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1、工业用液氯的测定作者：日期 :工业用液氯 .1 1 范围 )本标准规定了工业用液氯的要求、采样、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存、安全。2)本标准适用于电解法生产的氯气, 经干燥、液化而制得的液氯。1.1. 规范性引用文件1 ）下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容 )或修订版均不适用于本标准，然而 ,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件 ,其最新版本适用于本标准。2)GB 190 209 危险货物包装标志2.1 ）GB/T 62化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
2、（GB/T 602-200， ISO 63 3 1: 2, NEQ ）2 2)GB/T603化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备（GB/ 3-200 ， ISO 635 -1 ：1 2， N ).) B T 170-2 08 数值修约规则与极限数值的表示和判定2.4)GB T 6682分析实验室用水规格和试验方法(G T 8 0 3 ， eqv I O6 6:1987）2.5)GB 4-20 8氯气安全规程1. .3 要求工业用液氯应符合表给出的指标要求。表1项目指标优等品一等品合格品氯的体积分数 /%9 89 .69 .水 分 的 质 量 分 数 0. 10. 3 .0三 氯 化 氮 的
3、 质 量 分 数 /%0.0020 0040 004蒸发残渣的质量分数/% . 150.10-注：水分、三氯化氮指标强制。 .1.4采样1)产品按批检验。 生产企业以每一生产周期生产的工业用液氯为一批。用户以每次收到的同一批次的工业用液氯为一批。2)本标准用不锈钢液氯取样器(以下简称取样器）在液氯大钢瓶或液氯管线上取样，用于分析检测。1.1. 试验方法警告分析时， 应在通风良好的通风橱内进行。除非另有说明， 在分析中仅使用确认为分析纯试剂和 GB/ 66 2-20 8 中规定的三级水或相当纯度的水。GB 5138 20 6试验中所需制剂和制品 ,在没有其他规定时均按 GB/ 6 2 、B/T
4、03的规定制备。1)氯含量的测定 .1) 原理液氯气化后 ,取 mL 气氯样品，用碘化钾溶液吸收氯气，测量残余的气体体积 ,计算气化样品中氯气的体积分数。反应式如下 :2 I + Cl 2 = 2K l I 21.2) 试剂1. . ）碘化钾溶液： 1 0 /L 。1. ）氢氧化钠（工业品 )溶液 :20 g/L 。 1.3) 仪器一般的实验室仪器和以下仪器。1 3.1 ）气体量管 A,10 mL, 上部具有 0. 5 mL 分度值（见图 1 ）。 A- 气体量管 ;、 C- 旋转考克 ;-2 0m 水准瓶；F- 0mL 吸收瓶。氯含量测定装置示意图1 3.2 ）水准瓶 ,5 mL 。1 3.
5、3) 吸收瓶 F，50 mL 。内装氢氧化钠溶液（ 5.1.2.2 ）。1 4 ）分析步骤D100mLC0.05mL/ 格99mLF90mLAE0mL线B氯气1 4.1) 将气体量管 A（1 3. )与水准瓶 E （ 3.2 ）按图 (见图 1) 连接。旋转气体量管 A(1 3. ）的 C 阀 ,使气体量管 A(1.3 1) 与大气相通，之后旋转B 阀，使气体量管 (1 3.1) 与水准瓶 E（3 )相通 ,调整水准瓶 E（3.）的位置，使水准瓶(1.3 ）中的碘化钾溶液（ 1 2 1 ）液面与气体量管 A（1.3. ）下端“”刻度处相平 , 关闭 B 阀。 .4.2) 连接 D 和吸收瓶 F
