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1、1,本设备适用范围,1.表面科学：无机物包括金属、半导体、磁性材料、陶瓷、玻璃、粉剂的观察，有机物方面包括薄膜、高分子、纤维的观察，还有一些特殊界面如摩擦表面、腐蚀面的观察。 2.力学及其他：材料表面光洁度测定、磁场、摩擦力等特性的测试。,2,AFM的优点： 分辨率更高。 样品处理很方便，无须喷金使其导电。 实验条件要求不高，常温常压下即可测量。,3,分析、扫描范围,样品台尺寸：35mm 扫描范围：二维范围内最大值为20m20 m；最小值为10nm10nm；表面粗糙度（表面最高点和最低点的垂直距离）最大值为2 m。,4,注意事项、样品要求,1. 样品长和宽不要超过4cm，厚度不能超过 1cm。
2、 2. 样品表面要光滑，要求扫描区域的粗糙度（最低和最高的差值）不能超过2 m 。 3. 样品要干净，比如表面有油污，会污染针尖，使测试不准 。 4. 样品最好干燥，因为表面有水膜会吸附针尖，使测试不准 。,5,粉末颗粒分析：可确定粉末颗粒的外形轮廓、轮廓清晰度、颗粒尺寸和薄膜、粒度分布和聚焦或堆叠状态等。可看P172-174上照片。 玻璃分相的观察： 在陶瓷材料方面的应用： 在水泥和混凝土方面的应用：,2.10 电子显微分析在无机非金属材料中的应用,6,本章主要介绍三种热分析方法：即差热分析、热重分析、热膨胀法。同时介绍相应的三种热分析仪器：即差热分析仪、热重分析仪和热膨胀仪。,第三章 热
3、分 析,7,3.1 概 述, 概念：把根据物质温度变化所引起的性能变化（如热能量、质量、尺寸、结构等）来确定状态变化的方法叫热分析。 目的：可对物质进行定性、定量鉴定，从而达到指导生产、控制产品质量的目的。 方法：热分析常用的方法有差热分析、热重分析、热膨胀法等。,3.1 概 述,8,3.2 差热分析（DTA）, 差热分析简称DTA。它是测定物质加热时伴随物理化学变化的同时产生热效应的一种方法。DTA是热分析法中最简单、最常用的一种方法。 DTA能精确测定和记录一些物质在加热过程中发生的失重、分解、相变、氧化还原、升华、熔融、晶格破坏和重建，以及物质间的相互作用等一系列物理化学现象，并借以判定
4、物质的组成及反应机理。,3.2 差热分析（DTA）,9,DTA的基本原理,看P188图3-2 EAB（k/e）（T1T2）（neA/neB） 式中：EAB由A、B两种金属丝组成的闭合回路中的温差电动势。 k波尔兹曼常数；e电子电荷； T1、T2差热电偶两个焊点的温度（K)； neA、neB金属A、B中的自由电子数。,10,由上式可知：闭合回路中的温差电动势EAB与两焊点间的温差（T1-T2)成正比。 1.当T1T2时，EAB0。这时记录仪上呈一平行于横轴的直线叫差热曲线的基线。表示试样在该温度下不产生反应。 2.当T2T1时，EAB0，表示试样加热过程中发生的变化为吸热反应。构成一个吸热峰。
5、3.当T1 T2时，EAB0，表示试样加热过程中发生的变化为放热反应。构成一个放热峰。,11,因此，差热分析的基本原理是： 由于试样在加热和冷却过程中产生的热变化导致试样和参比物间产生温度差通过热电偶反映出来，记录仪记下差热曲线。差热曲线所反映的是试样本身的特性，对差热曲线进行分析，就可对物相进行鉴定。,12,差热分析仪,差热分析仪由加热炉、温控器、信号放大器、试样架测量系统及记录系统等几大部分组成。试样架测量系统也叫差热系统，是差热分析仪的核心部分，试样架常用石英、刚玉、钼、铂、钨等材料做坩埚。,13,差热分析对参比物的要求： 1.整个测温范围内无热反应； 2.比热和导热性能与试样相近； 3
6、.粒度与试样相近。 常用的参比物为Al2O3. 差热分析对试样的要求： 1.粉末试样要通过100300目筛；聚合物应切成碎片；纤维试样应切成小段或球粒状。 2.在试样中加适量参比物使其稀释以使二者导热性能接近。 3.使试样与参比物有相近的装填密度。,14,差热曲线的判读,明确试样加热或冷却过程中产生的热效应与差热曲线形态的对应关系； 明确差热曲线形态与试样本征热特性的对应关系； 要排除外界因素对差热曲线形态的影响。,15,差热曲线的影响因素,内因的影响： 1.晶体结构的影响； 2.阳离子电负性、离子半径及电价的影响； 3.氢氧离子浓度的影响。 外因的影响： 1.加热速度的影响； 2.试样形状、
