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1、综合化学实验安徽师范大学2007 年度校级精品课程三草酸合铁酸钾的合成及磁化率的测定一实验目的1. 测定物质的摩尔磁化率，推算分子磁矩，估计分子内未成对电子数，判断分子配键的类型。2. 掌握古埃 (Gouy) 磁天平测定磁化率的原理和方法。二实验原理物质在外磁场作用下，由于电子等带电体的运动，会被磁化而感应出一个附加磁场。物质被磁化的程度用磁化率表示，它与附加磁场强度和外磁场强度的比值有关：H =4H0(1)为无因次量，称为物质的体积磁化率，简称磁化率，表示单位体积内磁场强度的变化，反映了物质被磁化的难易程度。化学上常用摩尔磁化率 表示磁化程度，它与的关m系为：m = M/ (2)3- 1式中
2、 M、 分别为物质的摩尔质量与密度。 的单位为 mmol。m物质在外磁场作用下的磁化现象有三种：第一种， 物质的原子、 离子或分子中没有自旋未成对的电子，即它的分子磁矩m =0 。当它受到外磁场作用时，内部会产生感应的“分子电流 ”，相应产生一种与外磁场方向相反的感应磁矩。如同线圈在磁场中产生感生电流，这一电流的附加磁场方向与外磁场相反。这种物质称为反磁性物质，如Hg 、 Cu、Bi 等。它的称为反磁磁化率，用反表示，且 反 小于 0。第二种，物质的原子、离子或分子中存在自旋未成对的电子，它的电子角动量总和不等于零，分子磁矩m 0。这些杂乱取向的分子磁矩在受到外磁场作用时，其方向总是趋向于与外
3、磁场同方向，这种物质称为顺磁性物质，如Mn 、 Cr、 Pt等，表现出的顺磁磁化率用表示。但它在外磁场作用下也会产生反向的感应磁矩，因此它的 是顺磁m磁化率与反磁磁化率之和。因顺反m顺| |，所以对于顺磁性物质，可以认为= ，其值大于零，即m0。第三种，物质被磁化的强度随着外磁场强度的增加而剧烈增强，而且在外磁场消失后其磁性并不消失。这种物质称为铁磁性物质。对于顺磁性物质而言， 摩尔顺磁磁化率与分子磁矩m 关系可由居里郎之万公式表示：m =顺 = ( L0m)/3 kT(3)23- 1- 23- 1式中 L 为阿伏加德罗常数（ 6.022 10 mol），k 为玻尔兹曼常数(1.380 610
4、 JK)， 0- 7- 2为真空磁导率（4 10 NA）， T 为热力学温度。式(2-136) 可作为由实验测定磁化率来研1综合化学实验安徽师范大学2007 年度校级精品课程究物质内部结构的依据。分子磁矩 m 由分子内未配对电子数n 决定，其关系如下：m = Bn(n + 2)(4)- 24- 1式中 B 为玻尔磁子， 是磁矩的自然单位。 B = 9.274 10JT （ T 为磁感应强度的单位，即特斯拉）。2+求得 n 值后可以进一步判断有关络合物分子的配键类型。例如，Fe 离子在自由离子600状态下的外层电子结构为3d 4s 4p 。如以它作为中心离子与6 个 H O 配位体形成 Fe (
5、HO) 2262+Fe2+络离子，是电价络合物。其中离子仍然保持原自由离子状态下的电子层结构，此时2+-4-n = 4。 如果 Fe 离子与6 个 CN离子配位体形成 Fe (CN) 6 络离子，则是共价络合物。2+这时其中 Fe离子的外电子层结构发生变化， n = 0。23-显然，其中 6 个空轨道形成d sp 的 6 个杂化轨道， 它们能接受6 个 CN 离子中的6 对孤对电子，形成共价配键。古埃 (Gouy) 磁天平的特点是结构简单，灵敏度高。用古埃磁天平法测量物质的磁化率，从而可求得永久磁矩和未成对电子数，这对研究物质结构具有重要意义。用古埃磁天平测定物质的磁化率时， 将装有样品的圆柱