6、( .3 )，旋转阀 ,使气体量管 （5 1.3 1)与取样器相连 ,缓慢打开取样器阀门 , 使氯气通入气体量管A(5.1.3.1 ）2 min 3 n, 以保 把气体量管 A（ 1.3.1 ）内的空气置 完全。关 取 器 , 接着关 气体量管 A（ .1 3.1) 的 C 和 ，拆下吸收瓶 F( .1 3.3 ）及通 气的 接管。放置片刻，使气体量管 A（ 5. .3.1 ）内的 气温度与外界达到平衡。迅速旋 气体量管 A（5.1.3.1 ）的 C 一周。.4. )将水准瓶 E（5.1.3.2) 逐 升高，旋 B 使碘化 溶液（5. .2 1)流入气体量管 A(5.1 3 1) 中少 ，关
7、， 使 气被碘化 溶液 (5 1.2.1 ）吸收。重复 一操作，直至没有更多的 气被溶液吸收，然后使之静置冷却 10 min 5mi 。 整位置 ,使气体量管 A(5 .3.1 ）和水准瓶 E（1.3 2 ）的液面相平 , 出气体量管 A( 1.3 ）中残余气体体 。1. ) 果 算 含量以 (Cl ）的体 分数 1 计,数 以 % 表示，按式（ 1） 算：VV 01100(1）V式中 :V 料的体 （即气体量管A)的数 , 位 毫升 (m ） ;V0 气体量管 A 内残余气体的体 的数 , 位 毫升 (L ）。 )允 差平行 定 果之差的 不大于0 %。取平行 定 果的算 平均 告 果。2
8、）水分含量的 定 1）原理气化的 品，通 已称量的五氧化二磷吸收管吸收 气中的水分， 用已称量的 氧化 溶液吸收 气 ,分 称量吸收管和吸收瓶 ,根据各自 定前后的 量差， 算 品中的水分含量。反 式如下 :P2 O5 3H 2H 3 42.2 ） 和材料2.2 )五氧化二磷。2.2.2 ） 氧化 (工 品 )溶液： 0 g L2.2.3 ）干燥的空气或氮气。干燥气体 得方法：气体通 含有五氧化二磷干燥 的吸收管或干燥塔或其他干燥方法。2.2 )玻璃棉或玻璃毛。在 110 干燥 1h 后使用。2. . )干燥的脱脂棉。 2.6 ）耐 胶管。2.2.7 ）耐 滑脂。以氟化或氟 化 品 基料的抗化
9、学 滑脂。.3 ） 器一般的实验室仪器和以下仪器。2.3. ）过滤管 A，内装干燥过的玻璃棉或玻璃毛(5.2. .4) 。2.3.2) 吸收管 T1 、 T2: 具磨口塞的型管，内部分段装填五氧化二磷(5.2 2.1) 和玻璃棉或玻璃毛 ( .），并在管的两端盖上玻璃棉或玻璃毛（ 5.2. . ),在吸收管两端磨口涂少量的耐氯润滑脂（ 5. .2 7）。每支管标明通气的方向和前后顺序，保存在干燥器内。.3) 缓冲瓶。2.3. ）流量计 C，用内装四氯化碳的毛细管流量计或耐氯的转子流量计。2.3.5 ）吸收瓶。2. .6 ）天平，载荷 5 0 0 g, 分度值g。2.3 7)电风筒。2.4) 分
10、析步骤2.4. )如果是新装填的吸收管，应进行预处理。处理方法：以约400m /min （控制每秒约 4 个气泡 )通氯 2 h, 然后用干燥的空气或氮气 （5.2. .3)约 4 0m /mi 的流量吹洗 5 in 。拆下吸收管 ,两端密封 , 用软布擦拭干净后 ,放入干燥器内。2.4.2) 从干燥器内取出吸收管 1 、 2(5.2 3.2), 用不起毛的软布擦拭干净，称量（精确到 0.000 1 g) 。用天平（ .6) 称量装有不少于 1 600 m 氢氧化钠溶液（ .2.2.2) 的吸收瓶 D （5 2.3 5)(精确到 1g) 。为了减少取样器阀嘴水分的影响 ,用约 00 mL/mi
11、n 的流量把氯气通入不计量的氢氧化钠溶液吸收瓶 min ，再依次用干燥的脱脂棉 (5.2.2.5 ）和干滤纸擦拭取样器阀嘴 ,然后迅速用耐氯胶管 (5 2. ）按图 (见图 2) 连接好测定装置。为了保证氯气来自液相 ,应把取样器倾斜或倒置。 连接取样器的耐氯胶管应尽量短且干燥、干净，不用时 ,保存在干燥器中。.4.3) 缓慢打开取样器阀门，氯气以约400 m /m n （控制每秒约 4 5 个气泡 )的流量，先通过过滤管 (5.2.3.1）和吸收管 T1 、 2(.3.2) ，再进入缓冲瓶 （ .2 .3 ）、流量计 C（5. 3 4 ）和吸收瓶D(5.23.5) 。取样量不少于 150g
12、。2 4.4 ）关闭取样器阀门，用电风筒( .2. .）加热干燥空气或氮气（ .2.3) 以约 4 m in 的流量吹洗吸收管 T1 、T2(5.2.3.2) 约 5 min 。拆下吸收管、 T(2.3.2) ，两端密封，用软布擦拭干净 ,放入干燥器 30 min ，称量（精确到 0. 0 g）。拆下吸收瓶 D （ 5 2 3. ),用天平（ .2 3 6 ）称量（精确到 1 g)。 4 5)如果吸收管 T明显增量，应重新装填吸收管 T1, 并经预处理后使用。当过滤管 A(5.2.3 1）内玻璃棉或玻璃毛（ 5. . .4 ）有明显的机械杂质存在或颜色变黄时，应更换。干燥氮气氯气DCAT1T2
