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1、从菜籽油脚中提纯-谷甾醇的方法申请(专利权)人 浙江大学发明(设计)人 龚兴国;张 锐;郦剑勇地址 310027浙江省杭州市西湖区浙大路38号摘要 本发明公开了一种生物活性物质植物甾醇的分离纯化方法，特别涉及从菜籽油下脚料中快速批量提取高纯度-谷甾醇的方法。包括将菜籽油脚皂化、减压浓缩用乙酸乙酯萃取、干燥、减压蒸干以环己酮正丁醇结晶液和环己酮分步结晶等步骤。具有分离速度快、分离成本低、得率高和原料丰富易得等优势。且该方法充分利用制取菜籽油后剩下的油脚废料，成本低，得率高，并且生产的产品纯度高(纯度98，熔点为140141)、晶体形态好(白色针状晶体)，适宜作为-谷甾醇标准品及医药原料使用。步骤
2、：(1)将菜籽油脚与浓度1520的NaOH溶液按m/V12混合，在6070下回流皂化1.52.5个小时；(2)过滤去除皂化产物，将滤液在5060下减压浓缩到原体积的1/10；(3)在滤液中加入等体积乙酸乙酯萃取滤液23次，将萃取液合并，用等体积的水洗23次至中性；(4)向浓缩液中加入一定量的干燥Na2SO4粉末，常温下搅拌，去除乙酸乙酯浓缩液液中多余的水分；(5)过滤浓缩液，在减压条件下蒸干滤液，剩下黄色粉末常温下自然风干，即为-谷甾醇粗品。(6)将-谷甾醇粗品与结晶液(环己酮正丁醇V/V31)按质量比14混合，在5060条件下加热搅拌，让-谷甾醇粗品充分溶解；(7)保温5060下过滤去除不溶杂质，滤液于室温下静置结晶67个小时后，过滤干燥得到-谷甾醇白色针状晶体；(8)将上步得到的-谷甾醇与环己酮按质量比14混合，在6070条件下搅拌加热，让-谷甾醇粗品充分溶解；(9)保温6070下过滤去除不溶杂质，滤液于室温下静置结晶67个小时后过滤干燥，得到-谷甾醇白色针状晶体；(10)将上步得到的-谷甾醇按(8)和(9)操作，用环己酮重结晶1次，制得-谷甾醇白色针状晶体；(11)用在0下预冷后的无水乙醇冲洗上步得到的-谷甾醇，去除残留有机溶剂后置于室温下自然风干，得到最终产品。