7、称量及装填的影响； 3.压力与气氛的影响； 4.试样晶粒度的影响。,16,差热分析在定量分析中的应用,原理： Speil公式：HKA 式中：H试样的熔化热 K装置系数 A积分面积 根据上式求出H，就可确定反应物质的名称和含量。 定量分析常用的方法有：图标法、单矿物标准法、面积法等。,17,差热分析的应用,凡在加热或冷却过程中能产生吸热或放热反应的物质，均可采用差热分析法加以鉴定。 吸附水 1.含水化合物的鉴定：含水化合物 结构水 结晶水 2.高温下有气体放出物质的鉴定： 3.含变价元素矿物的鉴定： 4.非晶物质结晶的鉴定： 5.转变点的测定：,18,3.3 热重分析（TG）,热重分析（简称TG
8、）是在程序控温下，测量物质的质量与温度关系的热分析方法。 热重曲线以m（质量）为纵坐标，以T（温度）或t（时间）为横坐标，即mT（t）曲线。 TG的原理：TG是利用物质加热或冷却过程中，质量变化的特点，来区分和鉴定不同的物质的。 热重分析仪：有热天平式和弹簧称式两种。,3.3 热重分析（TG）,19,TG的试验方法,1.参量校正：实验前用砝码校正记录仪。 2.实验程序：试样先磨细，过100300目筛，再干燥。称量要精确，装填方式与DTA相同。 3.影响热重曲线的因素： （1）.浮力的变化与对流的影响： （2）.挥发物的再凝聚及温度测量的影响： （3）.其它影响因素：,20,热重分析的应用,TG
9、适用于加热或冷却过程中有质量变化的一切物质。 粘土矿物的热重曲线： 强磁性体居里点的测定： 活化能和反应级数的测定,见教材P213-216,21,3.4 热膨胀法,物质的体积或长度随温度升高而增加的现象叫热膨胀。 测量物体体积或长度随温度变化的方法叫热膨胀法。 物质受热膨胀与物质的结构、键型及键力大小、热容、熔点等密切相关，物质结构不同热膨胀特性不同。 热膨胀曲线：纵轴 物质温度变化，横轴 温度。,3.4 热膨胀法,22,物质的线膨胀可用下式表示： lt=l0+l=l0(1+t) 式中：l0物体原长，线膨胀系数 l温度升高后长度的增量， lt温度t时物体的长度 物质的体膨胀可用下式表示： Vt
10、=V0(1+t) 式中：V0物体原体积，体膨胀系数 Vt温度t时物体的体积 和均不是恒定值，只是给定温度范围的平均值。 热膨胀通常以测定固体试样的线膨胀居多。,23,热膨胀仪：由试样容器、线路单元、气氛调节、温度控制、记录等部分组成。 热膨胀分析用试样：圆柱样51520mm。这样的细长试样，加工有一定难度。 应用实例：（看书上内容） 1.石英、长石及高岭石的热膨胀曲线： 2.三元瓷坯的热膨胀曲线： 3.锆酸钙合成过程的膨胀收缩曲线： 4.钛酸钡合成过程的膨胀收缩曲线： 5.添加少量SiP2O7的MgO的膨胀收缩曲线：,24,作 业,1、差热分析对参比物和样品各有哪些要求？ 2、影响差热曲线的因
11、素有哪些？ 3、热重曲线的横坐标是（ ）、纵坐标 是（ ）。 4、简述热重分析的实验程序和影响热重曲线的因素。 5、热膨胀分析对试样有何要求？,25,附录 1 分析方法符号与所缩略语,AAS atomic a AAS atomic absorption spectrometry 原子吸收光谱 AES atomic emission spectrometry 原子发射光谱 AES Auger electron spectroscopy 俄歇电子谱 AFM atomic force microscope 原子力显微镜 AFS atomic fluorescence spectrometry 原子荧
12、光光谱 APFIM atomprobe-field emission microscope 原子探针场离子显微镜 CL cathodoluminescence 阴极荧光 DMA dynamic mechanical analysis 动态热机械法 DSC differential scanning calorimetry 差示扫描量热法 DTA differential thermal analysis 差热分析 EAES electron AES 电子引发俄歇能谱 EDS energy dispersive spectroscopy 能量色散谱（能谱） ED-XFS energy dispe
