《不同热处理机制对Al_1_Si定向凝固棒材组织和性能的影响_朱小平.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《不同热处理机制对Al_1_Si定向凝固棒材组织和性能的影响_朱小平.pdf（5页珍藏版）》请在三一文库上搜索。
1、文章编号 : 1005-2046( 2006) 02-0003-05 不同热处理机制对 Al-1 % Si 定向凝固棒材 组织和性能的影响 朱小平 , 郭昌阳 , 张 鸿 , 王自东 ( 北京科技大学 材料科学与工程学院 , 北京100083) 摘要: 对采用自制的真空熔炼、 氩气保护连续定向凝固设备制备出的具有连续柱状晶组织 的 5. 0mm 的Al- 1 % Si 合金棒材进行热处理 。通过对不同热处理条件下得到的组织、 硅颗粒 的形貌和分布的变化规律的对比研究, 提出了进一步优化其性能的热处理工艺 。该工艺在保 持原有的柱状晶组织的良好塑性和导电性能的前提下 , 通过改善硅相的形貌、 尺
2、寸及分布 , 进一步提高了合金棒材的冷拔成形性能 。 关键词: 热处理 ; Al-1% Si 合金棒材;定向凝固;组织 ; 硅颗粒 ; 力学性能 中图分类号 : TG166. 3 文献标识码 : A Effect of Different Heat Treatments on Structure and Properties of Al-1 % Si Bar Prepared by Oriented Freezing Process ZHU Xiao-ping , GUO Chang- yang , ZHANG Hong , WANG Zi-dong ( Department of Mater
3、ial Science Al-1%Si bar;oriented freezing ;microstructure ; Si grain; mechanical properties 收稿日期:2005 -12 -12 基金项目:国家 “863 计划” 项目 ( No .2002AA336070) 作者简介:朱小平 ( 1981 ) , 男, 硕士, 主要从事Al -1%Si 定向凝固棒材的研究。 随着电子事业飞速发展, 对集成电路键合 线的质量提出了更高的要求 1 。铝由于密度小、 导电和导热性能良好 、 价格低廉等优点 , 使得其 在电子制品的市场竞争中具有明显的优势 2 。要 得到高质量
4、的微细线材, 必须精确控制凝固组织 以提高拉拔之前棒材的塑性。实验证明 , 具有单 向生长的柱状晶组织的杆坯, 由于消除了横向晶 界, 没有气孔 、 缩孔 、 夹杂等铸造缺陷 , 变形性 第27卷第2 期上 海 有 色 金 属Vol. 27No. 2 2 0 0 6 年 6 月SHANGHAI NONFERROUS METALSJun. 2 0 0 6 DOI : 10. 13258/ j. cnki . sn m. 2006. 02. 001 能非常优异, 室温下便可进行大变形量的塑性加 工。在制备超细丝的过程中可从 5mm 杆坯直接 冷拔加工成 20 m 的超细丝材, 冷加工伸长倍 率达到
5、 16 万倍, 而且微细丝材在冷拔加工成形 过程中, 断线率低、 生产效率高、 成材率高 , 制 备出的超细丝材线径一致 、 硬度均匀 3 。 1 热处理方案及试验方法 1. 1热处理方案 合金采用纯度为 99. 999% 的高纯铝和单晶硅 经真空熔炼制备而成 , 成分见表 1。 表 1 试验 Al-Si 合金成分分析( % ) 元素 SiFeCuMnAl 0. 970. 0040. 00370. 0012其余 经自制的真空熔炼、 氩气保护连续定向凝固 设备拉拔出直径为5mm、 具有连续柱状晶组织的 棒材之后 ( 冷却水量 500L h 800L/h , 下拉速度 2mm min 3. 5mm
