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1、HGT 3272-2002 工业用草酸二乙脂ICS 71. 080 G 17 HG 中华人民共和国化王行业标准2002-09-28 发布有机化工产品(2002) 2003-06-01 实施中华人民共和国国家经济贸易委员会发布ICS 71. 080. 70 备案号: 10960-2002 HG/T 3272-2002 前言本标准是对推荐性化工行业标准 HG/T 3272-1990 (工业草酸二乙酣修订而成。本标准与 HG/T 3272-1990 的主要技术差异如下:增设了安全条款。醋含量(以C， H;O，计)指标分别由一等品、合格品的大于等于 98.0% 、大于等于 96.0%修改为大于等于 9
2、8.5% 、大于等于 97.0% ，蒸馆试验指标分别由一等品、合格品的大于等于 93 mL、大于等于 90 mL 修改为大于等于 95 mL、大于等于 93 mL，酸度(以 C， H ， O，计指标分别由一等品、合格品的小于等于 0.30% 、小于等于 0.50%修改为小于等于 0.20%、小于等于 0.30% ，水分指标分别由一等品、合格品的小于等于 0.1% 、小于等于 0.2%修改为小于等于 0.10% 、小于等于 0.20% 。本标准自实施之日起，同时代替 HG/T 3272-1990 。本标准由原国家石油和化学工业局政策法规司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会归口。本标准
3、起草单位:中国石油化工股份有限公司北京化工研究院。本标准主要起草人:胡延风。本标准于 1990 年 3 月首次发布。本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会负责解释。59 中华人民共和国化工行业标准工业用草酸二乙醋 HG/T 3272一2002Diethyl oxalale for induslrial use 代替 HG!T 3272 1990 1 范围本标准规定了工业用草酸二乙酶的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存和安全等。本标准适用于以草酸与乙醇进行醋化反应生成的草酸二乙醋。该产品主要用作医药原料中间体、染料中间体，也可用作塑料的促进剂。分子式 C6 HlO 04相对分于质
4、量 ，1 46.14(按 1999 年国际相对原子质量)2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB 190-1990 危险货物包装标志GB 191-2000 包装储运图示标志(eqv50 780 : 1997) GB/T 601一1988 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T 603-1988 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备(neq 6353-1 : 1982) GB/T 1250-1989 极限数值的表示和判定方法GB/T 6
5、283-1986 化工产品中水分含量的测定 卡尔费休法(通用方法)( eqv 50 760 : 1978) GB/T 6678-1986 化工产品采样总则GB/T 6680-1986 液体化工产品采样通则GB/T 6682 ? 1992 分析实验室用水规格和试验方法(eqv 50 3696 : 1987) GB/T 7534-1987 工业用挥发性有机液体 沸程的测定(neq 50 918 : 1983) 3 要求3.1 外观元色透明液体，无可见杂质。3.2 工业用草酸二乙酶应符合表 1 的要求。表 1 要求指 标项 自 一等品 合格品醋吉量(以 C6 Ho041t) ，% 、 98.5 97
6、.0 蒸馆试验180. 0-188. OC馆分 .mL 二 95 93 酸度以 C2 H2 04 +十)，% 飞J 0.20 0.30 在分.% 三豆 0.10 0.20 蒸发残渣.% J 飞 0.005 0.010 中华人民共和国国家经济贸易蚕员会 2002-09-28 批准 2003-06-01 实施61 HG/T 3272-2002 4 试验方法试验方法中所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合 GB/T 6682 中规定的三级水。试验方法中所用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 GB/T 601 、 GB/T 603 之规定制备。4.1 醋含量的测定4.
