《氧化锌粉末粒度测试与表征.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《氧化锌粉末粒度测试与表征.docx（3页珍藏版）》请在三一文库上搜索。
1、维普资讯 http:/2007年 第 28卷 第 3期氧化锌粉末粒度测试与表征刘桂珍，万章国，周 建(武 理工大学材料复合新技术国家重点 室，武 430070)摘 要： 以ZnO粉末作为粒度分析对象，对几种不同方法测试结果进行了比较、分析。除球形颗粒外，对于其他不规则形貌的颗粒，采用不同测试方法所得结果不同，且没有可比性。每种测试方法都有自身的优势和局限性，应根据所需信息侧重点选择粒度分析方法。关键词： ZnO粉末； 粒度分布； 测试方法M easurementand Characterizati0n ofZnO Powder Particle SizeLIU GuizhenWAN Zhang
2、guo。ZHOUJian(StateKeyLaboratoryofAdvanced TechnologyforMaterialsSynthesisandProcessing，WuhanUniversityofTechnology，Wuhan430070，China)Abstract： SeveraldifferentmeasuremethodswereadoptedtomeasureandcharactertheZnO powderparticlesizeandtheresults wereanalyzed and compared in tifspaperTheresultsshowed t
3、hatforthesphere particles，theresults from differentmeasure methodswere almostthesame，whileforthe irregularparticles。theresultsweredifferentThere isits uniquemeritand shortcoming to every particlesize measuremethod ，so, itcan besuggested thattheparticle size measuremethod should bechoseaccording to t
4、he main formationKey words： ZnO powder； particle sizedistribution； measuremethod s近几十年 展起来的超 粉体材料以其 多的优良特性逐 成了 代化工业生产、国防建 和高科技 域的重要成员，并逐 在微 子、光 技术 、医 、日常生活用品、精细 化工等方面获得广泛应用。粉体材料的特性是由粉体 粒平均粒径、粒径分布等重要参数所决定，所以粉体 粒平均粒径和粒径分布的 量无 从粉体制 是从粉体 用上都具有重要意义 。然而，由于粉体颗粒形状的复 性和 米微粒表面的高活性、易 聚，使得 超 粉微粒的粒度 量与表征比 困 ，因此近
5、年来 粉体 粒粒径 量与表征已引起人 的高度重视，研究了很多 方法与手段。氧化 是一种直接 隙 禁 (E =337 eV)半 体材料，其 构 纤锌矿结构，在室温下具有 大的激子束 f(60 meV)，有广泛的 用前景。氧化 粉体材料的制 、表征与 用已倍受关注 。以 米 和 微米 氧化 粉末 象 行粒度分析，比 不同方法所得 果， 粉体 粒 量提供一些参考。1 粒度的表征11 颗粒粒度和粒度分布的概念用一个尺度表示 粒的大小称 粒粒度，也称为颗粒粒径。 于球形 粒，毫无疑问，球体直径即 粒粒径。但是， 于实际颗粒，球形的很少， 的立方体也需 高 3个数字表示其大小。 了用一个数据描述形状非常复
6、杂 的 粒人们采用了“等效粒径”的概念，即当被测颗粒的某种特性与某一 直径的同 球体最相近时 ，就把 球体的直径作 被 粒的等效粒径 。“等效”可 以有很多方法：体 等效、横截面 等效、沉降等效、光学等效等等。可以 为有一种 量方法就有一种等效的意义 。粒径分布是指多分布 粒体系中粒径大小不等5维普资讯 http:/的 粒 成情况。12 粒度表征方法粒度表征的理想手段是既可直 看到粉末 粒又可 具有代表性的一定量粉末 行粒度分布的 量，可是目前 没有如此理想的分析方法。下 面 几种 量方法和 量 果 行分析和比 。121 SEM、TEM 察 粒形状及粒度大小 米氧化锌 的 SEM 、TEM 照
7、片如图 1(a)、图 1(b)所示， 微米氧化 锌的 SEM 照片如 图 1(c)所示。(a)ZnO纳米粉末SEM照片(b)ZnO纳米粉末TEM片(c)ZnO微米粉末SEM照片图 1 不同粒径的 ZnO粉末 的电镜照片由 1可以看到，利用 SEM 可以直 地 察到粉末的形貌。 于 米氧化 大多数 粒 聚在一起， 是由于 米粉末的比表面能很高，使得粉末以 聚的形 存在，所以用 SEM 察到的是 米 ZnO 粉末二次 粒的形态 ，二次 粒的尺寸大 为 100 nm。用 TEM 察 米 ZnO粉末，可以看到 独的 粒存在， 粒的尺寸大 在 2030nm。图 1(C)是 微米 ZnO 粒的形貌，形状各
