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1、纤维素的水解一、实验目的1. 掌握纤维素水解的原理，理解运用银镜实验和新制的氢氧化铜检验醛基的原理。2. 掌握纤维素水解实验的操作技能和演示方法。二、实验原理1.纤维素的水解纤维素在一定温度和酸性催化剂条件下，发生水解，最终生成葡萄糖：(C6H10O5)n+nH2O=nC6H12O62.葡萄糖的检验葡萄糖分子中含有醛基，故具有较强的还原性，在碱性条件下能将新制得的氢氧化铜还原为红色的Cu2O沉淀；能和银氨溶液发生银镜反应。反应方程式分别如下：C6H12O6+2Cu(OH)2 CH2OH(CHOH)4COOH+Cu2O+2H2OC6H12O6+2Ag(NH3)2OHCH2OH(CHOH)4COO
2、NH4+2Ag+3NH3+H2O三、主要仪器与药品1. 实验仪器及材料 烧杯(50mL，250mL)石棉网三角架试管试管夹酒精灯玻璃棒、滤纸或脱脂棉。2. 实验药品浓H2SO4、NaOH、5% NaOH溶液、pH试纸、无水Na2CO3、2% AgNO3溶液、5% CuSO4溶液、2%氨水、蒸馏水。四、实验操作过程与实验现象1. 按浓硫酸与水73(体积比)的比例配制H2SO4溶液20mL于50mL的烧杯中。2. 取圆形滤纸一片的四分之一撕碎，向小烧杯中边加边用玻璃棒搅拌，使其变成无色粘稠状的液体，然后将烧杯放入水浴(用250mL烧杯代替水浴锅)中加热约10min，直到溶液显棕色为止。（溶液显棕色
3、是因为纤维素部分炭化的结果）水解方程为：(C6H10O5)n+nH2O=nC6H12O63. 取出小烧杯，冷却后将棕色溶液倾入另一盛有约20mL蒸馏水的烧杯中，用移液管取该溶液1mL注入一大试管中。用固体NaOH中和溶液（加固体NaOH时，要一粒一粒加，待前一粒溶解后再加后一粒），直至溶液变为黄色，再加Na2CO3调节溶液的pH至9。4. 洗干净试管，配制银氨溶液。在试管中滴加AgNO3溶液，然后逐滴加入氨水，刚开始看到土色沉淀生成并迅速消失，等到褐色沉淀出现不消失，再滴加一滴氨水溶液沉淀消失，停止滴加氨水。将3中溶液取23mL滴加到盛有银氨溶液的试管里，水浴加热，管壁附积一层银镜。银镜反应的
4、化学方程式是：C6H12O6+2Ag(NH3)2OHCH2OH(CHOH)4COONH4+2Ag+3NH3+H2O5. 配制好Cu(OH)2后，使溶液的pH11，取3中溶液23mL于新制的Cu(OH)2试管中，酒精灯上加热，可见到红色沉淀Cu2O生成。其化学反应方程式是：C6H12O6+2Cu(OH)2 CH2OH(CHOH)4COOH+Cu2O+2H2O五、注意事项1. 整个实验所用之水均为蒸馏水，以免引起副反应而干扰银镜反应。做银镜反应的试管可按下法洗涤：先用沸腾的碱液洗去油污，其次用沸腾的酸液洗去无机盐，最后用蒸馏水冲洗干净备用。2. 纤维素含量最高的原料为棉花。此外还有锯末、纸张等，但
5、滤纸做该实验效果较佳。3. 酸性水解所用H2SO4的浓度过大，易使纤维素脱水炭化而致溶液变黑，浓度过小，水解度又不够，实验证明H2SO4溶液的质量分数以70%为宜。4. 银氨溶液的pH=9，新制Cu(OH)2悬浊液的pH11，是实验成功的保证。5. 做纤维素的水解实验时，要注意控制温度不能超过60，即用手感觉烧杯壁不烫手。否则极易炭化。六、 相关文献与重点文献综述高中化学新教材（试验修订本必修加选修）第185页实验7-5“纤维素水解”的演示实验，是高中化学的一个重要实验，也是一个疑难实验。做好这个实验对于引导学生学好纤维素的重要性质起着非常关键的作用。1.关于纤维素水解实验的改进：取滤纸( 3