13、rsive XFS X射线荧光能谱 EELS electron energy loss spectroscopy 电子能量损失谱 EPMA electron probe mcroanalysis 电子探针显微分析 ESCA ESCA electron spectroscopy for chemical analysis 化学分析电子谱（X射线光电子能谱） ESD electron stimulated desorption 电子受激解吸脱附 FEM field emission microscope 场发射显微镜 FIM field ion microscope 场离子显微镜 FS fluor
14、escence spectrometry （分子）荧光光谱 GC gas chromatrometry 气相色谱法 HEED high energy electron diffraction 高能电子衍射 INS ion neutralization spectroscopy 离子中和谱 IR infrared absorption spectrum 红外分子吸收光谱 ISS ion scattering spectroscopy 离子散射谱 LC liquid chromatography 液相色谱法,26,LEED low enery electron diffraction 低能电子衍射
15、 MS mass spectroscopy 质谱 NMR nuclear magnetic resonance spectroscopy 核磁共振波谱 PS photo-electron spectroscopy 光电子谱 RHEED reflection high energy electron diffraction 反射式高能电子衍射 SAM scanning Auger microprobe 扫描俄歇探针 SEAM scanning acoustic microscope 扫描电子声学显微镜 SEM scanning electron microscope 扫描电子显微镜 SIMS s
16、econdary ion mass spectroscopy 二次离子质谱 SNMS secondary neutral mass spectroscopy 二次中子离子谱 STM scanning tunneling microscope 扫描隧道显微镜 STS scanning tunneling spectrograph 扫描隧道谱 TA thermal analysis 热分析 TEM transmission electron microscope 透射电子显微镜 TG thermogravimetry 热重法 TMA thermomechanical analysis 热机械分析法
17、 TOF-SIMS time-of-flight SIMS 飞行时间二次离子质谱 UPS ultraviolet-photo-electron spectroscopy 紫外光电子能谱 UV.VIS ultraviolet & visible absorption spectrum 紫外、可见（分子）吸收光谱 WDS wave dispersive spectroscopy 波长色散谱（波谱） WD-XFS wave dispersive XFS X射线荧光 XAES X-rey AES X射线引发俄歇能谱 XD X-ray diffraction X射线衍射 XPS X-ray photo-
18、electron spectroscopy X射线光电子能谱 XFS X-ray fluorescence spectrometry X射线荧光光谱 XPF X-ray fluorescence X射线荧光,续附录1.,27,附表1 近代显微镜的分类,28,附表2 各类显微镜的分辨率和主要用途,29,附表3 在材料科学中常用的显微分析技术,30,附表4.X射线衍射分析方法的应用,31,附表5.电子衍射分析方法的应用,32,附表6. 电子显微分析方法,33,续附表6,34,附表7.电子能谱分析方法,35,附表8.光电子能谱与俄歇电子能谱分析方法的应用,36,附表9.光谱分析方法及其应用,37,续附表9,