6、/min, 熔炼温度 943K 993K) , 开始分组进行热处理实验 , 共设计了 4种热处理 方案 : ( 1)低温去应力退火处理 ; ( 2)固溶处理 后经人工时效进行析出处理; ( 3)固溶处理后不 经析出处理; ( 4)软化处理。图 1 为 4 种热处理 工艺示意图。 1. 2试验方法 ( 1)将热处理后 的材料制备成 22mm 15mm 的试样, 经过打磨、 抛光和侵蚀, 在金相 显微镜下观察其微观组织变化 。 ( 2)在高倍电子显微镜下观察硅相形貌 、 尺 寸和分布的变化规律 。 图 1 热处理工艺示意图 ( 3)将热处理后的材料做力学性能测试 ( 拉伸条件:试样长度为 100m
7、m , 拉伸速度为 0. 1mm/s) 。 2 结果和分析 2. 1组织演变结果与分析 经不同热处理后的材料, 制样后先在金相显 微镜下观察其组织的变化 , 结果如图 2所示 。从 图中可以清晰看出经不同类型的热处理后, 其组 织并未发生明显改变 , 仍然保持着原有的典型定 向凝固组织。 图2 ( a)为消除应力退火处理工艺 。由于 温度较低 , 所以并未发生相变 , 在凝固过程中由 于温度起伏、 结晶速度波动等因素的影响, 边缘 或是内部局部区域出现的少量非柱状晶或是断续 柱状晶也未发生显著变化 , 这类退火的主要目的 是消除应力、 稳定组织和提高范性 , 但是对强度 的影响则不是很明显 。
8、( b) 、 ( c) 、 ( d)热处理工 艺虽然都是在较高的温度下 ( 高于再结晶温度) 进行的, 但仍没有发生明显的再结晶现象。 对于铸造合金来说, 发生再结晶必须具备 3 个条件: ( 1)材料组织有较大畸变, 使其在能量 上处于不稳定状态 ( 如范性变形) ;( 2)晶粒之 间有良好的接触; ( 3)足够高的温度 , 以保证原 子迁移的能量 。上述材料经高温热处理并没有明 显改变原有柱状晶组织的倾向 , 是由于定向凝固 的合金棒材的畸变很小, 而且由于在合金的凝固 过程中晶界处溶质的细小析出 、 杂质和气孔的存 在, 起到了 “钉扎” 作用 , 阻碍了晶界的迁移。 但是对于那些由于不
9、确定因素产生的细小晶粒, 4上 海 有 色 金 属第 27卷 ( a) ( b) ( c) ( d) 图 2 不同热处理机制下纵截面金相组织 则有可能由于较高的温度和较长时间的保温而逐 渐被较大柱晶所吞噬, 如图 2 ( d)所示, 组织 已经变得更加的稳定和规则。这种组织上的转变 有利于合金纵向性能的提高。 2. 2硅相形貌 、 分布及尺寸演变结果与分析 随后 , 在高倍电子显微镜下, 观察不同热处 理工艺下合金材料中硅相形貌 、 分布及尺寸的变 化情况, 其结果如图 3 所示。可以观察到随着保 温温度、 保温时间和冷却处理方式的不同, 硅相 的形貌、 尺寸和分布会发生不同的变化 。 按照图
10、 3 ( a)工艺处理 , 由于温度较低, 硅在铝基体中固溶度较低 ( 表 2 为不同温度下硅 在 -铝基体中的固溶度) , 所以很难消除凝固过 程中由于溶质再分配 、 温度起伏及其它一些不确 定因素所引起的硅相偏析 。 表 2硅在铝中的固溶渡 T/Kwt % 8501. 65 8251. 30 8001. 05 7500. 67 7000. 44 6500. 24 图 3 ( b)工艺为在较高温度长时间保温 后淬火处理, 随后进行人工回火后的硅相形貌。 由图可见 , 这种情况下的硅相尺寸约为 4 m 6 m 而且呈均匀弥散分布状态 , 形貌有了较大的 改善 。 图3 ( c)工艺为经较高温度
