:当膨润土和城市污泥的质量比为 4: 6、颗粒粒径为 112mm、焙烧温度为 550、焙烧时间为 2h 时 , 吸附剂的比表面积可达22 +20117m/ g,对废水中的 Pb的吸附效率可达 92%以上。中图分类号: O658文献标识码 : AEffects of the prepara tion cond ition s of m un ic ipa l sewage sludge2 ben ton ite adsorben t on adsorption of Pb2 +CHEN Hong2yan, YAN G Yi2jin, ZHANG Zhuo2jun, TAN Xian2dong,
3、X IN Xin, L IU Feng2m ei( College of Resource and Environment, Chengdu University of Information Technology, Chengdu 610225, China)Abstract: The granulated absorbent were p repared from the municipal sludge and bentonite1The p reparation methods and the absorp tion characteristics of Pb2 + in batch
4、reactors were investigated1The results showed that when the mass of bentonite to municipal sludge was 4: 6, particle diameter was 112mm , and roasting the temperature was 550 for 2 hours, the surface area is 20117m2 / g and the adsorp tion efficiency of Pb2 + could be reached above 92% 1Key words:mu
5、nicipal sludge; bentonite; granulated absorbent; lead ion铅是工业中常用的元素之一 ,其主要污染源价格高制约了吸附法的大规模应用 ,因此研制新是蓄电池、冶金、五金、机械、涂料和电镀工业等部型廉价吸附材料是今后重金属废水处理的研究门的排放废水。铅能在人体和动植物体内蓄积 ,重点 7 9 。其主要毒性效应是导致贫血、神经机能失调和肾膨润土 10, 11 和城市污泥 12 15 常以粉末吸附剂损伤等。由于其不能被生物降解 , 因此各国均将用于污水处理中。粉末吸附剂虽然具有较大的比铅列为水中优先控制的污染物 1, 2 。目前处理重表面积以及很强的
6、吸附性能 ,但是在实际应用中 ,金属废水最常用的方法是离子交换 3 、吸附法 4, 5 处理后的废水存在着固液分离难等问题 ,需增加以及絮凝法 6 ,吸附法因具有可回收有价金属、选过滤设备 ,并且在高度粉末状态下 ,还存在着过滤择性好、方便使用等特点而倍受欢迎 ,但吸附剂的性不好、过滤装置的滤面易堵塞等缺点2 16 ; 若将2收稿日期: 2009 208 204;修回日期: 2009210213基金项目:成都信息工程学院自然科学与技术发展基金项目 ( CSRF200708)资助联系人简介:羊依金 ( 1965 2) ,男 ,教授 ,主要研究固体废物资源化与水污染控制。Email: jinyiy
7、ang1631com2 +801第 6期陈红燕等:城市污泥 2膨润土颗粒吸附剂的制备条件对吸附 Pb的影响粉状吸附剂装填在交换柱中进行动态吸附 ,还易 吸收分光光度计测定滤液中 Pb2 + 含量。造成堵塞 ,使吸附无法进行。如能将吸附剂颗粒2 2 结果与讨论化 ,将改善上述情况。本文研究了城市污泥膨润土制备颗粒吸附剂的制备条件及其对含铅离子废122 1城市污泥膨润土颗粒吸附剂的制备水的处理效果 ,进而为解决城市污泥资源化利用在城市污泥和膨润土制备颗粒吸附剂的过程问题和开发新型吸附材料寻找一条新的途径。中 ,有很多因素影响颗粒吸附剂的吸附性能 ,本文主要从膨润土与城市污泥的配比 ,焙烧时间 ,焙