6、形玻璃管悬挂在分析天平的一个臂上， 使样品底部处于电磁铁两极的中心，即处于磁场强度最大的区域， 样品的顶端离磁场中心较远， 磁场强度很弱， 整个样品处于一个非均匀的磁场中。由于沿样品轴心方向 z 存在一磁场梯度 ?H ，故样品沿 z 方向受到磁力dF 的作用?zdF = AH ?H dz（ 5）?z式中：体积磁化率A 柱形样品的截面积对顺磁性物质， 作用力指向场强最大的方向，反磁性物质则指向场强最弱的方向中。若F12=不考虑样品管周围介质和的影响，积分得到作用在整个样品管上的力为：2H A当样品受到磁场的作用力时，天平的另一臂上加减砝码使之平衡，设W 为施加磁场前后的质量差，则 F = 1 H
7、 2 A = g? W2式中： g 为重力加速度。又样品质量m = hA，、h 为柱形样品管的密度和高度。由于?M质量磁化率 xg 和摩尔磁化率 xM 的定义， xg =xM =因此可得：2综合化学实验安徽师范大学 2007 年度校级精品课程2? Whg（ 6）xg =mH 2xM = 2? WhgM（7）mH 2一般用已知磁化率的物质校正磁天平。当待测样品和校正用样品在同一样品管中的填装高 度 相 同 并 且 在 同 一 场 强 下 进 行 测 量 ， 由 可 得 待 测 样 品 的 摩 尔 磁 化 率 为 ：xM ,2 = xg ,1 ? W2- ?W0 ?m1?M 2（ 8）? W1-
8、?W0 m2? W0 、 ?W2 、 ? W1 分别为空样品管、待测样品、校正样品施加磁场前后的质量变化；m2 、 m1 待测样品和校正样品的质量；M 2 待测样品的摩尔质量。三试剂与仪器试剂：莫尔氏盐 (NH 4)2SO4 ?FeSO4?6H 2O，三草酸合铁 （ III ）酸钾 K 3Fe(C 2O4)3 ?3H 2O。仪器：古埃磁天平、玻璃样品管、研钵、角匙、小漏斗、烘箱。四实验步骤1.磁场强度分布的测定分别在特定励磁电流（I 1 = 0.0A ，I 2 = 1.0A ， I3 = 2.0A ， I 4 = 3.0A ）的下，把霍尔探头放入磁场中心处测磁场强度的大小，并把数据记录在表1
9、中。表 1 磁场强度的测量励磁电流大小 I/AB1B2 B=I 0=I 1=I 2=I 3I=4不记录数据2. 用莫尔氏盐标定在特定励磁电流下的磁场强度H(1) 取一支清洁、干燥的空样品管，悬挂在天平一端的挂钩上，使样品管的底部在磁极中心连线上。准确称量空样品管。然后将励磁电流电源接通，依次称量电流在1.0A 、 1.0A 、3.0A 时的空样品管。接着将电流调至4A ，然后减小电流，再依次称量电流在3.0A 、 2.0A 、4.0A 时的空样品管。将励磁电流降为零时，断开电源开关，再称量一次空样品管。由此可求出样品质量 m 0 及电流在 1.0A 、 2.0A 、 3.0A 时的 ?m0 （
10、应重复一次取平均值） 。上述调节电流由小到大、再由大到小的测定方法，是为了抵消实验时磁场剩磁现象的影响。3综合化学实验安徽师范大学2007 年度校级精品课程表 2有无磁场下空管的质量差励磁电流大小 I/Am1m2m 平均? mI=0I=1I=2I=3I=4不记录数据(2) 取下样品管，装入莫尔氏盐（在装填时要不断将样品管底部敲击木垫，使样品粉末填实），直到样品高度约 10cm 为止。 准确测量样品高度 h，测量电流为零时莫尔氏盐的质量mB 及 1.0A 、 2.0A 、 3.0A 时的 ? mB 的平均值。3. 样品的摩尔磁化率测定用标定磁场强度的样品管分别装入自制的三草酸合铁（III ）酸钾，同上要求测定其h、m 及 1.0A 、 2.0A 、 3.0A 时的 ?m。五数据处理已知： (NH 4)2SO4 FeSO4 6H2O 的质量磁化率与温度关系如下xg = 9500 10- 6T +11. 计算样品的摩尔磁化率；2. 计算样品的磁矩；3. 计算样品的不成对电子数。六思考题1. 本实验为什么要用已知磁化率的物质校正磁天平？2. 样品在玻璃管中的填充密度对测量有何影响？3. 用古埃磁天平测定磁化率的精密度与哪些因素有关？4. 不同磁场强度下测得样品的摩尔磁化率是否相同？4