6、cm2cm)1张 ,用水浸湿后团成小球状加入小试管中；小心滴入98 %浓硫酸56滴，用玻璃棒搅拌到纸球变成透明浅米黄色或亮褐色粘稠状液体为止；滴入3滴5 %硫酸铜溶液，边振荡边滴入过量的30 %氢氧化钠溶液；直接加热几秒钟后得到砖红色沉淀。经几年的反复操作检验，此实验设计成功率很高，由于该改进实验中浓硫酸稀释时放出的热量以及 30 %的氢氧化钠与硫酸中和放出的热量基本上满足了纤维素水解中所需要的温度 ,所以直接加热几秒钟后立即产生砖红色沉淀1。2.纤维素的绿色均相水解传统的纤维素水解方法都有各自的弊端，到目前为止还没有真正实现工业化。而找到一种绿色环保的溶剂，通过均相水解才是解决纤维素水解难题
7、的关键。有科研工作者就这方面选择了一种新型的溶剂-离子液体系作为纤维素的溶剂，以官能化的酸性离子液作为催化剂替代现有的水解体系，从而实现了纤维素的绿色均相水解2 。在水作为溶剂的传统体系中，纤维素的结晶度、聚合度甚至颗粒尺寸都影响其水解速度，对于高聚合度、高结晶度的纤维素需要较长的水解时间。这是因为稀酸水解是多相反应，纤维素是以固体颗粒的形式存在于溶液中。水解反应发生时， H+只能从颗粒外表面发起进攻3，只有表面的纤维素被水解溶于水后，才能继续内部的水解反应，所以酸在底物表面及内部的扩散决定着水解反应的速度，这时纤维素的聚合度、结晶度及尺寸的影响就非常大。需要经过物理或化学的方法预处理，降低纤
8、维素的聚合度、结晶度及颗粒尺寸才能加快水解速度。然而纤维素在离子液中进行的水解是均相反应，其氢键网络被打断,纤维素链完全暴露在 H+的进攻中，这时的反应速度是不受 H+扩散影响的，所以反应速率较快，并与纤维素的理化性质无关。事实表明，以离子液1-丁基-3-甲基咪唑氯为溶剂，溶解 4%的微晶纤维素，以官能化的酸性离子液1-磺酸丁基-3-甲基咪唑氯为催化剂，加入15%的 DMF作为共溶剂降低体系黏度，从而实现了纤维素的高效均相水解。在100, 酸性离子液催化剂用量0.7 g，水含量3%的条件下，反应 30 min 即可将微晶纤维水解完全，达到 95%的还原糖收率， 且对于高聚合度的滤纸与棉花也有很
9、好的水解效果。3.按教材上的实验方案操作，前部分水解操作没有问题，后面部分，向亮棕色的溶液中加入CuS04 溶液再加入过量的NaOH溶液后，观察不到蓝色Cu(OH)2沉淀,却看到黑褐色悬浊液(棕色和蓝色混合后成为黑褐色)，让学生产生误会。因而有的科研人员作了如下改进4：向亮棕色的溶液中加入过量的6mol/LNaOH 中和,使溶液的pH = 1112。用蒸馏水将中和后的溶液稀释至透明的浅棕色。向溶液中滴加几滴2% CuS04 溶液,看到蓝色的Cu(OH)2沉淀,加热煮沸后蓝色Cu(OH)2 沉淀变成红色Cu2O 沉淀。该实验改进后,化学反应的每个步骤实验现象都很明显。七、参考文献1 徐昌学.纤维素与蔗糖水解实验的改进J.教学仪器与实验,2007,23(3):19.2 姜 锋,马 丁,包信和.酸性离子液中纤维素的水解N.催化学报,2009年4月(30).3 任 强,武 进,张 军,何嘉松,过梅丽.高分子学报N(Ren Q,u J, Zhang J, He J S, Guo M L. Acta Polym Sin), 2003:448.4 王钏. 纤维素水解的实验改进J. 教学仪器与实验, 2005(6).