8、烧1 实验部分111主要原料及仪器原料 :污泥为成都市三瓦窑污水处理厂的脱水剩余污泥 , 含水率为 8313% , 灰分为 49143%。膨润土取自四川省三台县 , 其化学组成如表 1 所示。表 1膨润土的化学组成Table 1Chem ical constitution of the bentoniteSiO2CaOM gOFe2 O3A l2 O3TiO259136810811455163161870135DLG260 型单螺杆挤出造粒机 (上海科锐驰化工设备技术有限公司 ) ; 恒温振荡器 (上海福玛实验设备有限公司 ) ; PHS23C 精密 pH 计 (上海安亭雷磁仪器厂 ) ; T
9、C IF2瓷瓶球磨机 (湘潭华丰仪器制造有限公司 ) ;电热鼓风干燥箱; 马弗炉; SSA 24200 孔隙比表面分析仪 (北京德奥电子技术有限公司 ) ; GGX6E 型塞曼火焰原子吸收分光光度计(北京海光仪器公司 )及其相应的辅助设备。112城市污泥 2膨润土颗粒吸附剂的制备将城市污泥、膨润土按一定比例混合后用适量的水混合均匀 ,陈化 12h,用挤出造粒机制成粒径为 3 mm、215 mm、2 mm、116 mm、112 mm 长度为 36 mm 的柱状颗粒 ,在空气中自然干燥 ,然后经马弗炉焙烧制成颗粒状吸附剂。113吸附实验11311 实验废水 实验所用的含 Pb2 + 废水为实验室配
10、制。采用 Pb (NO3 ) 2配制含 Pb2 + 质量浓度为 1 g /L 的标准储备液 ,含 Pb2 + 废水用储备液稀释而成。11312吸附实验方法及原理 吸附实验采用静态方法在室温下进行。准确称取一定量的吸附剂和2 +50 mL 一定浓度的含Pb废水若干份 ,分别置于液调节 pH 值 ,室温下在振荡器上振荡一定时间 ,静置 10 m in,取出过滤 ,由 GGX6E型塞曼火焰原子温度 ,颗粒吸附剂的粒径四个方面进行考察。21111 膨润土和城市污泥的配比对 Pb2 + 去除率的影响 将膨润土和城市污泥以 73、6 4、5 5、4 6、37五种不同比例混合后 ,制备成粒径为 112mm的
11、颗粒吸附剂 ,干燥后在 550的温度下焙烧 2h。分别称取吸附剂 015g加入到 50mL、浓度为 30mg /L、pH 值为 4的含铅离子溶液中 ,在 25下分别振荡 30m in,考察膨润土与城市污泥的配比对 Pb2 + 去除率的影响 ,结果如图 1所示。图 1 膨润土与城市污泥配比对 Pb2 +去除率的影响Fig11 Effect of compound of bentonite and surp lus sludge on the remove of lead ion由图 1 可知: 在膨润土与城市污泥的配比为46时 ,颗粒吸附剂的吸附能力最强。21112 焙烧时间对 Pb2 + 去除
12、率的影响 在膨润土与城市污泥的配比为 4 6、粒径为 112mm、焙烧温度为 550的条件下 ,将制备的颗粒吸附剂分别焙烧 1、115、2、215、3h1。分别取吸附剂 015g加入到 50mL、浓度为 30mg /L、pH 值为 4的铅离子溶液中 ,在 25下分别振荡 30m in, 考察焙烧时间对Pb2 + 去除率的影响 ,结果如图 2所示。图 2 焙烧时间对 Pb2 +去除率及比表面积的影响Fig12 Effect of roasting time on the removalrate lead ion and the surface area802化学研究与应用第 22卷由结果可知:当
