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1、红外分光光度法测定水中石油类几点问题探讨摘 要：随着石油类物质的大量开采和广泛使用，石油类对水体等环境的污染已经成为一个全球关注的问题。在我国石油类已成为环境水体的主要污染物之一。在含石油类污水的检测过程中，我们发现了不同方法绘制的校准曲线对实验数据的校准存在差异；实验过程中所使用的四氯化碳本底值的高低对实验结果的影响不容忽视。因此，本文在采用标准方法的基础上通过对测定过程中采用萃取法绘制校准曲线、水样检测、四氯化碳本底值影响等方面的问题进行了研究与探讨，以期对石油类测定结果的准确性得以更好的提高。关键词：红外分光光度法；校准曲线；萃取法DOI：10.16640/ki.37-1222/t.20
2、16.09.0641 检测方法、原理及适用范围1.1 检测方法红外分光光度法测定水体中石油类是HJ 637-2012中规定的实验方法，它具有灵敏度高、适用范围广等特点。 本文实验部分均采用红外分光光度法，仪器使用的是红外分光测油仪。1.2 原理用四氯化碳萃取水中的油类物质，测定总萃取物，然后将萃取液用硅酸镁吸附，经脱除动植物油等极性物质后，测定石油类。1.3 适用范围本方法适用于地面水、地下水、生活污水和工业废水中石油类和动植物油的测定。2 影响石油类测定几个问题的探讨2.1 校准曲线的探究2.1.1 绘制校准曲线（1）直接稀释法绘制校准曲线（Z曲线）。以四氯化碳为溶剂直接配制相应浓度校准曲线
3、、四氯化碳为参比进行测量。曲线绘制数据见表1。（2）萃取法绘制校准曲线（C曲线）。分别用500ml蒸馏水为载体，加入相应体积浓度标准油使用液配制水样，经萃取后配制成相应曲线系列，以四氯化碳为参比进行测量。曲线绘制数据见表2。2.1.2 两种曲线的对比两种方法绘制的校准曲线结果见表3。2.1.3 加标回收使用以上两种方法所得校准曲线对以下加标回收数据进行校准，所得数据情况见表4。2.1.4 结论通过表4中分别用两种方法进行加标回收获得的数据可知：直接稀释法回收率均值为95.3%，萃取法为98.4%。直接稀释法绘制校准曲线所校准的数据比真值偏低5%左右，而萃取法绘制校准曲线所校准的数据比真值偏低2
4、%左右，由此可见经萃取法绘制的校准曲线校准的数据和样品的真实浓度更接近。采用萃取法绘制校准曲线，使它与测定样品的步骤一致，这便可更大程度上避免测得样品结果偏低的现象发生，较直接稀释法可更好的提高测定结果的准确程度。萃取法绘制的校准曲线操作过程繁琐，直接稀释法绘制的校准曲线校准的数据虽然误差偏大，但是直接稀释法校准曲线的绘制方法简单快捷。针对数据的准确性而言，建议使用萃取法绘制校准曲线，但是，在实际工作中针对不同情况，应采用更适宜的方法。2.2 四氯化碳本底值的影响石油类在水中存在的状态有3种，浮于水面、悬浮在水中、稳定的分散于水中。红外分光光度法测定石油类的关键就在于如何把后两种状态的油从水样
5、中最大程度的萃取到萃取剂（四氯化碳）中，水样的测定以四氯化碳做萃取剂，四氯化碳的本底值，四氯化碳的本底值为其在3.4?m红外波段的透光率。在水质检验中我们测定的是其中的石油类，如果作为萃取剂的四氯化碳本底值较高，必然影响到水样的测定，特别是在进行低浓度水样测定时有很大影响。以下是对石油类专用四氯化碳和普通分析纯四氯化碳在测定低含量水样时的比较：2.2.1 实验分别使用石油类专用四氯化碳和普通分析纯四氯化碳对同一低浓度水样进行萃取，实验步骤按照国标方法要求，测量结果见表5。2.2.2 分析影响原因由表5可以看出虽然同是分析纯的试剂但结果有很大差别。纠其原因有：（1）普通分析纯四氯化碳用在其他实验
6、中的本底值对结果没有影响或影响很小，且在大规模生产过程中含有很难完全除去的烷烃、烯烃和芳烃，在用红外分光测油仪扫描时，在2930cm-1、2960 cm-1和3030 cm-1谱带处有明显的吸收；（2）在水质检验中如果作为萃取剂的四氯化碳本底值高（高于水样本身的吸光值），在萃取水样时不但不能较好的萃取出水中的油类，反而致使四氯化碳中的部分烃类被反萃取进水样中，造成萃取液测量值低于参比四氯化碳，测定结果出现负值的现象，即在谱图中出现倒峰图像见图1。2.2.3 结论通过不同本底值四氯化碳对低浓度水样测定的对比实验可知：本底值过高（高于水样本身吸光值）时在谱图中的显示会有倒峰出现，这样会导致实验数据
7、准确性无法得到保证，因此建议采用低本底值四氯化碳作为萃取剂。3 总论石油类作为反映水质重要的指标之一，其分析结果的准确性对水体评价至关重要，根据实际工作中的经验，本文从对水中石油类的校准曲线绘制方法的探究、四氯化碳本底值对试验数据的影响以及四氯化碳的选择进行了一些试验和探讨，通过上述试验证实：（1）与样品测定步骤一致的萃取法绘制的校准曲线优于直接稀释法绘制的校准曲线；（2）在做低浓度水样时，为避免萃取液测量值低于参比四氯化碳的现象，尽可能用本底值低的四氯化碳作为萃取剂。同时鉴于大量实验经验积累，建议在大批水样同时进行测定情况下可将适用的四氯化碳倒入大容器内混匀后分装使用，有利于萃取剂本底值一致有利于样品测定。以上几点建议是结合本人试验总结的经验之谈，希望能够对石油类的检测有所帮助，同时，偏颇之处，敬请各位专家予以指正。参考文献：【1】HJ 637-2012，水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法.【2】喻林主编.水质监测分析方法标准实务手册.北京：中国环境科学出版社：1607-1615.