发酵成熟醪的蒸馏及.ppt

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1、3.7 发酵成熟醪的蒸馏及精馏,酒精蒸馏及精馏的理论基础,蒸馏是利用液体温合物中各组分挥发性的不同而分离组分的方法。 在酒精生产中，将酒精和其它所有的挥发性杂质从发酵成熟醪中分离出来的过程，称为蒸馏。蒸馏的结果便得到粗酒精，所用的设备称醪塔，也称粗馏塔。 除去粗酒精中杂质，进一步提高酒精浓度的过程则称为精馏。精馏的结果得到医药酒精或精馏酒精，所用的设备称为精馏塔。,3.7.1 发酵成熟醪的化学组成,不挥发性杂质 挥发性杂质,1、不挥发性杂质 如：甘油、琥珀酸、乳酸、脂 肪酸、无机盐类、酵母以及其它各种夹杂物，如不发酵性糖、植物体中的皮壳、纤维等。 发酵成熟醪中的不挥发性杂质容易和酒精分离，在醪

2、塔的底部排出，称之为废糟或酒糟，其中干物质的含量，随原料与加工工艺的不同而异，一般为5-7。,2、挥发性杂质 成熟醪中的挥发性杂质，随酒精一起从醪塔的顶部排出，因此这些杂质必须在精馏过程中使它们与酒精分离。,3.7.2 酒精蒸馏的基本原理,1、酒精的挥发系数,酒精与水的混会液加热沸腾时， 所产生的蒸汽中，酒精含量都是高于原混合液。而且溶液中酒精含量越低，则蒸汽中的酒精含量增加越大。以A表示蒸汽中的酒精含量，而它在溶液中的含量以Q表示，则 A/QK 这称为挥发系数。表示乙醇在该溶液中的挥发性能强弱。当溶液中乙醇浓度越低，则其比值即挥发系数K越大。反之，则K越小。直至K为1时，即溶液中酒精浓度与蒸

3、汽中酒精浓度相等。,在K1时，其混合液与蒸汽中所含酒精浓度均为9557(重量)或97.60%(容量)，此时的沸点为7815，这沸点较纯酒精沸点783，水的沸点100都低，故蒸馏到这浓度时，蒸汽中的酒精含量就不会再增加了。这沸点称之为最低恒沸点，该组分的混合物称恒沸混合物。,3、蒸馏塔的工作原理,（1）简单蒸馏塔,（2）多级蒸馏塔,3.7.3 酒精精馏的原理,1、挥发性杂质的分类,按化学性质它们可分为：醇、醛、酸、酯四大类。,从精馏酒精除去杂质时的动态看，这些杂质又可分为三类：即头级杂质、中间杂质和尾级杂质。,比酒精更易挥发的杂质称为头级杂质，这些杂质的沸点多数比酒精低，故亦称低沸点杂质，如乙醛

4、、乙酸乙酯、甲酸乙酯等。 中级杂质的挥发性与乙醇很接近，所以很难分离净，如异丁酸乙酯、异戊酸乙酯、乙酸异戊酯等。 尾级杂质的挥发性比乙醇低，它们的沸点多数比乙醇高，故亦称高沸点杂质。如高级醇、脂肪酸及其酯类。它们在水中溶解度很小，呈油状漂浮在液面，故称杂醇油。,2、挥发系数与精馏系数,（1）挥发系数 以酒精为例，用a%表示酒精-水溶液中的酒精含量，与这沸腾溶液平衡的蒸汽中酒精含量以A表示。则A/aKA就是酒精的挥发系数。 例如:酒精-水混合液中的酒精浓度为10%(容量)，与其平衡的蒸汽中酒精含量为51.0%(容量)，则KA51.0/10=5.10，即酒精的挥发系数为5.10。它意味着酒精在气相

5、中的浓度增加了5.1倍。,对于杂质来说，可用表示蒸汽中某杂质的含量，以表示它在液相中的含量，则其挥发系数为Kn/。,某种杂质的挥发系数K大于1，表明它在蒸汽中的含量比在液体中大，也就是说它在塔内的移动方向是上行的，它在塔内的分布是愈往上浓度愈大，于是便集中在塔顶部。 如果某种杂质的挥发系数K小于1，则情况相反，它向塔下行方向移动，愈往下浓度愈大，便集中在塔底部。 如果某种杂质在酒精浓度低时Knl，随着酒精浓度的增加，K逐渐减小，在某一酒精浓度其Kn1，以后又变得小于1，这种杂质的运动方向在酒精浓度低时是向上移动，在酒精浓度高时向下移动，最后它便在塔中部的Kn=1处集聚。,（2）精馏系数,将杂质