13、焙烧时间达到 2h,颗粒吸附剂对 Pb2 + 的吸附效果达到最佳 ,随着焙烧时间的增加 ,颗粒吸附剂的吸附效果逐渐下降。这主要是因为焙烧时间太短 ,炭化反应不够充分 ,难以形成足够数量的微孔和中孔结构; 但如果焙烧时间过长 ,又会使已经形成的微孔结构烧结 ,比表面积减小 ,从而导致吸附性能下降。因此选择 2h 为最佳焙烧时间。21113焙烧温度对 Pb2 + 去除率的影响 选用膨润土与城市污泥混合比例为 4 6、粒径为 112mm的条件下 ,将制备的颗粒吸附剂分别在不同温度下 2h。分别取吸附剂 015g加入到 50mL、浓度为30m g /L、pH 值为 4的铅离子溶液中 ,在 25下振荡
14、30m in,考察焙烧温度对 Pb2 + 去除率的影响 ,结果如图 3所示。图 3 焙烧温度对 Pb2 +去除率及比表面积的影响Fig13 Effect of roasting temperature on the removal rate lead ion and the surface area由图 3 可知: 当焙烧温度为 550时 ,吸附剂的对 Pb2 + 的去除率达到最大;温度继续升高 ,去除率逐渐降低。这主要是由于温度较低时 , 仅有颗粒表面的易燃性微粉燃烧 ,水分得到充分去除 ,同时少部分易挥发的有机物随水蒸气一起挥发 ,有机污泥发生初次炭化 , 孔道少而短 , 发育不完善 ,比
15、表面积较小 , 吸附能力弱; 随着温度的升高 , 易燃性微粉燃烧完全 ,热解物质的自身组织到得进一步完善 ,生成的孔道多而长 , 比表面积增大 , 吸附剂吸附性能增大; 但当温度超过 550后 ,颗粒表面发生了卷边收缩现象从而导致空隙阻塞和减少 ,同时出现熔化和二次挥发现象 , 中间产物硬化 ,微孔烧结 ,比表面积减少。从而导致 Pb2 + 去除率下降 7 。因此选择 550 为最佳焙烧温度。21114颗粒粒径对 Pb2 + 去除率的影响 将膨润土与城市污泥的按 4 6混合后制成不同粒径的颗粒 ,在 550 的温度下焙烧 2h。分别取不同粒径的吸附剂 015g加入到 50mL、浓度为 30m
16、g /L、pH值为4 的铅离子溶液中 , 在25下分别振荡30m in,考察颗粒吸附剂粒径对 Pb2 + 去除率的影响 ,结果如图 4所示。图 4 粒径对 Pb2 +去除率及比表面积的影响Fig14 Effect of grain diameter on the removal lead ion and the surface area由图 4 可知:随着粒径的增大 ,颗粒吸附剂的吸附性能逐渐降低 ,这是因为颗粒较粗时 ,其比表面积和表面能较小 , 吸附量较小 , 不利于吸附进行 ;随着颗粒吸附剂粒径的减小 , 端面断键增多 , 阳离子交换能力略有增加。且粒度减小 , 比表面积增大 ,物理吸附
17、明显增强。因此 ,以下实验认为选择 112mm 为颗粒吸附剂的最佳粒径。综上所述 ,在膨润土与城市污泥的配比为 4 6、粒径为 112mm、焙烧温度为 550 、焙烧时间为 2h 条件时制得的颗粒吸附剂吸附性能最好。212颗粒吸附剂对 Pb2 + 的吸附等温线在吸附平衡研究中 ,描述吸附等温线的最常用的表达式是 Freundlich 方程和 Langmuir方程。Freundlich 方程的线性化形式为:lgQ e =1lgCe + lgk( 1)nLangm uir方程的线性化形式为:Ce=Ce+1Q0( 2)Q e Q0b式中: Ce 溶液中吸附质的平衡质量浓度 , m g /L;Qe 平
18、衡吸附容量 , mg / g;Q0 Langm uir饱和吸附容量 , mg / gK, b吸附等温线常数 , L /m g图 5 Langmuir等温线回归直线形式Fig15Langmuir isotherm line regression style2 +803第 6期陈红燕等:城市污泥 2膨润土颗粒吸附剂的制备条件对吸附 Pb的影响分别为 01994, 而对于 Freundlich 模型来说 , 相关系数为 01974。根据对比可知对于两种模型来说其相关系数相差并不是很大 ,基本可视为均可拟合。因此可以看出 Pb2 + 在新型吸附剂表面的吸附既有多分子层吸附又有单分子层吸附但主要以单分子
