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1、实验八工业纯碱总碱度测定实验八 工业纯碱中总碱度测定一、实验目的1、 了解基准物质碳酸钠及硼砂的分子式与化学性质;2、掌握 HCl 标准溶液的配制与标定过程3. 掌握强酸滴定二元弱碱的滴定过程 , 突跃范围及指示剂选择。4、掌握定量转移操作的基本特点。二、实验原理工业纯 碱的 主要 成分 为碳酸 钠 , 商品 名为 苏打 , 其中 可能 还含 有少量 NaCl, Na2 SO4, NaOH 及 NaHCO3。常以 HCl 标准溶液为滴定剂测定总碱度来衡量产皮的质量。滴定反应为2323Na CO+ 2HCl = 2NaCl + H COHCO=CO +HO2322反应产物 H23 易形成过饱与溶
2、液并分解为CO2 逸出。化学计量点时溶液COpH 为 3、8至 3、9, 可选用甲基橙为指示剂 , 用 HCl标准溶液滴定 , 溶液由黄色转变为橙色即为终点。试样中NaHCO3 同时被中与。由于试样易吸收水分与CO2, 应在 270 300将试样烘干 2h, 以除去吸附水并使 NaHCO3 全部转化为Na2CO3, 工业纯碱的总碱度通常以w(Na2CO3) 或w(Na2O)表示 , 由于试样均匀性较差, 应称取较多试样 , 使其更具代表性。测定的允许误差可适当放宽一点。三、主要试剂与仪器1、 HCl 溶液2、 无水 Na2CO33、 0、 1%甲基橙指示剂4、 0、2%甲基红60的乙醇溶液。5
3、、 甲基红溴甲酚绿混合指示剂6、 硼砂 ( Na2 B4O710H2O)四、实验步骤1、0、1molL-1HCl 溶液的标定( 1) 用无水 Na2CO3 基准物质标定用称量瓶准确称取0、08g-0、10g 无水Na2CO3 3 份, 分别倒入 100mL 锥形瓶中。称量瓶称样时一定要带盖, 以免吸湿然实验八工业纯碱总碱度测定后加入 10-20mL 水使之溶解 , 再加入 1-2 滴甲基橙指示剂 , 用待标定的 HCl 溶液滴定至溶液的黄色恰变为橙色即为终点。计算 HCl溶液的浓度。( 2) 用硼砂 Na2 4 7 2标定准确称取硼砂、份分别倾入B O 10H O020 3g 3,100mL
4、锥形瓶中 , 加水 20mL 使之溶解 , 加入 2 滴甲基红指示剂 , 用待标定的 HCl 溶液滴定至溶液由黄色恰变为浅红色即为终点。 根据硼砂的质量与滴定时所消耗的 HCl 溶液的体积 , 计算 HCl 溶液的浓度。2、总碱度的测定准确称取试样约 1g倾入烧杯中 , 加少量水使其溶解 , 必要时可稍加热促进溶解。冷却后 , 将溶液定量转入 100mL 容量瓶中 , 加水稀释至刻度 , 充分摇匀。平行移取试液 10、00mL 三份于锥形瓶中 , 加入 12 滴甲基橙指示剂 , 用 HCl 标准溶液滴定溶液由黄色恰变为橙色即为终点。 计算试样中 Na2 O 或 Na2 CO3 含量 , 即为总
5、碱度。测定的各次相对偏差应在 0、5以内。五、数据记录与处理实验号码记录项目m( 无水 Na2CO3) /gVHCl (mL)cHCl (mol L-1)平均值 cHCl (mol L -1)相对偏差 %平均相对偏差 %m( Na2B4O7、10H2O) /gVHCl (mL)实验八工业纯碱总碱度测定cHCl (mol L-1)平均值 cHCl (mol L -1)相对偏差 %平均相对偏差 %m( 样品 ) /gVHCl (mL)Na2CO3%平均值 Na2 CO3%相对偏差 /%平均相对偏差 /%六、注意事项 :1. 称量时 , 一定要减少碳酸钠试剂瓶的开盖时间 , 防止吸潮。取完试剂后 ,
6、 马上盖好并放入保干器中。2. 煮沸样品时 , 天然气灯的火量应为能保持溶液沸腾的最小火。加热后的石棉网不能直接放在滴定台上 , 只能放在铁架台上 ( 铁架台下垫橡皮板 ) 。加热后的锥形瓶可放在实验台上 , 或直接放入盛有冷却水的塑料盆中冷却。不允许用流动水冷却。煮沸后滴定时 , 要半滴、半滴地加入滴定剂, 否则易过量。七、思考题 :1、 为什么配制 0、 1molL-1HCl 溶液 1L 需要量取浓 HCl 溶液 9mL ？写出计算式。2、 无水 Na2CO3 保存不当 , 吸收了 1的水分 , 用此基准物质标定 HCl 溶液浓度时 , 对其结果产生何种影响？3、 甲基橙 , 甲基红及甲基红溴甲酚绿混合指示剂的变色范围各为多少？混合指示剂优点就是什么？4、 标定 HCl 的两种基准物质 Na2CO3 与 Na2B4O710H2O 各有那些有缺点？5、在以 HCl 溶液滴定时 , 怎样使用甲基橙及酚酞两种指示剂来判别试样就是由 NaOH-Na2CO3 或 Na2CO3-NaHCO3 组成的？