8、异，很 用一个2007年 第 28卷 第 3期数据描述其颗粒大小。SEM、TEM 最大的 点是直观，缺点是所 粉末量很少， 的粒度分布 以具有代表性。同 ，由于 SEM 的分辨率有限， 米 粒的 察不够 理想， 以分辨 个颗 粒，故 SEM 一般不适宜作 米粉末粒度的分析手段 】。122 激光粒度分析激光粒度分析方法是近年来 展 快的一种 试方法 。当光线照射到 粒上时会发生散射和衍射，其散射和衍射光强 度均与 粒的大小有关。因此， 用 Mie散射理论就可求得粒径分布。本研究中 试 了不同浓度 ZnO悬浮液的平均粒径及粒径分布。表 1 不同浓度 ZnO悬 浮液平均粒径nm0l00 200 30
9、0 400 500 600 700 800粒径图 2 纳米 ZnO粒径 分布径图 3 微米 ZnO粒径分布激光粒度分析测试法的优点是方便、快捷，能够得到粉末粒度分布曲 。但从 果可以看到， 浮液 度对测试结果有很大影响。同 分散介 的 、分散 的 以及超声分散 等因数都对测试结果有影响 。所 以 方法测量出来的是6团聚体的颗粒大小而非 粉末颗粒一次粒径大小，因此激光粒度仪在实际应用中适宜作为在线分析的一种研究手段。在 实验室表征粉末颗粒一次粒径大小误差较大。123 比表面积分析法球形颗粒的比表面积 S 与其直径 d的关系为：S =6(Dd)式 中S 为重量比表面积 (m g)d为颗粒直径(m)
10、D为颗粒密度(kgm )。测定粉体比表面积的标准方法是利用气体的低温吸附法 即以气体分子占据粉体颗粒表面测量气体吸附量来计算颗粒比表面积方法。目前常用的是BET 吸附法 。本研究中利用 micromeritics公司2360型比表面积分析仪测量纳米 ZnO粉末比表面积为 285107 m g，亚微米 ZnO 粉末比表面积为34777m2gZnO的密度为 561kgm 由公式计算纳米 ZnO粉的平均粒径为 375nm，亚微米 ZnO粉末平均粒径为 310nm。比表面积属于颗粒集合体的一种综合统计物理量，隐含有粉末颗粒的尺寸，尺寸分布和表面形貌等多种信息。由此计算出的粒径并不能反映颗粒的实际大小，
11、因为计算中假定颗粒均为球形，有相同的平均直径。而实 际情况不能满足这个理想假设。 由于球体的比表面最小，所以样品的平均粒径应比测得的粒径大。2 结 论通过以上分析可以看到，每种表征方法都有自己的优势，但也有局限性，应根据自己需要的信息选择不同的表征方法。简略归纳为以下几点。a由于纳米粉末的强团聚现象，又很难找到有效的分散方法，所以 SEM 和激光粒度分析法不适宜作为纳米粉末一次颗粒粒径表征。b通过对纳米粉末作 TEM 分析发现 。TEM 可直观地看到粉末颗粒的形状及大小，但对测量粉末的代表性较差。可以作为其他粒度分析的佐证。CSEM 可以很直观地看清亚微米粉末的形貌 。但很难用一个数据描述颗粒
12、大小。d对于在线分析，或一定状态下的悬浮液粒径维普资讯 http:/2007年 第 28卷 第 3期分析采用 激光粒度法较为理想。e如果只需测量纳米粉末的平均粒度，且对结果精度要求不高则 比表面积分析法不失为一种既方便快捷又经济的方法。f除光滑的球形颗粒外，对于不规则形貌颗粒的测量必须标明测试方法，因不同方法等效粒径差别很大。参考文献1 董峰亮，李栋梁，邹炳锁，等纳米材料及其技术 在涂料中的应用J合成材料老化与应用，2002，(2)：19222 张立德纳米材料与纳米结构 M科学出版社 ，20013 陈伟平董学仁 ，王少青，等纳米颗粒测试 的几种方法J济南大学学报 (自然科学版 )，200519
13、(3)：2072l04 赵春芳不 同方法测试粒度分布的比较研究 J中 国粉体技术，2004，(2)；22245 任中京颗粒 粒度的定义与粒度测定结果的可比性J中国粉体技术，2000，6suppl：1841856 胡荣泽超微颗粒的粒度分布测量 J中国粉体技术 ，2003，9(3)：45+487 王久亮，刘 宽，秦秀娟，等纳米氧化锌的应用 研究展望 J哈尔滨工业大学学报，2004，36(2)：2262308 AlenT，喇华璞译颗粒大小测定 M第 3版北京：中国建筑工业出版社，19849 陈存敬，郭志猛，高 峰，等纳米镍粉的粒度分析J粉末冶金技术，2004，22(2)：717510 梁国标，李新蘅，王燕民激光粒度测量的应用与前景J材料导报，2006，20(4)：909311 李 翔，卢忠远，徐建蓉，等纳米 CaCo3粒度测 试中分散条件的探索 J现代科学仪器，2003，(2)：212312 蒲永平，董 敏，高小利，等陶瓷粉体粒径的测量J陶瓷，2003，(5)：2023收稿日期：20070320基 金 项 目：湖 北 省 自然 科 学 基 金 (2006ABA307，2006ABA3l2，2006ABA3l6)作者简介：刘桂珍(1966一)，硕士，讲师Email：gzliu66126corn7