19、层吸附为主。213几种颗粒吸附剂对 Pb2 + 的吸附性能比较图 6 Freundlich等温线回归直线形式Fig16Freundlich isotherm line regression style吸附等温线的测定是从热力学角度出发 , 即从吸附平衡来研究活性炭的吸附性能 , 根据Langmuir和 Freundlich直线形式回归方程的相关系数 R2 , 对 Langmuir模型来说 , Pb2 + 的相关系数分别取城市污泥 /膨润土颗粒吸附剂、纯污泥颗粒吸附剂以及纯膨润土颗粒吸附剂 015g加入到 50mL、浓度为 50mg /L、pH 值为 5的铅离子溶液中 ,在 25 下振荡 30m
20、 in,考察不同颗粒吸附剂对废水中 Pb2 + 的吸附性能 ,结果如表 2所示。表 2几种颗粒吸附剂对 Pb2 +的吸附Table 2 Influence of some granulated absorbent removal of lead颗粒吸附剂去除率吸附容量比表面积平均孔半径( % )(mg / g)(m2 / g)( nm )城市污泥膨润土颗粒吸附剂72 853 6520 17120 32纯污泥颗粒吸附剂60131171109136021134272280141220111纯膨润土颗粒吸附47029012245由表 2 可知 ,三种颗粒吸附剂 ,纯污泥颗粒吸的最佳混合比例为 4 6
21、,最佳焙烧温度为 550,最附剂不论是吸附容量、Pb2 + 的去除率还是比表面佳焙烧时间为 2h,最佳粒径为 1 2mm。这种城市积都低于其他两种吸附剂 , 吸附效果最差。城市污泥膨润土颗粒吸附剂的吸附性能优良 ,比表面污泥膨润土颗粒吸附剂的吸附容量、比表面积、积可达 20 17m2 / g, 对废水中的 Pb2 + 的去除率可平均孔半径都只略低于纯膨润土颗粒吸附剂 ,说达到 92 55% 。明通过适当的添加膨润土不但增加了污泥吸附剂( 2 ) 铅离子在吸附剂上的吸附既能符合的吸附性能 ,同时也利用膨润土具有粘性这一特Langmuir吸附等温式又能符合 Freundlich模型 ,因点解决了纯
22、污泥颗粒吸附剂极易松散的问题。况此可以看出 Pb2 + 在新型吸附剂表面的吸附既有多且城市污泥作为现在城市固体废物处理的一个重分子层吸附又有单分子层吸附但主要以单分子层要问题 ,处理起来本身就费时费力 , 成本昂贵 , 处吸附为主。置不当就会给环境造成严重的二次污染 ,因此将( 3 )综合比较城市污泥膨润土颗粒吸附剂、城市污泥适当的添加膨润土制备颗粒吸附剂 ,不纯污泥颗粒吸附剂以及纯膨润土颗粒吸附剂对含但解决了城市污泥的处理处置问题 ,节约了成本 ,铅废水中 Pb2 +2的吸附效果可知 ,城市污泥膨润土同时还真正达到了以废制废的目的。21颗粒吸附剂的吸附性能优于纯污泥颗粒吸附剂。1113 结论
23、( 1)膨润土和城市污泥混合制备颗粒吸附剂参考文献 : 1 顾国梁. 含铅废水治理的研究进展 J . 山东建筑大学学报 , 2006, 21 ( 6) : 5572560. 2 Ben jam in M , Leckie JO. M ultip le2site adsorp tion of Cd, Cu, Zn and Pb on amorphous iron ox hydroxide J .Colloid In terface S ic, 1981, 79 ( 3) : 209 221. 3 L i Y H , Zhu Y Q , Zhao Y M , et al. D ifferent m
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