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1、实验二仪器的认领和洗涤实验二仪器的认领与洗涤一、实验目的 :1、熟悉无机及分析化学实验室设置、 实验室规则与要求 ; 领取无机及分析化学实验常用仪器 , 熟悉仪器名称、 规格、使用方法与注意事项 ; 学习并练习常用仪器的洗涤与干燥与加热的方法。2、掌握实验报告的正确写法。二、 仪器认领 : 按照所发仪器清单 , 认领清洗仪器 , 并按指定位置放好。三、实验操作 : 玻璃仪器的洗涤与干燥1、玻璃仪器的洗涤实验化学中经常使用各种玻璃仪器。如果使用不洁净的仪器 , 往往由于污物与杂质的存在而得不到正确的结果 , 因此 , 玻璃仪器的洗涤就是实验化学中一项重要的内容。玻璃仪器的洗涤方法很多 , 应根据
2、实验要求 , 污物的性质与沾污的程度来选择合适的洗涤方法。对于水溶性的污物 , 一般可以直接用 H2 O 冲洗 , 冲洗不掉的物质 , 可以选用合适的毛刷刷洗 , 如果毛刷刷不到 , 可用碎纸捣成糊浆 , 放进容器 , 剧烈摇动 , 使污物脱落下来 , 再用 H2O冲洗干净。对于有油污的仪器 , 可先用 H2O冲洗掉可溶性污物 , 再用毛刷蘸取肥皂液或合成洗涤剂刷洗。用肥皂液或合成洗涤剂仍刷洗不掉的污物 , 或因口小、管细不便用毛刷刷洗的仪器 , 可用洗液或少量浓 HNO3或浓 H2 SO4浸洗。氧化性污物可选用还原性洗液洗涤 ; 还原性污物 , 则选用氧化性洗液洗涤。最常用的洗液就是 KMn
3、O4洗液与 K2Cr2O7 洗液。若污物就是有机物一般选用 KMnO4洗液 ; 若污物为无机物则多选用 K2 Cr2O7 洗液。洗涤仪器前 , 应尽可能倒尽仪器内残留的水分 , 然后向仪器内注入约 1/5 体积的洗液 , 使仪器倾斜并慢慢地转动 , 让内壁全部被洗液湿润 , 如果能浸泡一段时间或用热的洗液洗涤 , 则效果会更好。洗液具有强腐蚀性 , 使用时千万不能用毛刷蘸取洗液刷洗仪器, 如果不慎将洗液洒在衣物、皮肤或桌面时, 应立即用 H2 O 冲洗。废的洗液或洗液的首次冲洗液应倒在废液缸里 , 不能倒入水槽 , 以免腐蚀下水道。洗液用后 , 应倒回原瓶。可反复多次使用, 多次使用后 ,K
4、2 Cr2O7 洗液会变成绿实验二仪器的认领和洗涤色 (Cr 3+的颜色 );KMnO4 洗液会变成浅红或无色 , 底部有时出 MnO2沉淀 , 这时洗液已不具有强氧化性 , 不能再继续使用。仪器经洗液洗涤后污物一般会去除得比较彻底, 若有机物用洗液洗不干净 ,也可选用合适的有机溶剂浸洗。用上述方法洗去污物后的仪器, 还必须用自来水与蒸馏水冲洗数次后, 才能洗净。已洗净的玻璃仪器应该就是清洁透明的, 其内壁被 H2O均匀地湿润 , 且不挂水珠。凡已洗净的仪器 , 内壁不能用布或纸擦试 , 否则布或纸上的纤维及污物会沾污仪器。2、玻璃仪器的干燥有些实验要求仪器必须就是干燥的, 根据不同情况 ,
5、可采用下列方法将仪器干燥。(1) 晾干 对于不急用的仪器, 可将仪器插在仪器的格栅板上或实验室的干燥架上晾干。(2) 吹干 将仪器倒置控去水分, 并擦干外壁, 用电吹风的热风将仪器内残留水分赶出。(3) 烘干 将洗净的仪器控去残留水 , 放在电烘箱的隔板上 , 将温度控制在 105 左右烘干。(4) 用有机溶剂干燥 在洗净的仪器内加入少量有机溶剂 ( 如 C2H5OH,CH3COCH3等),转动仪器 , 使仪器内的水分与有机溶剂混合, 倒出混合液 ( 回收 ), 仪器即迅速干燥。必须指出 , 在实验化学中 , 许多情况下并不需要将仪器干燥, 如量器、容器等 , 使用前先用少量溶液涮洗23 次
