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1、阿司匹林肠溶片的含量测定一、实验目的1.掌握高效液相色谱法测定阿司匹林含量的原理和方法。2.严格实验操作，巩固仪器分析实验操作技能。二、实验原理（1）分离效能：由于新型高效微粒固体相填料的使用，液相色谱填充柱的柱效可达500030000块/m理论塔板数，远远高于气相色谱填充柱的1000块/m理论塔板数的柱效；（2）选择性：由于液相色谱具有高柱效，并且流动相可以控制和改善分离过程的选择性，因此高效液相色谱不仅可以分析不同类型的有机化合物及其同分异构体，还可以分析在性质上极为相似的旋光异构体；（3）检测灵敏度：高效液相色谱法使用的检测器大多数都具有较高的灵敏度，紫外检测器灵敏度可达10-9g，荧光
2、检测器灵敏度可达10-12g；（4）分析速度：由于高压泵的使用，相对于经典液相（柱）色谱法其分析时间大大缩短。 高效液相色谱仪器系统的主要部件:储液罐、高压输液泵、进样装置、色谱柱、检测器、记录仪和数据处理装置（色谱工作站）三、仪器及试液1.仪器研钵；分析天平；100mL容量瓶；液相色谱仪；250ml容量瓶；50ml容量瓶2.样品及试液阿司匹林肠溶片；乙酰水杨酸；1%冰醋酸的甲醇溶液；四、实验步骤1.溶液的制备a) 1%冰醋酸的甲醇溶液：取2.5ml冰醋酸至于250ml容量瓶中，加甲醇至刻度。b) 供试品：取本品20片，精密称定，充分研细，精密称取适量（约相当于阿司匹林10mg)，置100ml
3、量瓶中，加1%冰醋酸的甲醇溶液强烈振摇使阿司匹林溶解并稀释至刻度，滤膜滤过c) 阿司匹林对照品：取阿司匹林对照品5mg，加1%冰醋酸的甲醇溶液溶解并定量稀释制至50ml容量瓶中2.色谱条件色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶 进样量：10ul流动相：乙氰-四氢呋喃-冰醋酸-水（20:5:5:70）检测波长：276nm流速：1.0ml/min3.测定分别精密量取对照品和供试品各10ul注人液相色谱仪，记录色谱图；按外标法以峰面积计算，即得。本品含阿司匹林(C9H804)应为标示量的93.0107.0。五、注意事项：1 .开机前先将流动相过滤和超声2 过滤时有时会出现流动相漏液。操作时，应先向滤瓶内倒入少
4、量流动相，观察是否漏液并开始过滤，若未漏液，再向滤瓶中添加流动相。3 超声时，瓶外液体的液面应高于瓶内流动相的液面，否则流动相内的气体可能无法排出液体，气体仍然残留在流动相内，以致开机排气时无气泡排出。4 开机排气结束后，应先将流动相流量调小，再关闭排气阀，否则会导致柱压瞬间升高超过压力上限，致使泵停止工作。5 .反相高效液相色谱仪冲洗柱子时，应尽量避免使用纯水流动相冲洗柱子，因为水极性强，会损害色谱柱（反相高效液相色谱仪的色谱柱C18是非极性的），导致柱效下降。6.冲洗色谱柱时，还可辅助以不同比例的混合流动相冲洗色谱柱，以冲出不同极性的残留物质，但最后还是要用纯有机流动相冲洗色谱柱一段时间。六、实验结果讨论供试品色谱图检验报告书品名阿司匹林肠溶片包装规格25mg/片批号1510221厂牌来源神威药业集团有限公司数量20片取样日期2016.6.17取样数量0.02855报告日期2016.6.17检验项目阿司匹林肠溶片含量测定检验依据中国药典（2015）二部检验项目标准规定检验结果【含量测定】阿司匹林肠溶片本品含阿司匹林(C9H804)93.52%含量测定应为标示量的93.0107.0结论根据中国药典（2015版）二部检验合格检验人日期：复核人2016.6.17日期：