7、1. 1 方法提要试样中的醋用过量的碱溶液皂化完全后，用盐酸标准滴定溶液滴定剩余的碱，计算醋的含量。试样中所含少量的游离酸同时消耗碱标准溶液，其含量在测定酸度时测出，在计算醋含量中扣除。4. 1. 2 试剂和材料4. 1. 2. 1 中性乙醇 2在无水乙醇中，加盼歌指示剂，用氢氧化销标准溶液c(NaHl O. 02 mol/LJ 中和至微红色。4. 1. 2. 2 元二氧化碳的水。4. 1. 2. 3 氢氧化饵乙醇溶液。4. 1. 2. 4 盐酸标准滴定溶液 :c(HCl) O. 5 mol/L. 4. 1. 2. 5 盼献指示液 10 g/L 。4. 1. 3 仪器、设备4. 1. 3.1
8、冷凝管内管直径 12 mm，冷却水管直径 35 mm，冷却水管部分长 400 mm，总长 600 mm. 4. 1. 3. 2 恒温水浴 2可调节温度。4. 1. 4 分析步骤称取试样约 1 g(精确至 0.0002 g) ，置于洁净干燥的锥形瓶中，加入 20 mL 中性乙醇，用移液管准确加入 50 mL 氢氧化饵乙醇溶液，然后将锥形瓶与冷凝管连接，放入水浴中，在 100C下加热回流 1 h. 用无二氧化碳的水清洗冷凝管壁，冷却后加 35 滴盼欧指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至终点。同时做空白试验。4. 1. 5 分析结果的表述以质量百分数表示的醋(以 C6 H lO 04 计)含量 X，按式
9、(1)计算:(V , -V2 )c, XO. 073 07XI00 OO V， 干V2 )c, X 7.307 X， 一一一一一一一一一一一一一一一一一一 1. 622X, 1. 622X, . (1) ml ml 式中 V， 空白试验所消耗盐酸标准滴JE溶液的体积，mL;V 2 滴定试样所消耗盐酸标准滴定溶液的体积 ， mL;c, 盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;m , 试样的质量，由X2一一4.3 测得的酸度，%;1. 622 将草酸折算为草酸二乙醋的系数;0.073 07 与1. 00 mL 盐酸标准滴定溶液c(HCl)二1. 000 mol/ LJ相当的以克表示的草酸二乙酷的质
10、量。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差不得大于 0.20% 。4.2 蒸锢试验4.2.1 仪器、设备4.2. 1. 1 异颈量筒 :100 mL. 4.2. 1. 2 温度计:规格为 150200C ，分度值 O. jC 。HG/T 3272-2002 4.2.2 分析步骤按 GB/T 7534 规定进行。用电炉加热，截取 180. O 188. OC馆分。校正温度时 .K 值按 3. 6 X lO-;C /Pa 计算。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的差值不得大于 0.5 mL. 4.3 酸度的i!lIJ定4.3.1 方法提要试样中的非极
11、性组分被四氯化碳萃取，游离酸被水萃取，使有机相与水相分离，然后用碱标准滴定溶液滴定水相中酸的含量。4.3.2 试剂和材料4.3.2.1 四氯化碳。4.3.2.2 无二氧化碳的水。4.3.2.3 氢氧化纳标准滴定溶液，c(NaOH)=0.1 mol/L. 4.3.2.4 酌欧指示液 10 g/L 。4.3.3 仪器、设备分液漏斗:容量 250 mL. 4.3.4 分析步骤减量法称取试样约 20 g(精确至 0.1 剖，置于分液漏斗中，加入 20 mL 四氯化碳及 20 mL 元二氧化碳的水，加塞，剧烈振摇 1 m?n ，静置分层，弃去下层四氯化碳溶液。上层水溶液再加入 10 mL 囚氯化碳，剧烈
12、振摇后，静置分层，弃去下层四氯化碳溶液，如此再处理一次(总共加入四氯化碳 40 mL)。在放出下层四氯化碳时，须注意分液漏斗壁上不能残留四氯化碳，也不能将上层水溶液随同下层四氯化碳溶液一起放出。处理完毕后，将上层水溶液倒人锥形瓶中，加入 3 滴酣睡t指示液，用氢氧化纳标准滴定溶液滴定至终点。4.3.5 分析结果的表述以质量百分数表示的酸(以 H2 C2 0，计)含量 X2 按式 (2)计算.Vc , X 0.045 X 100 VC2 X 4.5 X , . -. - - - -_. -一一一一一 (2) m2 m2 式中 V-商定试样所消耗的氢氧化纳标准滴定溶液的体积 .mL;C2 氢氧化锦
