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1、 料推荐2.重量法2.1. 原理概要 品溶液 至弱酸性，加入 化 溶液生成硫酸 沉淀，沉淀 、洗 、烘干、称重， 算硫酸根含量。2.2. 主要 和 器2.2.1. 主要 化 ： 0.02mol L 溶液；配制：称取 2.40g 化 ，溶于 500mL 水中，室温放置 24h ，使用前 ； 酸： 2mol L 溶液；甲基 ： 0.2溶液。2.2.2. 器一般 室 器。2.3. 程 述吸取一定量 品溶液 附 A（ 充件），置于 400mL 杯中，加水至 150mL ，加 2 滴甲基 指示 ，滴加 2mol L 酸至溶液恰呈 色，加 至近沸，迅速加入 40mL （硫酸根含量 2.5 加入 60mL
2、） 0.02mol L 化 溶液， 烈 拌 2min ，冷却至室温，再加少 化 溶液 沉淀是否完全，用 先在120 烘至恒重的 4 号玻璃坩 抽 ，先将上 清液 入坩 内，用水将杯内沉淀洗 数次， 然后将杯内沉淀全部移入坩 内， 用水洗 沉淀数次， 至 液中不含 离子（硝酸介 中硝酸 ）。以少量水冲洗坩 外壁后，置 烘箱内于 1202烘 1h 后取出。在干燥器中冷却至室温， 称重。以后每次烘 30min ，直至两次称重之差不超 0.0002g 恒重。2.4. 果 算硫酸根含量按式（ 1） 算。硫酸根（）（G1 G2） 0.4116 100 （1）W式中： G1 玻璃坩 加硫酸 量，g；G2 玻
3、璃坩 量， g；W 所取 品 量， g；0.4116 硫酸 算 硫酸根的系数。2.5. 允 差允 差 表 1。表 1硫酸根，允 差， 0.50 0.030.50 1.50 0.041.50 3.50 0.052.6. 分析次数和 告 同一 室取双 行平行 定， 其 定 之差超 允 差 重 ， 平行 定 之差如不超 允 差取 定 的平均 作 告 。1 料推荐3.容量法（ EDTA 合滴定法）3.1. 原理概要 化 与 品中硫酸根生成 溶的硫酸 沉淀， 剩的 离子用EDTA 准溶液滴定， 接 定硫酸根。3.2 主要 和 器3.2.1. 主要 氧化 ； 准溶液。称取 0.8139g 于 800 灼
4、恒重的氧化 ， 置于 150mL 杯中，用少量水 湿，滴加 酸（ 1 2）至全部溶解，移入500mL 容量瓶，加水稀 至刻度， 匀；氨 - 化 冲溶液（ pH10）；称取 20g 化 ，以无二氧化碳水溶解，加入100mL 25 氨水，用水稀 至1l 黑 T：0.2 溶液；称取 0.2g 黑 T 和 2g 酸 胺，溶于无水乙醇中，用无水乙醇稀 至 100mL ， 于棕色瓶内；乙二胺四乙酸二 （ EDTA ）： 0.02mol L 准溶液；配制：称取 40g 二水合乙二胺四乙酸二 ， 溶于不含二氧化碳水中， 稀 至 5l，混匀， 于棕色瓶中 用； 定：吸取 20.00mL 氧化 准溶液，置于 15
5、0mL 杯中，加入 5mL 氨性 冲溶液， 4 滴 黑 T 指示 ，然后用 0.02mol LEDTA 准溶液滴定至溶液由酒 色 亮 色 止； 算： EDTA 准溶液 硫酸根的滴定度按式（2） 算。TEDTA SO24 TEDTA Mg2 3.9515（ 2）式中： TEDTA Mg2 EDTA 准溶液 离子的滴定度，gmL ；3.9515 离子 算 硫酸根的系数。TEDTA Mg2 W 20500 0.2987 （3）V式中： W 称取氧化 的 量， g；V EDTA 准溶液的用量， mL ；0.2987 氧化 算 离子的系数。乙二胺四乙酸二 （ Mg-EDTA ）： 0.04mol L 溶
6、液；称取 17.2g 乙二胺四乙酸二 （四水 ），溶于1l 无二氧化碳水中；无水乙醇； 酸： 1mol L 溶液； 化 ： 0.02mol L 溶液；配制：同 2.2.1 ； 定：吸取 5.00mL 化 溶液，加入 5mLmg-EDTA 溶液、 10mL 无水乙醇、 5mL 氨性 冲溶液、 4 滴 黑 T 指示 ，然后用 0.02mol L EDTA 准溶液滴定至溶液由酒 色 亮 色， EDTA 用量。3.2.2. 器一般 室 器。3.3. 程 述2 料推荐吸取一定量 品溶液 附 A（ 充件），置于 150mL 杯中，加 1 滴 1mol L 酸，加入 5.00mL0.02mol L 化 溶液