13、B氢氧化钠溶液200g/L - 管； T1 、T2 吸收管 ;B- 冲瓶； C 流量 ； D 吸收瓶水分 定装置示意 .5 ） 果 算水分以水 (H 2 O) 的 量分数1 ，数 以 %表示，按式（ 2) 算：m11001m2 ( )式中 : 1 -水分的 量 (即吸收管 T1 、T2 通 前后的 量差之和） 的数 ， 位 克（ g）;m 2 - 料的 量（即吸收瓶 D 通 前后的 量差）的数 , 位 克（ g)。3)三 化氮含量的 定 .)原理液 气化后通入 酸 ,三 化氮 化 ， 与 氏 色反 ，在 42 nm 用分光光度 定吸光度 。反 式如下：NCl 3 +HC = H 4 Cl +
14、3 l 2Hg2K 2 gI 4 + 4O + N 4=ONH 2 I + K +I - 3H H 2 ） 分析中使用去离子水或相当 度的水。3. 1) 酸使用前先 理。 理方法 : 用移液管量取2 mL 硫酸，插入 500 mL盐酸的液面下 2 c , 慢滴加，加盖， 匀。磨口塞3.2.2) 氧化 (工 品）溶液 : 0 g/ 。3.2.3 ）硫酸溶液： 1+5 。磨口塞3.2.4) 酒石酸 溶液 : 00 g/L 。配制 , 加 除氨 理。353. .5) 准溶液： .1 g 3.2. ) 准溶液： 2 mg 20mL刻度量取 25.00 mL 准溶液 (5 3 2. )置于100 mL
15、容量瓶中 ,用水稀 至刻度。 溶液使用前配制。203.2.7 ）奈氏试剂3.3) 仪器一般的实验室仪器和以下仪器。氯气B3. .1 ）气体吸收管（见图 );.3 2 ）20 mL 具塞比色管；C3.3.3 ）三氯化氮采样装置 (见图） ;3 3.4 ）盐酸分离装置（见图 5 ）；DAE3.3.5)72 N 分光光度计。气体吸收管A不计量氢氧化钠溶液吸收瓶；三通活塞；C气体吸收管 ;D- 暗箱；E计量氢氧化钠溶液吸收瓶图 三氯化氮采样装置示意图气源BACEFDA- 空气过滤瓶 (内盛 5 硫酸溶液 )；B 气体吸收管 ; 电加热装置 ;D- 盐酸收集瓶 ; -氢氧化钠溶液吸收瓶；F吸收瓶（内盛氧
16、化钙 )图 5盐酸分离装置示意图.4 ）分析步骤3 4.1) 标准曲线绘制 .1.1 ）依次量取 0.0mL 、0.4 L 、.8mL 、1 2 L、1.6mL 、2 0 m 铵标准溶液 (.3.2.6) 置于 6 个 2 mL 具塞比色管（ 5. 3.2) 中，用水稀释至刻度 ,分别加入 1 mL 纳氏试剂 (5.3. .7 ）, 摇匀。静置 1 min 。3.4 1. )用适宜的比色皿 ,在波长 2 m 处, 用水调整分光光度计零点 , 测定溶液吸光度。 4.1.3 ）从比色溶液吸光度中扣除空白溶液的吸光度，以铵含量 (g)为横坐标 ,对应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线。.4 2 ）试料 接
17、好采 装置（ ）。用干 擦干 取 器 , 慢打开取 器阀门 ,将适量的 气通入不 量的 氧化 溶液吸收瓶中，清洗取 器 。之后旋 三通活塞，控制 气流量 400 m mi (每秒 5 个气泡 )通入已加入 m 酸（ 5 3. .1) 的气体吸收管 (5. .3.1 ）中 ,避光取 10 in 。根据 氧化 吸收瓶在采 前后的 量差， 算采 量。3. .3) 分离将已盛有 料 (. .2 ）的气体吸收管（ 5.3 . )置于 先加 的 酸分离装置 ( )内,加 ,蒸出 酸 (最后体 滴 )。 .4.4) 定。3. .4.1 ）用水冲洗 品分离后的采 气体吸收管 (5 3.3.1 ）的 气管内壁和