6、的挥发系数Kn和酒精的挥发系数KA相比较，这就是精馏系数K。 KKn/KA。 K1，表示杂质较酒精更易挥发，在蒸汽中的杂质含量较溶液中增加较多，它们将在气相中集聚。 K1，表示杂质和乙醇的挥发性能在该条件下相等，分离它较为困难。 K1，表示杂质比乙醇难挥发，杂质在液体中积聚，并随回流液流至塔下部。,头级杂质都聚集在塔顶，最后从冷凝器排出。 杂醇油一般在与其Kn=1相应的塔板取出，即在进料层附近塔板处。 中级杂质含量虽少，成品质量要求高时应采用辅助方法-化学处理来排除。,3、从粗酒精中分离酯醛杂质的基本理论,（1）依据：乙醛、乙酸乙酯、乙酸甲酯、甲酸乙酯在酒精水溶液中其挥发系数与精馏系数始终大于

7、1，即此类杂质在气相中的含量始终比液相中含量多。就是说这类杂质在酒精精馏时比酒精更易挥发。因此它们将聚集在精馏设备的最高层。生产中利用这一特性来排除它。,（2）方法： 在生产医药酒精时用提高第二冷凝器温度和在第三冷凝器取工业酒精和第三冷凝器尾端设置排醛管，或滴加碱的方法将其排除，可使产品达到医药酒精质量标准。 若对酒精质量要求更高，可在精馏塔之前安装一个排醛塔来分离脂醛杂质。 排醛塔的任务：分离醛类和低沸点的酯类物质。,图中的纵座标表示塔板层数，上部为聚醛段的层数，下部为提馏段的层数，横座标表示杂质的浓度，自左至右而增加。,头级杂质,中级杂质,尾级杂质,4、杂醇油的分离理论,杂醇油是由多种高级

8、醇所组成的混合物，它的主要成分为异戊醇。,从上表可以看出异戊醇的挥发系数在酒精浓度为1%（体积）时可达35.05，酒精浓度为25%时可达5.55，酒精浓度为55%时为0.98。,在精馏塔的下部，水分较多，酒精浓度低，异戊醇的挥发系数大，异戊醇随蒸汽上升，液体中的异戊醇含量小于气相中的含量。反之，在塔上部，各塔板上有高浓度的酒精回流液，由于酒精浓度很高，异戊醇的挥发系数小，并且小于1，因此液体中异戊醇含量大于气体中的含量，异戊醇随回流液下降，这样便大量积集于塔的中部，酒精浓度为55%(容量) 约25.8(摩尔)之处。,一般液相提取杂醇油的位置是在塔进料层以上的第2、4、6层塔板上，温度为86-9

9、3，酒精浓度55-60%(容量)之处。倘若从汽相中提取杂醇油则应该在进料层以下几层塔板上，一般在进料层以下的第2、4、6层塔板上，酒精浓度为42(容量)附近。,酒精被水萃取。,杂醇油的分离液液萃取,将粗杂醇油加水稀释，一般稀释到水层中水的含量为90左右，酒精在水中的含量低于8.3之间，而杂醇油的含量只有2-3%，接近于纯水中杂醇油的溶解度。 分离出来的水层，可以回到醪塔蒸馏或回到精馏塔相应浓度的塔板上。,在酒精浓度低（40%）时，甲醇的精馏系数小于1，多数甲醇随回流液向下流。随着酒精浓度升高甲醇的精馏系数不断增大，在酒精浓度95%时。其精馏系数达到1.92。,5、从粗酒精中分离甲醇的理论基础,

10、除去甲醇的简单方法是利用它在高浓度酒精时精馏系数较大的特点，提高第二冷凝器温度，在第三冷凝器多取工业酒精。这样一部分甲醇随排醛管排至大气，还有部分进入工业酒精中。若对酒精质量要求很高，可在精馏塔后加一后馏塔除去甲醇。,3.7.4 酒精蒸馏及精馏的工艺流程,1、蒸馏系统各塔功能分析 （1）醪塔：从发酵成熟醪液蒸馏出粗酒精。 （2）粗辅塔：辅助醪塔浓缩低浓度酒精。 （3）水萃取塔：稀释浓度较高的粗酒精，以利于除去杂质。加水萃取蒸馏，其理论根据是：由于稀释降低了酒精浓度，在此浓度下的中级杂质的精馏系数1，异戊醇、异丁醇、丙醇将大量聚集在萃取塔塔顶部。,（4）精馏塔：经水萃取以后的低浓度酒精再次除杂、