13、标准滴定溶液的实际浓度 .mol/ L;m2一一试样的质量 .g;0.045 与1. 00 mL 氢氧化饷标准滴定溶液c(NaOHl = 1. 000 mol/ LJ相当的以克表示的无水草酸的质量。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差不得大于 0.02% 。4.4 水分的测定称取试样约 2 g(精确至 0.01 g).按 GB/T 6283-1986 中;第 7 章直接电量滴定法;进行测定。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差不得大于 0.01% 。4.5 蒸发残渣的测定4.5.1 方法提要将试样加热蒸发至干后，在010土 2)C下干燥并称量
14、至质量恒定。4.5.2 仪器、设备4.5.2.1 蒸发皿铅、石英或硅棚酸玻璃等材料制成，容量 100 mL。4.5.2.2 电炉:炉丝功率 300 W。4.5.2.3 调压变压器。4.5.3 分析步骤63 HG/T 3272-2002 将蒸发皿置于烘箱中，于010士2)OC加热 1h 取出，放入干燥器中冷却 45 mtn，称量至质量恒定。称取试样约 50 g(精确至 0.1 g).于已恒量的蒸发皿中，置于放有石棉板的电炉上加热，控制电压为120130 V，在通风柜中蒸发至干，蒸发时间不少于 30 min; 将蒸发皿自电炉上移开，皿外面用镜头纸擦干净，再将其置于预先己恒温至(110土 2)OC
15、的烘箱中，加热 2 h 取出，放入干燥器中冷却 45 min，称量至质量恒定。4.5.4 分析结果的表述以质量百分数表示的蒸发残渣含量 X3 按式 (3)计算 z式中叫 蒸发残渣质量， g;m3一一试样的质量，g 。X3 二空X100; . (3) m3 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差不得大于 0.002% 。5 检验规则5.1 本标准规定的所有项目均为型式检验项目，其中醋含量、蒸馆试验、酸度、水分为出厂检验项目。正常情况下，半个月进行一次型式检验。5.2 工业用草酸二乙酶应由生产厂的质量检验部门进行检验。生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准的要求。每批出厂的
16、产品都应附有一定格式的质量证明书，内容包括产品名称、产品等级、生产厂厂名、厂址、批号或生产日期及本标准编号。5.3 使用单位有权按照本标准的规定对收到的产品进行验收。如有异议需在收到产品半年内向生产厂提出。5.4 工业用草酸二乙醋以同等质量的均匀产品为批(每批质量不超过 20 tl;或以一个生产单位的一次罐装量为一批。5.5 采样单元数按 GB/T 6678-1986 中 6.6 的规定确定。采样技术应符合 GB/T 6680 的规定。采样时采祥玻璃管插入深度不浅于桶的 3/4 ，保证所取的试样具有上、中、下三层的代表性。采样总体积不少于 800 mL.混合均匀后分别装于两个清洁、干燥的 50
17、0 mL 带磨口的细口玻璃瓶中。贴上标签并注明产品名称、产品等级、批号、采样日期及采样人姓名。一瓶供检验用，另一瓶密封，保留两个月备查。5.6 检验结果的判定按 GB/T 1250 中修约值比较法进行。检验结果如果有项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍数量的包装单元中采样进行复验，罐装产品应重新多点采样进行检验。重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批产品为不合格。6 标志、包装、运输、贮存6.1 工业用草酸二乙酶包装容器上应有牢固清晰的标志，其内容包括产品名称、商标、生产厂厂名、厂址、净含量、批号、本标准编号、GB 190 中规定的;有毒品;标志和 GB 191 中规定的;怕晒;、;怡雨;、;温度极限;(温度不得高于 60 0C)标志。6.2 工业用草酸二乙醋应装入清洁、干燥的 200 L 闭口钢桶或镀钵铁桶中。每桶净含量 200 1哩。6.3 工业用草酸二乙醋贮存、运输温度不得高于 60 0C ，应防潮、防雨、避火源及氧化物;运输应符合危险品运输的规定。7 安全工业用草酸二乙醋是有一定毒性的有机液体。与氧化剂发生反应，有燃烧危险;受高热或燃烧发生64 HG/T 3272-2002 分解放出有毒气体;在机体内易水解为酸和酶而造成较强的腐蚀性和刺激性，其突出症状为呼吸紊乱和肌肉颤动。应注意避免吸入蒸汽和接触皮肤。65