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1、仪器分析 气相色谱分析习题集+答案解析气相色谱习题一、选择题( ) 1 、色谱图上一个色谱峰的正确描述就是( )A 、仅代表一种组分;B、代表所有未分离组分;C、可能代表一种或一种以上组分;D 、仅代表检测信号变化( )2 、下列保留参数中完全体现色谱柱固定相对组分滞留作用的就是( )A 、死时间 ; B、保留时间; C 、调整保留时间; D 、相对保留时间( )3 、气 - 液色谱系统中 ,待分离组分的k值越大 ,则其保留值 :A 、越大 ;B、越小 ;C、不受影响 ;D 、与载气流量成反比( )4 、关于范第姆特方程式,正确的说法就是:A 、最佳线速这一点,塔板高度最大;B、最佳线速这一点
2、,塔板高度最小;C、塔板高度最小时,线速最小 ;D 、塔板高度最小时,线速最大( )5 、根据范第姆特方程式H=A+B/u+Cu,下列说法正确的就是:A 、 H 越大 ,则柱效越高 ,色谱峰越窄 ,对分离有利 ;B、固定相颗粒填充越均匀,则柱效越高 ;C、载气线速越高,柱效越高 ;D、载气线速越低,柱效越高( )6 、在范第姆特方程式中,涡流扩散项主要受下列哪个因素影响？仪器分析 气相色谱分析习题集+答案解析A 、 载体填充的均匀程度; B 、 载气的流速大小; C 、 载气的摩尔质量; D 、 固定液的液膜厚度( )7 、用气相色谱法定量分析试样组分时,要求分离达98%, 分离度至少为:A
3、、 0 、 5; B 、 0 、 75; C 、1 、 0;D 、 1 、 5( )8 、在气相色谱中,当两组分未能完全分离时,我们说 :A 、柱效太低 ;B、柱的选择性差;C、柱的分离度低;D 、柱的容量因子大( )9 、分离非极性组分与极性组分混合物时,一般选用极性固定液,这就是利用极性固定液的:A 、氢键作用 ;B、诱导效应 ;C、色散作用 ;D 、共轭效应( )10 、苯与环已烷的沸点分别就是80 、 10 C 与 80 、 81 C,都就是非极性分子。气相色谱分析中,若采用极性固定液 ,则保留时间关系就是:A 、苯比环已烷长;B、环已烷比苯长;C、二者相同 ;D 、无法确定( )11
4、 、已知苯的沸点为80 、 10 C,环已烷的沸点为80 、81 C。当用邻苯二甲酸二壬酯作固定液分析这二种组分时 ,环已烷比苯先出峰,其原因就是固定液与被测组分间的:A 、静电力 ;B、诱导力 ;C、色散力 ;D 、氢键力( )12 、使用热导池检测器时,一般选用H 2或 He 作载气 ,这就是因为它们:仪器分析 气相色谱分析习题集+答案解析A 、扩散系数大;B、热导系数大;C、电阻小 ;D 、流量大( )13 、氢火焰离子化检测器优于热导检测器的主要原因就是:A 、装置简单 ;B、更灵敏 ;C、可以检出许多有机化合物;D 、较短的柱能够完成同样的分离( )14 、色谱定量分析中,若 m s
5、 ,m i分别就是标准物质与被测物质的进样量,A s ,A i分别就是相应的峰面积 ,则质量校正因子f i为 :A 、 A s m s /A im i ; B 、 A i m i /A im s C 、 A s m i /A im s ;D 、 A i m s /A sm i( )15 、测定热导池检测器的某物质的相对校正因子,应选用的标准物质就是:A 、丙酮 ;B、苯 ;C、环已烷 ;D 、正庚烷二、填空题1、用气体作流动相,担体支持的液体作固定相 ,称为色谱 ,组分间的分离就是基于。2、 分析宽沸程多组分混合物 ,多采用 _。3、色谱柱在填充后,柱管内固定相颗粒间所剩留的空间、色谱仪中管路
6、与连接头间的空间以及检测器的空间的总与称为。仪器分析 气相色谱分析习题集+答案解析4 、物质在固定相与流动相之间发生的吸附、脱附或溶解,挥发的过程 ,称为。5 、色谱峰越窄,理论塔板数就越多,理论塔板高度就越_柱,效能越 _。6 、根据速率理论,引起色谱峰展宽的因素有分子扩散,与。7 、在色谱操作条件中,对分离度好坏影响最大的因素就是。8 、列举 :浓度型检测器,如_质;量型检测器,如。9 、热导池检测器的桥电流应控制在一定范围内,以 N 2为载气时 ,桥电流为 _mA;以 H 2做载气时为 _mA。10 、色谱内标法,选作内标物的通常要求应就是:(1)试样中原来没有的;与被测组分性质相近;(
7、2)_与。11 、测定相对校正因子时,若标准物质的注入量m s为 0 、435mg, 所得峰面积A s 为 4、 00cm 2 ; 组分i 注入量为0 、 864mg时的峰面积为8 、 10cm 2 , 则组分 i 的相对校正因子f i 为 _相,对响应值S i 为。12 、气相色谱中归一化定量分析的条件就是并 ,。三简答题仪器分析 气相色谱分析习题集+答案解析1 、 气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?2 、 使用氢火焰离子化检测器时,应如何选择气体流量？3 、 气 - 液色谱中 ,固定液选择的基本原则？四四、计算题1 、某镇静药剂经气相色谱分析,在 5、 4min时显示一个色谱