11、浓缩。 （5）脱甲醇塔 工作原理甲醇是端级杂质，在酒精浓度低于30(体积分数)时，甲醇的精馏系数K11，酒精浓度96(体积分数)时，甲醇的精馏系数K1，不仅大于1而且是最大值。塔顶气相中的甲醇含量最多，反之液相中的甲醇含量相应就少。 （6）含杂馏分处理塔,2、单塔式蒸馏,用一个塔从发酵成熟醪中分离获得酒精成品，称为单塔蒸馏。 适用于对成品质量与浓度要求不高的工厂。,3、两塔蒸馏粗馏塔和精馏塔,粗馏塔的作用是将乙醇从成熟醪中分离出来，并排除酒糟。 精馏塔的作用是浓缩乙醇和排除大部分杂质。,（1）气相进塔的两塔流程,0 0,1-醪塔 2-精馏塔 3-预热器 4,5,6-冷凝器 7-冷却器（杂醇油）

12、 8-乳化器 9-分离器 10-杂醇油储存器 11-盐析罐 12-成品冷却器 13-检酒器,（2）液相进塔的两塔流程,工艺过程： 成熟醪经预热器之后进入粗馏塔，在塔内被加热，酒精蒸发，在冷凝器冷凝成液体后，或直接流入精溜塔或回流到粗馏塔再由粗馏塔顶层塔板液相取料至精馏塔。 液相进塔时，进料塔板上汽液两相平衡，浓度较气相进料时高，因此液相进塔时的进料位置要比气相进料时高23层，否则塔底容易跑酒,4、三塔蒸馏,三塔流程包括三个塔： 一是粗馏塔。 二是排醛塔又称分馏塔，它安装在粗馏塔与精馏塔之间，它的作用是排除醛脂类头级杂质。 三是精馏塔，它除有浓缩酒精提高浓度作用外，还继续排除杂质，使能获得精馏酒

13、精。,三塔流程由于粗馏塔蒸馏出的粗酒精进入排醛塔，以及排醛塔的脱醛酒进入精馏塔的形式不同又可分为三类：,直接式 粗酒精由粗馏塔进入排醛塔以及脱醛酒进入精馏塔都是气体状态。 半直接式 粗酒精由粗馏塔进入排醛塔是气体，而脱醛酒进入精馏塔是液体状态。 间接式 粗酒精进入排醛塔以及脱醛酒进入精馏塔都是液体。,5、多塔蒸馏系统,（1）五塔差压蒸馏技术 醪塔、水萃取塔、精馏塔、脱甲醇塔、工业酒精塔和杂醇油塔。,六塔流程,3.7.5 蒸馏操作及其工艺控制,1、工艺控制 控制参数：回流比，进料速度，蒸汽压力，冷却水量，以及取成品和杂醇油的量。 “四稳”：进料量稳，塔底压力稳，控制点温度稳，出酒量稳，才能达到产

14、、质量的稳定。,(1)醪塔 蒸馏釜温度为105103，保证酒糟内不含酒精； 蒸馏釜压力为19.624.5kPa；进入精馏塔的酒精蒸汽温度为9395(醪塔顶温度)。 (2)精馏塔 塔釜温度为102104；塔釜压力为13.715.7kPa； 塔中部(取杂醇油区)温度为8693； 进入分凝器前塔顶酒精蒸汽之温度7879。 第二冷凝器流至第三冷凝器的酒温为3540。,(3)排醛塔 塔底温度为8486，由脱醛酒的浓度决定；塔底压力为9.8kPa； 塔顶温度为78.579；第二冷凝器酒温为40；脱醛酒浓度为3638(容量)；酯醛酒浓度为95.596%(容量)；酯醛酒的提取量为1.2-3%(对成品)。,2、

15、水试3、蒸馏的开塔(投入生产)与停塔(停止生产),开塔 开塔前要做好准备工作，如检查设备、管路、阀门、仪表是否正常，并与有关工段联系。 塔进醪前，先加热塔(温塔)，进料后为了能及时运转正常，先缓慢加热精馏塔，待温度正常后再缓慢加热粗馏塔。 温塔时要打开塔顶和冷凝器排空气阀门，以排除设备内空气。塔顶温度至l00时，关闭排空阀门，并开启粗馏塔通往精馏塔的阀门和精馏塔冷凝器给水阀门。此时粗馏塔便可进醪进行蒸馏。粗馏塔顶温为95时，开始正常进醪并按照工艺条件进行操作。运行中要检查是否跑酒。 精馏塔进料后，不断回流，当精馏塔中部温度下降至95-96，说明精馏塔进入正常工作状态，方可取酒。,停塔 临时停塔

