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1、1,7 粉体测试技术及仪器,2,内 容,7.1 粒径的定义 7.2 颗粒的形状 7.3 粉体浓度测试方法 7.4 粉体粒度测试技术及其应用 7.5 比表面积测量,3,在工农业生产和科学研究中的很多固体原料和制品，都是以粉体的形态存在的，粒度大小及分布对这些产品的质量和性能起着重要的作用。 常用的测试方法有显微镜法、筛分法、沉降法、比表面积法及激光衍射法等。,4,7.1 粒径的定义,7.1.1 颗粒粒径 粒度-颗粒在空间范围所占大小的线性尺度。 粒径-颗粒大小的一因次尺寸。 球是最容易处理的。 对于不规则颗粒，被测定的颗粒大小通常取决于测定的方法。,5,6,7.1.2 平均粒径 假定颗粒群按粒径
2、大小可分为若干粒级，其中第i粒级（di-1di）的粒径为di，颗粒数为ni，占颗粒群总个数的分数为fin，则平均粒径D的计算方法通常有以下几种。 1.算术平均径,第i粒级的质量分数,若,则有,7,2. 几何平均径,两边取对数得,8,3. 加权平均径,当1，0时，有个数长度径； 当2，1时，有长度面积平均径； 当3，2时，有面积体积平均径； 当4，3时，有体积矩平均径。,9,7.2 颗粒的形状,7.2.1 颗粒的形状,10,7.2.2 形状系数 颗粒的各种“大小”之间的数字关系取决于颗粒形状，而颗粒各种大小的无量纲组合称为形状指数，测得颗粒各种大小和颗粒的体积或面积之间的关系称为形状系数。,1颗
3、粒的扁平度和伸长度 扁平度m短径厚度bh 伸长度n长径短径lb,11,2形状系数,表面积形状系数,体积形状系数,无孔隙颗粒,12,各种形状的颗粒的S和V值,13,3球形度 一个与待测的颗粒体积相等的球形体的表面积与该颗粒的表面积之比,14,7.3 粉体浓度测试方法,粉体浓度通常是指在流体流动过程中一定的容积下粉体的质量。,气体含尘量的基本测量就是在悬浮气流中取得颗粒物试样进行称量。,“等速取样”就是满足在等速条件体下气流没有扰动而且所有颗粒并且只有这些颗粒进入取样嘴的准则。,15,取样点应选在节流部位的下游6倍直径以上的地方或上游3倍直径以上的地方。取样点应选择在沉降室、收尘器以及可能沉集大颗
4、粒的长水平管道的出口端，否则应测定这些收尘装置中收到的粉尘并从测定值中扣除。,16,一、等速取样,17,二、滤纸光散射法,通过抽滤烟气中飘尘，测量清洁滤纸变脏或变黑引起的透光度改变，求得粉体浓度。,18,三、粉体浓度测量的其他方法,1. 电容探头浓度测量技术,2. 光纤探头浓度测量技术,3. 光透射法浓度测量,19,7.4 粉体粒度测试技术及其应用,粒径的测定方法与适用范围,20,7.4.1 显微镜法 1 原理 单个颗粒同时进行观察和测量的方法。 颗粒大小、颗粒的形状、颗粒结构状况、表面形貌等 测量下限取决于它的分辨距离-仪器能够清楚地分辨两个物点之间的最近距离 光学显微镜的分辨距离取决于光学
5、系统的工作参数及光学的波长。,21,工作原理，显微镜观察的是颗粒投影像。它所观察和测量的只是颗粒的一个平面投影图像。 2 粒径测量 样品量0.1 g左右 充分的代表性，良好的分散性，均匀地无固定取向地分散在载片上。,22,样区中颗粒的计数计测量,被测量的颗粒数不应少于600个，还应取自数十个不同的样区中,23,24,7.4.2 库尔特计数法（coulter counter method）,悬浮在电解液中的颗粒随电解液通过小孔管时，取代相同体积的电解液，在恒电流设计的电路中导致小孔管内外两电极间电阻发生瞬时变化，产生电位脉冲。脉冲信号的大小和次数与颗粒的大小和数目成正比。 库尔特原理分析法是国际