6、, 洗去残留水滴即可。 带有刻度的计量容器不能用加热法干燥 , 否则会影响仪器的精度 , 可采用晾干或冷风吹干的方法。四、加热( 一) 液体的加热液体采用什么方式加热 , 决定于液体的性质与盛放该液体的器皿 , 以及液体量的大小与所需的加热程度 , 一般在高温下不分解的液体可用火直接加热 ; 受热易分解以及需要比较严格控制加热温度的液体 , 只能在热浴上加热。1、直接加热适用于在较高温度不分解的溶液或纯液体。一般把装有液体的器皿放在石棉网上,用酒精灯、煤气灯、电炉与电热套等直接加热。实验二仪器的认领和洗涤试管中的液体一般可直接放在火焰上加热, 但就是易分解的物质或沸点较低的液体仍应放在水浴中加
7、热。在火焰上加热试管中的液体时, 注意以下几点 :(1) 应该用试管夹夹住试管的中上部 , 不能用手拿住试管加热。(2) 试管应稍微倾斜 , 管口向上。(3) 应使液体各部分受热均匀 , 先加热液体的中上部 , 再慢慢往下移动 , 然后不时地上下移动 , 不要集中加热某一部分 , 否则容易引起暴沸 , 使液体冲出管外。(4) 不要把试管口对着别人或自己的脸部 , 以免发生意外。(5) 试管中所盛液体不得超过试管高度的 1/2 一般就是 1/3 。2、水浴加热水浴常在水浴锅中进行 , 有时为了方便常用规格较大的烧杯等代替。 水浴锅一般为铜制外壳 , 内壁涂锡。盖子由一套不同口径的铜圈组成 , 可
8、以按加热器皿的外径任意选用 , 使用时 , 锅下加热 , 受热器皿悬置在水中 , 可保持液温到 95左右的恒温。使用水浴应注意如下事项 :水浴锅内存水量应保持在总体积的2/3 左右。受热玻璃器皿不能触及锅壁或锅底。水浴锅不能做油或砂浴用。不同场合下 , 也使用油浴、砂浴、空气浴等加热方法。( 二) 、固体的加热1、在试管中加热所盛固体药品不得超过试管容量的 1/3 。块状或粒状固体 , 一般应先研细 , 并尽量将其在管内铺平。加热的方法与在试管中加热液体时相同 , 有时也可把盛固体的试管固定在铁架台上加热。 但就是必须注意 , 应使试管口稍微往下倾斜 , 以免凝结在管口的水珠流至灼热的管底 ,
9、 使试管炸裂。加热时 , 先来回将整个试管预热 , 然后用氧化焰集中加热。一般随着反应进行 , 灯焰从试管内固体试剂的前部慢慢往后部移动。2、在蒸发皿中加热当加热较多的物体时 , 可把固体放在蒸发皿中进行。 但应注意充分搅拌 , 使固体受热均匀。3、在坩埚中灼烧实验二仪器的认领和洗涤当需要在高温加热固体时, 可以把固体放在坩埚中灼烧。应该用煤气灯的氧化焰加热坩埚 , 而不要让还原焰接触坩埚底部 ( 还原焰温度不高 ) 。开始时 , 火不要太大 , 使坩埚均匀地受热 , 然后加大火焰 , 将坩埚烧至红热。灼烧一定时间后 , 停止加热 , 在泥三角上稍冷后 , 用坩埚夹持放在干燥器内。要夹持处在高温下的坩埚, 必须先把坩埚钳放在火焰上预热一下。坩埚钳用后应将其尖端向上平放在石棉网上。五、预习报告、记录与实验报告的基本要求( 一) 预习 : 预习过程中要了解实验的目的与原理, 实验步骤 , 同时查阅主要药品的物理常数 , 思考题 , 做到实验过程中对每一步骤都心中有数( 二) 记录 : 包括试剂规格、用量 , 仪器名称、规格 , 实验日期 , 实验时间 , 实验现象( 实验记录一定要详实 ) 实验数据。( 三) 实验报告的基本要求1、实验目的与要求2 、实验内容与原理3 、实验主要仪器设备及试剂4、操作方法与实验步骤5 、实验数据记录与处理6、实验结果与分析7 、问题与建议