8、峰,峰宽为0 、7min 。在2、0m柱中的理论塔板数就是多少 ?相当于理论塔板高度就是多少?2 、分析某试样时,两种组分的相对保留值r 21 =1 、 16, 柱的有效塔板高度H=1mm,需要多长的色谱柱才能将两组分完全分离(即 R=1 、 5)?3 、若在一个色谱图上,测得 t R =5 、37cm,t M =0、52cm,Y=1、32cm 。假定柱长为1m, 计算 :(1) 理论塔板数与有效塔板数 ;(2) 塔板高度及有效塔板高度。4 、用归一法测石油C8 芳烃中各组分含量,在一次进行分析洗出时各组分峰面积及定量校正因子F 如下,试计算各组分的百分含量。组分乙苯对二甲苯间二甲苯邻二甲苯仪
9、器分析 气相色谱分析习题集+答案解析峰面积mm 2150 92 170 110校正因子f 0 、 97 1 、 00 0 、 96 0 、98=答案=一、 (1)C(2)C(3)A(4)B(5)B(6)A(7)C(8)C(9)B(10)A(11)B(12)B(13)C(14)C(15)B二、(1) 气- 液 ;固定液对各组分溶解能力的不同(2) 程序升温(3) 死体积(4) 分配过程(5) 小;高 (大 )(6) 涡流扩散 ;传质阻力(7) 柱温(8) 热导池检测器或电子捕获器;氢火焰离子化检测器或火焰光度检测器仪器分析 气相色谱分析习题集+答案解析(9)100150; 150200(10)
10、能与试样中其它组分完全分离的;在待测组分色谱峰附近出峰,二者含数量相近(11)0 、 981; 1 、 02(12) 试样中各组分都能流出色谱柱 ;在色谱图上显示色谱峰三、简答题1. 气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用 ?五大组成部分分别为:载气系统、进样系统、分离系统、检测系统与记录系统。载气系统作用:提供气密性好、流速与流量稳定的载气。进样系统作用:将液体或固体试样,在进入色谱柱前迅速气化,然后定量的进到色谱柱中分离系统 (色谱柱 )作用 :完成色谱待分离组分的分离检测系统作用:将载气里被测组分的量转化为易于测量的电信号记录系统作用:自动记录由监测器输出的电信号2.使用氢火焰离
11、子化检测器时,应如何选择气体流量？氢焰检测器需要用到三种气体:N 2:载气携带试样组分;H 2 :为燃气 ;空气 :助燃气。使用时需要调整三者的比例关系,检测器灵敏度达到最佳。各种气体流速与配比的选择:N 2 流速的选择主要考虑分离效能,H 2 N 2= 11 11、 5氢气 空气 =110 。3. 气 - 液色谱中 ,固定液选择的基本原则？“相似相溶 ”,选择与试样性质相近的固定相。仪器分析 气相色谱分析习题集+答案解析a 、分离非极性物质,一般选用非极性固定液,这时试样中各组分按沸点次序先后流出色谱柱,沸点低的先出峰,沸点高的后出峰。b 、分离极性物质,选用极性固定液,这时试样中各组分主要
12、按极性顺序分离,极性小的先流出色谱柱,极性大的后流出色谱柱。c、分离非极性与极性混合物时,一般选用极性固定液,这时非极性组分先出峰,极性组分 ( 或易被极化的组分)后出峰。d 、对于能形成氢键的试样,如醇、酚、胺与水等的分离。一般选择极性的或就是氢键型的固定液,这时试样中各组分按与固定液分子形成氢键的能力大小先后流出,不易形成氢键的先流出 ,最易形成氢键的最后流出。四、1 解 : n5. 54(t R)216( t R ) 2Y1 /2YH=L/nn 16( t R )2=952( 取整数 )YH= L/ n =2 、 1mm2 解 :根据公式 Rnr211,先计算有效塔板数,16 r21r2
13、12221.52161.16n R161892r2111.16 1故 : LnH1892 1mm2 m仪器分析 气相色谱分析习题集+答案解析3 解 :(1) n16(t R )2265 ( 取整数 )YntR 2216 (取整数 )16()Y(2)HL1000mm3. 77mmn 265L1000Hmm4. 63mm有效n有效2164 解 :乙 苯 %1500. 97100% 28. 61%1500. 97921. 001700. 961100. 98对二甲苯 %921. 00100%18. 09%1500. 97921. 001700. 961100. 98间二甲苯 %1700. 96100%32. 09%1500. 97921. 001700. 961100. 98邻二甲苯 %1100. 98100%21. 21%1500. 97921. 001700. 961100. 98