7、（硫酸根含量大于 0.6 ，加入 10.00mL ），于 拌器上 拌片刻， 放置 5min ，加入 5mL 或 10mLmg-EDTA溶液（与 化 量同）， 10mL 或 15mL 无水乙醇（占 体 30）， 5mL 氨性 冲溶液， 4 滴 黑 T 指示 ，用 0.02mol L EDTA 准溶液滴定至溶液由酒 色 亮 色。另取一份与 定硫酸根 相同的 品溶液，置于150mL 烧杯中，加入 5mL 氨性 冲溶液， 4 滴 黑 T 指示 ，然后用 0.02mol L EDTA 准溶液滴定至溶液由酒 色 亮 色 止， EDTA 用量 、 离子 量。 3.4. 果 算硫酸根含量按式（ 4） 算。硫酸
8、根（）TEDTA SO24 （V1 V2 V3 ） 100 （ 4）W式中： TEDTA SO24 EDTA 准溶液 硫酸根的滴定度， gmL ； V1 滴定 5.00mL 化 溶液 EDTA 准溶液的用量， mL ； V2 滴定 、 离子 量 EDTA 准溶液的用量， mL ；V3 滴定硫酸根 EDTA 准溶液的用量， mL ； W 所取 品 量， g。3.5. 允 差允 差 表 2。表 2硫酸根，允 差， 0.50 0.030.50 1.50 0.051.50 3.50 0.063.6. 分析次数和 告 同一 室取双 行平行 定， 其 定 之差超 允 差 重 ， 平行 定之差如不超 允 差
9、取 定 的平均 作 告 。4.光度法（适用于微量硫酸根含量的 定）4.1. 原理概要 品溶液中加入 酸 浮液生成硫酸 沉淀， 硫酸根离子置 的 酸根离子以分光光度法 定， 接求出硫酸根含量。4.2 主要 和 器4.2.2. 器一般 室 器。分光光度 。4.2.1. 主要 酸 浮液：称取 1g 精制后的 酸 酸 精制 附 B（ 充件），溶于 100mL 乙酸（ 1 35）和 100mL 酸（ 150 ）混合液中，充分 匀，放置 夜；含 氨水：称取 1.40g 化 ，溶于 500mL 氨水（ 14）， 于聚乙 塑料瓶中；硫酸 ： 准溶液；3 料推荐称取 1.8141g 于 1102干燥之硫酸 ，加
10、水溶解，移入1000mL 容量瓶，加水稀 至刻度， 匀。此溶液1mL 含 1.0mg 硫酸根，用 稀 10 倍，得 1mL含 0.1mg 硫酸根 准溶液； 化 ： 10溶液；溴百里酚 ： 0.1 溶液；称取 0.1g 溴百里酚 ，溶解于 100mL 乙醇（ 1 1）中；乙醇： 95 溶液。4.3. 程 述4.3.1. 准曲 适用于硫酸根含量0.1 以下 品。吸取 0.00 、1.00 、2.00 、3.00 、4.00 、5.00mL 硫酸根 准溶液 （ 0.1mg mL ），分 至 50mL 比色管中，加 5mL10 化 （ 定 化 加入 10 化 ）溶液，加水稀 至 25mL ， 匀，加
11、3mL 混匀后的 酸 浮液， 2min ，静置 5min ， 下加 1mL 含 氨水清液、 10mL 乙醇，加水稀 至刻度， 1min ，静置 10min ， 溶液，用 1cm 比色池在波 380nm （或用 2cm 比色池、波 420nm ）以水作 照 定吸光度，与相 的硫酸根含量 制 准曲 。适用于硫酸根含量 0.1 1.0 化 品。吸取 0.00 、0.50 、1.00 、1.50 、2.00 、 2.50mL 硫酸根 准溶液（ 1.0mg mL ）分 至 50mL 比色管中，加 2mL 10 化 溶液，加水稀 至 25mL ， 匀，加 3mL 混匀后的 酸 浮液， 2min ，静置 5
12、min ， 下加 1mL 含 氨水清液、 10mL 乙醇，加水稀 至刻度， 1min ，静置 10min ， 溶液，用 2cm 比色池在波 420nm ，以水作 照 定吸光度， 与相 的硫酸根含量 制 准曲 。4.3.2. 品 定吸取一定量 品溶液 附 A（ 充件），置于50mL 比色管中，加水稀 至 25mL ，以下操作同 4.3.1.1 （ 定 化 同 4.3.1.2 ），由 得吸光度从 准曲 上 出硫酸根量。4.4. 果 算硫酸根含量按式（ 5） 算。硫酸根含量（）G 100 （5）W式中： G 得硫酸根量， mg ；W 所取 品 量， mg 。4.5. 允 差允 差 表 3。表 3硫酸根，允 差， 0.03 0.0030.1 1.00 （ 化 中）0.014.6. 分析次数和 告 4 料推荐同一实验室取双样进行平行测定， 其测定值之差超过允许差时应重测， 平行测定值之差如不超过允许差取测定值的平均值作为报告值5