11、、 一定时间保 温后水淬, 发现硅相已经完全固溶到 -铝基体 中。 图3 ( d)工艺为在接近晶体结晶的温度下 保温一段时间 , 然后随炉冷却 , 这种处理工艺不 仅稳定了组织 , 而且硅相的形貌变得接近正多变 形, 尺寸约为 3 m 4 m, 分布也更均匀弥散 。 2. 3力学性能 图4 为在 MTS810 ( Materials Test System)力 学性能测试机上测试 , 经图 3 中的( a) 、 ( b ) 、 ( c) 、 ( d) 工艺热处理后 , 棒材的抗拉强度和延伸 率, 图 4 ( e)为定向凝固制备的高纯铝棒材的 抗拉强度和延伸率。 5第2 期朱小平等 : 不同热处
12、理机制对Al- 1% Si 定向凝固棒材组织和性能的影响 ( a) ( b) ( c) ( d) 图 3 不同热处理机制下的 SEM 图 图4不同热处理棒材的力学性能 从图 4 ( e)中可以看出, 定向凝固制备的 高纯铝棒材尽管延伸率较高, 但是抗拉强度太 低, 极易断丝 , 很难制备出需要的微细丝材 。由 图4 ( a) 、 ( b) 、 ( c) 、 ( d)中可以看出, 添加 1wt %的 Si 能够很好地改善棒材的综合性能。 按图 3 ( a ) 工艺处理 , 由于退火温度低 , 冷 却速度较慢, 并不能达到最软化的目的 , 而且铸 造过程中产生的硅相偏析也未能消除, 致使微细 丝材
13、制备过程中废品率较高, 抗腐蚀性能相对较 差。 按图 3 ( b ) 工艺处理 ( 固溶后回火 423K、 保温 300s, 使硅相析出并聚集粗化) , 因为大大 改善了硅相形貌、 尺寸及分布 , 抗拉强度有了一 定程度的提高 , 但是由于回火的温度较低, 时间 较短 , 所以并没有获得明显改善。 按图 3 ( c) 工艺处理 , 硅完全固溶到 -铝基 体中 , 形成了置换式固溶体, 并产生较大的畸变 能, 故抗拉强度明显提高 。 按图 3 ( d ) 工艺处理, 因为在略低于晶体结 晶的温度下进行, 能够完全消除铸造应力、 改善 畸变能较大的组织, 硅相基本完全析出 , 并可能 发生聚集 。
14、使得基体变形抗力大幅减小 , 而较为 规则的细小弥散硅相会随着基体一起流动。故这 种工艺下棒材的延伸率有了较大的提高 ; 但是抗 拉强度较低, 使得微细丝阶段的断线率大大提 高。 综合以上分析和实验探索 , 抗拉强度高和延 伸率高是理想的棒材, 因为图 3 ( a) 、 ( b) 、 ( c) 、( d)工艺下延伸性能主要取决于铝基体, 故延伸性能都较好, 而硅相的弥散细小分布会大 大提高棒材的抗拉强度, 所以确定图 3 ( c)工 艺是一种比较理想的加工工艺 。 6上 海 有 色 金 属第 27卷 3 热处理机制探讨 3. 1热处理软化机理 如图 3 ( b) 、 ( c) 、 ( d)工艺
15、所用这类退火, 是用来使金属及其合金的组织由畸变能较高的不 稳定状态变为畸变能较小的稳定状态。铸坯组织 的不稳定状态, 是由于不同的结晶条件 ( 铸造偏 析、 铸造应力和热应力)所引起的 。这类退火实 际上对铸造合金而言很难使其发生相变 , 它的过 程仅仅是朝着形成比较稳定( 平衡) 的低能组织状 进行的。它减少了变形加工时的变形抗力, 提高 了材料的范性。这种工艺的效果主要取决于保温 温度和保温时间 。 3. 2热处理强化机理 微细丝材使用的原材料所用的 Al 是纯度为 0. 99999的高纯铝, 其塑性极好 , 但是强度很低, 因此需加入0. 01 的硅。由于Si 的晶体结构( 金刚 石立