18、浸入 酸吸收液部位外壁 ,加入 1 滴酒石酸 溶液 (5 3.2.4) ，用水稀 至刻度 ,再加入 mL 氏 (5 .2. )， 匀。静置 min 。3.4 4.2 ）用适宜的比色皿 ,在波 4 n ,用水 整光光度 零点 , 定溶液吸光度。3.4.5) 空白 不加 料，加 m 酸 ( .3 .1), 采用与 定 料完全相同的分析步 、 、用量 行空白 。3.5 ） 果 算三 化氮（ Cl 3 ）的 量分数 2 ，数 以表示 ,按式（ 3 ） 算：62(m3m4)106.671.025100 m5( ）式中 :m 3 -由 准曲 上 得的 料中 的 量的数 ， 位 微克（ )； m 4 -由
19、准曲 上 得的空白 中 的 量的数 , 位 微克 (g）; m 5 料的 量的数 , 位 克（） ;6.67 与三 化氮的 算因子；1.025- 吸收系数。）蒸 残渣含量的 定 .）原理在低温条件下，量取一定体 的 料，气化蒸 后，称量蒸 残渣 量。4.2) 和材料4.2.1 ） 氧化 (工 品）溶液 :200g。4. .2 ）干燥的空气或氮气：按 5 2.2.3 定。.3 ） 器、 一般的 室 器和以下 器4.3 ） 形瓶 , 0 mL, 具磨口塞和通 支管 , 有 50 mL体 刻度。4.3 2) 冲瓶。4.3. )吸收瓶 C ， 000 L。 3. )冷源 D ，控制 -50 。.5)
20、天平，按 5 2 3. 定。4.4) 分析步 4. . ）将 形瓶 A(5.4 .1) 在 10 110 下干燥 1h ，冷却，置于干燥器内 30 n ，称量（精确到 0.000 1g ）。4. .2) 开通冷源 D （5 4.3 )，使温度达到 - 0 。将 形瓶 A（ .4.3.1 ）置于 5 的冷源 D （5. .3. ）中冷却 2 n 左右。 慢打开取 器出口 ,使液 以液 流入 形瓶 (5.4 3） 150m ,关 取 器出口 ，之后 形瓶 A(5.4.3.1 ） 口胶管 ,迅速按 6 接好蒸 装置，使液 慢慢气化。4.4.3 ）气化完 后 ,将干燥的空气或氮气 (5 .2.2) 以
21、 4 0 L/min 流量通入 形瓶 A(5 .3 1 ） in ，关 冷源 D(5. . 4 ）。用干 的 布仔 擦拭 形瓶 (5 4.3.1 ）外壁 , 置于干燥器内 0min ，称量（精确到 0.0 0 1 )。用天平 (.4.3.5) 称量吸收 气的 氧化 吸收瓶 C(5. .3 3）(精确到 1 ）。4.5) 果 算蒸 残渣以残渣的 量分数 ，数 以 %表示，按式 (） 算：m63100m7(4）式中 :m 料中残渣的 量 (即 形瓶 A 前后的 量差 )的数 ， 位 克 ()； m 料采 量 ( 氧化 吸收瓶前后的 量差 )的数 ， 位 克（g）。1.1液氯1.21.3ABCA -
22、 锥形瓶 ;B - 冲瓶 ;C - 吸收瓶； - 冷源150mL图 6D氢氧化钠溶液取 蒸 装置示意 200g/L4.6 ） 4.6.1) 本 准中 品 量指 合格判定,采用GB T 81 0-2008中“全数 比 法”。4. . )本标准规定的检验项目全部为型式检验项目，其中氯含量为型式检验项目中的出厂检验项目，其余为型式检验项目中的抽检项目。如有下述情况:停产后复产、生产工艺有较大改变 (如材料、工艺条件等 )、合同规定等 ,应进行型式检验。在正常生产情况下 ,每月至少进行一次型式检验。 .6. ）出厂的工业用液氯应由生产企业的质量监督检验部门进行检验 ,并附有质量证明书 ,内容包括 :
23、生产企业名称、产品名称、质量指标、等级、批号或生产日期、执行标准号。未满足本标准要求的工业用液氯不得声明符合本标准。4.6 4 ）用户有权按本标准规定对收到的工业用液氯进行验收检验，验证其质量是否符合本标准要求。4 6.5 ）检验结果中如有一项指标不符合本标准要求 , 应重新加倍在包装单元中采取有代表性样品对不合格项进行复检。 复检结果中仍有一个结果不符合本标准要求，则该批产品为不合格品。4.7) 标志、包装、运输和贮存4.7 1)标志出厂的工业用液氯槽车或钢瓶上应有明显牢固的标志， 内容包括：企业名称、地址、产品名称、商标、执行标准号、空瓶质量及包装量、槽车号或钢瓶号、生产许可证编号及 G 19 中规定的“有毒品”标志。4 .）包装工业用液氯用槽车或钢瓶包装。工业用液氯包装系数 :钢瓶不得大于 . kg/L ，槽车不得大于 1.2 k /L 。4.7.3 ）运输和贮存按 GB 11984 中规定执行。4. ）安全氯气属于级（高度危害 )物质，即使有经验的工作人员也不得单独工作，应有人监护。