6、上认可的标准参照方法。 可测范围 直径0.4m至1200 m 体积0.0336-904.8108 m3 高解析度: DPP技术分析每个单独颗粒产生之脉冲信号，分辨精度0.001 m,25,优点： （1） 分辨率高 （2） 测量速度快 （3） 重复性较好 （4） 操作简便 缺点： （1） 动态范围较小 （2） 容易发生堵孔故障 （3） 测量下限不够小,26,7.4.3 筛分法,筛分过程就是不同大小的同体颗粒混合物，通过筛面，小于筛孔的颗粒通过筛孔而落下，其余颗粒截留在筛面上，然后排出的过程。 物料的筛分过程分为：分层、分离。 适用20100m的粒度分布测量,套筛,一般每叠有56个按 递增的筛孔大
7、小的筛子,目：是孔距直径及数目的意思。目是指每平方英吋筛网上的空眼数目,27,分析范围是102000m,有机玻璃或铝合金框架 不锈钢丝网,28,7.4.4 光透沉降法,颗粒的沉降速度不同来测量颗粒的大小和粒度分布,沉降粒度分析一般要将样品与液体混合制成一定浓度的悬浮液,29,光透沉降法又称浊度沉降法或消光沉降法,光透沉降法原理示意图,入射光I0 透射光I，II0 入射光的衰减程度或消光值I/I0是表征颗粒粒径的一个尺度,测定消光值随时间的变化，即可从中求得试样的粒径分布,30,固体颗粒在流体介质中，因重力作用而沉降，颗粒的沉降符合斯托克斯（Stokes）沉降原理。,球形颗粒沉降时的重力为：,流
8、体的黏滞阻力为：,Stokes阻力公式,31,当G=F时，,若以直径d表示（d=2r）：,Stokes沉降公式,32,Stokes定律表达了在层流条件沉降速度与粒径的关系，适用于雷诺数很小的流动状态（Re2）。,同一物料在同一流体介质中沉降时，若颗粒大小不等，则其沉降速度也不相等。,33,在时间t（从悬浮液为均匀的瞬间算起）时，光束平面处（深度h）的悬浮液中颗粒的粒径可由Stokes沉降公式决定，求出颗粒沉降速度和颗粒直径的关系。,34,光透过量和粒径的关系符合朗玻比尔定律：,K：与仪器常数，消光系统有关的常数。 nD：光路中存在的直径为DD+dD的颗粒个数 I0：入射光强。 Ii：透过悬浮液
9、光强。,35,设一个样品粒径D1D2D3D4，颗粒数分别为n1、n2、n3、n4，对应的光强为I1I2I3I4，则将上式展开得：,36,相邻两两相减，之后两边同时乘以Di，得：,37,在时刻ti和时刻tj所有粒径大于Di和Dj（DiDj）的颗粒已沉降到光束平面处，那么在颗粒粒径DiDj区间内中粒径Dij颗粒质量为,IiIj,则样品中粒径为Dij的颗粒的质量百分数为,38,7.4.5 激光法,米氏理论和弗朗霍夫理论。,39,优点 （1） 测量的动态范围大 （2） 测量速度快 （3） 重复性好 （4） 操作方便 主要缺点：分辨率较低，不宜测量粒度分布范围很窄的样品。,40,悬浮液浓度的选择 液体介
10、质的选择 分散剂的选择及用量 取样及试样的分散,41,7.5 比表面积测量,单位质量的粉体所具有的表面积总和称为比表面积 测定粉体的比表面积求得其表面积粒度 粉体有非孔结构和多孔结构两种特征 理想的非孔性结构的物料只有外表面积，一般用透气法测定。对于多孔性结构的粉料，除有外表面积外还有内表面积，一般多用气体吸附法测定。,42,7.5.1 透气法,透气法测定物料的比表面积主要是测定气体流过一定厚度的粉体层时受到物料阻力所产生的压力降。,达西法则,比透过度或透过度,43,流体在粉体层颗粒与颗粒间的流动，可以看作在无数“假想”的毛细管中流动，可借助毛细管来研究流速与压力降的关系。,粉体的比表面积与透