16、 突然发生断醪、断水、停电和其它突然设备事故。立即关闭两塔的进汽阀，同时关闭精馏塔排余馏水阀门和醪塔进醪阀。以不造成损失和能立即恢复正常运行为原则。 短时间停塔 先停止粗馏塔工作，然后停精馏塔。停粗馏塔时先停止进醪，然后蒸馏到塔顶温度为100-105时，即将塔中酒精蒸尽，停止进蒸汽。关闭粗馏塔去精馏塔的进料阀门，避免精馏塔的酒气窜入粗馏塔，并打开塔顶排空气阀门。根据酒精浓度，减少取酒量。精馏塔中部度升至100，关闭排余馏水阀门，停止进蒸汽，最后停止向冷凝器送水，并打开塔顶排空气阀。 长时间停塔 除按上述操作外，将精馏塔顶加热至100，酒全部蒸净。在冷凝器取样检查，不合格酒另贮一罐。然后关闭蒸汽

17、、冷水阀，停塔。粗馏塔打开排糟阀后，用水将塔冲洗干净。,附一、酒精蒸馏中常见的故障与原因分析,1.醪塔顶部温度猛增，来醪又不畅 (1)醪池中醪少或流醪管路堵塞或有气阻，使来醪不顺利，应检查原因，赶快增加进醪量； (2)预热器堵塞，开备用阀，使醪液直接进入醪塔。 2醪塔进不了料，顶部温度低，底部压力大，温度高 说明有杂物堵塔，应停塔，冲水检查，掏取杂物。,3醪塔溢塔 (1)成熟醪泡沫性强，可能蒸煮醪太嫩，或发酵时间过短； (2)汽流速过大，表现在塔底压力过大，应减少供汽； (3)排糟器失灵，出故障或堵塞，应检查； (4)堵塔，停塔冲水，开手孔掏渣。,4醪塔顶温度超过正常 (1)醪塔底汽量大，压力

18、高，应减少供汽量； (2)下醪太少，可增加下醪量； (3)醪中含酒少。 5醪塔顶温度低于正常 (1)醪塔底进汽量小，塔底温度、压力都低； (2)下醪多而快； (3)醪中含酒多。,6醪塔底部逃酒 (1)塔顶温度低，下醪速度过快， (2)塔底温度低，汽量不足，下醪又快，应增加供汽量，增加液层，注意下醪均匀； (3)下醪掌握不稳，忽多忽少，应操作稳定； (4)精馏塔压力过大，温度过高，气体倒流入醪塔，若醪塔温度低，可提高醪塔内压，改进精馏操作； (5)塔板有漏损，应予检修； (6)排糟器有故障。,7精馏塔残液逃酒 (1)蒸汽进入太少，塔底温度低； (2)塔内存酒太多或塔底残液过多未放。 8精馏塔中部

19、温度过高 (1)塔内存酒少； (2)醪塔来的酒气量过大，气温过高，酒气浓度低，应改进醪塔操作； (3)塔底汽压大，应适当减小或加大回流； (4)杂醇油积存太多，应加大取油。,9精馏塔中部温度低 (1)塔中存酒多，或塔底残液多未放； (2)醪塔来的酒温过低，量过少； (3)塔底温度低，压力不够。 10排醛塔逃酒 (1)塔顶温高，冷却水量小或水温高； (2)冷凝器水垢多，传热效率差； (3)醪塔来气过多，温度高。,11精馏塔顶排醛不好，酒中醛含量指标不合格 (1)冷却水量太大，可予减小，提高第二冷凝器的温度； (2)醪塔来汽过小，温度过低； (3)精馏塔底供汽过小。 12酒精成品浓度不合格，氧化时

20、间短，有时醛酒多，有酒汽带出 (1)回流比太小，增加回流量，适当增加底部蒸汽供应； (2)中部温度高，出酒太多； (3)冷凝器渗漏或塔板漏损； (4)冷凝器内水垢多或冷却水少。,13酒精浓度太高 回流比太大，出酒太少，可适当多出酒。 14酒精中酸、醛、甲醇含量高 由于原料原因，可改进工艺管理，如加强糊化工段的汽液分离，加强工艺卫生，或多出工 业酒精数量。 15杂醇油分离不好 (1)塔内温度不稳或取油层位置不当； (2)分离器温度高或分离器的酒太浓，可降低油酒温度或数量，或适当多加分油用水。,16蒸馏效率完不成 (1)设备与管路漏损； (2)上下逃酒，塔运行不稳定，杂醇油没有分离好，应予重视； (3)计量不准。 17精馏塔跑酒 (1)塔中部温度上升过快而且高，使杂醇油汽上升进入酒中； (2)塔中部温度下降太快、太低，使杂醇油移到脱水段。 注意取油，稳定中部温度，下部跑油时，多取油，促使中部温度回升，减少进醪量，适当加大进蒸汽量。,思考题,什么是挥发系数和精馏系数? 发酵成熟醪的蒸馏原理是什么？ 影响精馏效率完成的因素有哪些? 蒸馏操作中为什么要做到 “四稳”? 蒸馏中常见的故障及其排除方法有哪些? 总醛包括哪些物质?生产中如何进行排除? 提取杂醇油为什么要加入水？,