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1、LiNbO3 晶体的生长,报告人：,目录 CONTENT,PART ONE,研究背景,铌酸锂（LiNbO3）晶体近年来引起了极大的关注度，这是因为它具有优异的电光效应和非线性光学效应，还具有其他的优异性能，包括优良的电学、声光学性能，较高的表面硬度，能够进行高质量的表面加工，造价低廉等，因此它被广泛的应用于全息储存器、压电、光电、波导和非线性光学设备。 目前对于铌酸锂晶体的研究主要集中在掺杂改性，铌酸锂本身有光损失阈值低和光折变效应弱等缺陷，限制了它更广泛的应用，人们经过研究发现，在铌酸锂晶体中掺杂一定的元素能够在不改变晶体结构的前提下，改善它的性能，这为铌酸锂晶体更广泛的应用指明了前进的方向
2、。,晶体结构,PART TWO,LiNbO3是无色或略带黄绿色的透明晶体，熔点为12405，密度4.70103Kg/m3，莫氏硬度为6。它具有铁电相结构，属3m点群，顺电相结构属 3m 点群。其结构如图所示 LiNbO3晶体为类钙钛矿结构，可看作是由氧原子的畸变六角紧密堆积形成的三种氧八面体,m3,理想的情况下六角堆积最紧密，形成正八面体。但实际上，该八面体是畸变的，而且LiO6和NbO6八面体畸变的程度不同。顺电相时，Li位于氧三角形平面内，Nb位于两层氧平面之间，即氧八面体中心，无自发极化。转变为铁电相后，晶格发生畸变，Li和Nb都有一小段位移，Li沿着晶体的+c轴移动0.071nm，Nb
3、移动约0.026nm，这样Li进入两层氧平面之间，而Nb也偏离氧八面体中心，由此晶格产生畸变。理想的阳离子堆积顺序为LiNb-Li-Nb-周期性重复,晶体生长炉,生长晶体所用的坩埚为铂金坩埚，晶体的熔点1225，铂金的熔点为1773。延展性强导热导电性能良好，化学性质极其稳定，不溶于强酸强碱，不会在空气中氧化。在高温下的化学性能稳定。 纯净的铂金呈银白色，具有金属光泽，铂金的颜色和光泽使天然形成的，且历久不变。它比贵金属中的黄金和白银更加的珍贵和稀少,晶体提拉法 Czochralski,首先将待生长的晶体的原料放在耐高温的坩埚中加热熔化，调整炉内温度场， 使熔体上部处于过冷状态； 然后在籽晶杆
4、上安放一粒籽晶，让籽晶接触熔体表面，待籽晶表面稍熔后， 提拉并转动籽晶杆，使熔体处于过冷状态而结晶于籽晶上，在不断提拉和旋转过程中，生长出圆柱状晶体。,前期准备工作,晶体生长前期准备工作包括：坩埚的清洗，原料的称量和晃料,坩埚的清洗,用体积1：1的HF酸和HNO3酸在加热的条件下对铂金坩埚进行清洗,原料的称量,根据实验配比计算所需原料的质量，用精度万分之一的电子天平称取所需原料，为了获得高质量的晶体，原料的纯度均为99.99%。,晃料,将精确称取的原料放入晃料瓶中，然后放入晃料机中进行晃料使原料充分混合，晃料时间一般不小于10h,生长流程图,2LiCO3(s) Li2O(s)+CO2(g),L
5、i2O(s)+Nb2O5(s) 2LiNbO3(s),1,收肩后，进入等径生长阶段。采用匀速降温实现等径生长，降温幅度与生长的晶体尺寸以及提拉速度有关,当等径生长到所需的晶体长度后，停止提拉然后快速把晶体向上提升，使晶体脱离液面约 5mm,影响因素,温度梯度,温度梯度是晶体生长的推动力，包括轴向温度梯度和径向温度梯度。轴向温梯大，晶体容易生长，温度容易控制， 但晶体内应力大，容易产生裂纹；轴向温梯小，可以减小内应力，避免开裂，但晶体外形难以控制，易出现组分过冷 。一般都是通过大量的实验数据得出的。,晶体生长速度,晶体生长面沿其法线方向(轴向)在单位时间内增长的厚度，称为晶体的生长速度， 它包括
6、机械上引速度和液面下降速度两部分。选择合适生长速度的另一个作用是排除生长晶体的过程中的气泡。,晶体旋转速度,。,退火速率,应当尽量降低退火速率，使热应力完全完放，避免晶体开裂。,1 转速加快，可使扩散层厚度减薄，提高液面以下的 温度梯度，因此有利于避免组分过冷和气泡的产生 2 旋转可搅拌熔体产生强制对流，增加温场的径向对 称性 3晶体的质量也受生长时固液界面平坦程度的影响， 转速是影响固液界面的重要因素。晶体生长过程中 固液界面可能出现如图3-2所示的三种情况。,正常生长液面,平坦的固-液界面是 保 证 晶 体 质 量 ， 减 少 晶 体 缺 陷 的 重 要 条 件,凹液面,旋转速度慢则界面变
7、凸(b)），熔体受自然对流影响，界面热交换缓慢，晶体易产生组分过冷或包裹体。 。,凸液面,晶体旋转速度快则液面变凹（如图(c)），这时固-液界面稳定性不好，易产生生长条纹,晶体后处理,定向切割,极化,抛光,晶体后处理,晶体的后处理包括极化，定向切割和抛光。晶体极化的是否完全，定向的是否准确，抛光是否完美在很大的程度上影响测试的结果。,LiNbO3 晶体是一维铁电体，存在着自发极化，由于自发极化的方向不同，在晶体中形成一个个的“畴区”，当激光束入射时，在畴壁处将 发生散射。 所以需要进行人工极化，变为单畴晶体。,晶体定向切割由定向仪和切割机完成，所有晶体沿着C轴 切割成C面晶体，厚度为2mm.,将切割后的晶体放在抛光机上进行抛光，先用粒径为20um 的刚玉抛光粉进行粗抛光，再用粒径5um的刚玉抛光粉进 行细抛光。注意，再抛光前将抛光盘清洗干净防止扎制混入， 对晶体产生划痕。,THANK YOU FOR WATCHING,