11、过度B的关系式,孔隙率,单位容积粉体的表面积,柯增尼常数，一般取5,44,由,和,45,对于一定的比表面积透气仪，仪器常数,柯增尼-卡曼公式,46,在勃氏法测定比表面积时，常数都用标准物质的测定值来代替，即,SS标准试样的比表面积； S标准试样的密度； tS 标准试样测定时的时间 S 标准试样测定时的空隙率 S标准试样测定时的空气黏度。,47,2测试方法 液体透过法和气体透过法 勃氏透气仪 水泥比表面积一般都采用Blaine数值。 勃氏透气仪由于透过粉体层的空气容积是固定的，故称为恒定容积式透过仪。,48,3. 仪器工作原理,49,7.5.2 气体吸附法,一、基本原理 固体与气体接触时，气体分
12、子碰撞固体并可在固体表面停留一定的时间，这种现象称为吸附。 固体为吸附剂，气体为吸附质。 根据固体表面的吸附力的不同，吸附可分为物理吸附和化学吸附两种类型。,50,在恒温下，吸附量（V）对吸附压力（p）作图，所得曲线称为吸附等温线。,测定固体比表面积的常用方法是由吸附等温曲线推导出单分子层吸附量（Vm）。Vm的定义是：以单分子层覆盖在吸附剂上所需要的吸附质数量。,从测量的角度看，测量表面积需要测量出颗粒表面吸附的单层吸附剂的数量即可。,51,1Langmuir理论,单分子层吸附理论,如果在压力p时，被吸附气体的容积是V，形成单分子层所需要气体的容积是Vm,则吸附分子所覆盖的表面分数为：,吸附系
13、数,52,以p/V对p作图，直线的斜率为1/Vm，截距为1/bVm，可得单分子层容积Vm。 为了从Vm求出表面积，必须知道一个分子所占据的面积Am，即吸附质分子的截面积。可以从单分子层容积计算表面积：,NA阿伏伽德罗常数（6.0221023）； MV克分子体积，其值为22 410 cm3g/mol； Am吸附质分子的截面积。,53,若采用N2作吸附质，在77 K（-195C）时，1个氮分子的截面积（即在吸附剂表面所占有的面积）为0.162nm2。则固体吸附剂的表面积为,只要测出固体吸附剂质量WS，就可计算粉体试样的比表面积S,54,最常用的是BET公式，它描述了一定状态下吸附总量与单层吸附量的
14、关系。,Basic assumption Adsorption is multilayer. Surface is uniform and there is not interacting force among the molecules adsorbed. adsorption heat above the first layer are the same and equal to the condensed heat of gas.,2BET吸附理论,55,BET方程式,p吸附平衡时吸附质气体的压力 p0吸附平衡温度下吸附质的饱和蒸气压 V相对压力p0/p时气体吸附质的吸附量 Vm单分子
15、层饱和吸附量 C与温度、吸附热和催化热有关的常数,56,作图，得到一直线，其斜率a和截距b为,则单分子层饱和吸附量（Vm）为,57,3吸附等温线的形状,58,3吸附等温线的形状,59,7.5.2 吸附方法,BET等温吸附理论,静态吸附法,动态吸附法,容量法,质量法,低温氮吸附法是比表面积测量的标准方法,60,61,（1）单点及多点BET比表面积测定，并可测定吸附常数C 值（2）直接对比法比表面积快速测定 （3）Langmuir比表面积测定,62,macropore孔截面尺寸约大于50nm mesopore约在950nm范围的称为中孔micropore 约小于2nm的称为微孔,63,ST 08比表面积仪,64,脱附峰的面积,标定峰的面积,吸附量的体积,标准气量的体积,65,与静态气体吸附法比较，热解析色谱法的优点是明显的： 比表面积测量范围宽。 测量快速，如单点测量仅需半小时。 系统不再需要高真空；不再使用易碎和复杂的玻璃管系统；不再接触有毒物质汞。 参数自动记录，操作简单。,