16、方)与 Al 的晶体结构( 面心立方) 完全不同, 且原子半径较Al 小 , 当Si 溶入到 Al 基体中会形 成畸变, 而畸变所产生的应力场与位错周围的应 力场交互作用会阻碍位错的运动, 从而起到了强 化材料的作用。 通过适当的热处理工艺就可以改变硅相的溶 解与析出, 并改善其形貌、 尺寸及分布( 如图 4 所示) , 从而达到改变材料力学性能的目的 。 4 结 论 ( 1)通过定向凝固工艺提供具有优异纵向性 能、 连续柱晶的杆坯 , 为微细成型提供必备的基 础; ( 2)定向凝固工艺结合适当的热处理 , 不仅 可以继续保持连续柱晶的优势 , 而且可以使合金 组织变得更加稳定; ( 3)适当
17、的热处理还可以更好地改善硅相的 形貌 , 和其在铝基体中的分布 , 这些措施都将大 大改善合金棒材的物理化学性能, 为微细成型提 供更好的坯料 。 参考文献 : 1Chen Y J, Wang Z D.Chen Q , Liu Y M , Lian Y D. J .J Univ Sci Technol Beijin, 2004, 3:297. 2Zhang H, Xie J X, Ren K G, Tan Q , Wang Z D. J .J Univ Sci Technol Beijin, 2003, 6: 237. 3郭昌阳, 王自东, 等.连续定向凝固 Al-1%Si 合金棒材制 备工艺
18、与应用 J .铸造, 2005, 2:126 128. 4柯罗柏涅夫 . 铝合金热处理 M .上海:上海科学技 术出版社, 1965. 5陈亚军, 王自东, 等. Al -Si 合金挤压棒材再结晶组织演变 J .北京科技大学学报, 2004, 3:297 301. 欢迎订阅 2006 年上海有色金属 上海有色金属 是经国家科委批准, 由上海市有色金属学会和上海有色金属行业协会联合主办的有色金属科学 技术刊物, 创刊于 1979年, 国内外公开发行。 主要报道我国有色金属材料行业的现状、 动态和市场趋势 ;刊登国内 外有色金属材料各学科具有创新性的学术论文和科研成果;报道有色金属材料科技发展的最
19、新动向和综述评论。 本刊 设有专论、 述评、 学术讲座、 考察报告、 技革成果、 专利信息、 科技简讯、 行业信息等栏目。 本刊是 中国期刊网、 中国学术期刊 ( 光盘版) 收录期刊、 中国学术期刊综合评价数据库 来源期刊、 万方数据资源系统数字化期刊 群 入网期刊、 中国核心期刊 ( 遴选)数据库 收录期刊。 上海有色金属 读者对象为有色金属、 钢铁、 机械、 化工、 机电、 汽车、 仪表、 轻工、 建材、 通讯、 航空航天、 能源、 环保等行业的工矿企业、 科研院所、 设计院所、 高等院校和经营管理单位的有关人员。 上海有色金属 为季刊, 大 16 开, 每期 48页。 定价每期 8. 0
20、0元, 全年 32. 00 元 ( 含邮费)。 单位或个人订阅请 直接向 上海市有色金属 编辑部办理订阅手续, 也机向全国非邮发报刊联订服务部 ( 天津市大寺泉集北里别墅 17 号, 邮编:300385)订阅。 国外读者请向中国国际图书贸易总公司 (北京 399 信箱) 预订,本刊国外发行代号: Q7550。国内统一连续出版物号:CN 31-1646/TF, 国际标准刊号:ISSN 1005-2046, 国际刊名代码:CODEN SYJIEX。 上海市有色金属 编辑部地址:上海市中山北一路 82 号 307 室邮编:200083 电话: ( 021) 55600072E -mail:ysjsxhonline. sh. cn 账号:1001213909014413414工行虹口武分收款单位:上海市有色金属学会 7第2 期朱小平等 : 不同热处理机制对Al- 1% Si 定向凝固棒材组织和性能的影响