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1、JTG E40-2007土工试验规程易溶盐检测方法,2011.6.18,1,优选课程,一、盐渍土概念,1、盐：由金属离子（包括铵离子）和酸根离子所组成的化合物。按其在水中溶解度大小，盐分为易溶盐（如氯化钠NaCI、硫酸钠Na2S04、硫酸镁MgS04）、中溶盐（如硫酸钙CaS04）、难溶盐（如碳酸钙CaC03）。 2、盐渍土：不同程度盐碱化土的总称。在公路工程中，盐渍土系指地表下l.0m内易溶盐含量平均大于0.3%的土。,2,优选课程,3、碱土：土壤胶体吸附代换性钠离子较多，或含有碳酸钠、重碳酸钠，因而呈碱性反应的土。 4、盐渍化：土壤中积聚盐分的过程，亦称盐碱化。 （土壤底层或地下水的盐分随
2、毛管水上升到地表，水分蒸发后，使盐分积累在表层土壤中的过程。是指易溶性盐分在土壤表层积累的现象或过程，也称盐碱化。中国盐渍土或称盐碱土的分布范围广、面积大、类型多，主要发生在干旱、半干旱和半湿润地区。中国盐渍土面积约有20多万平方公里，约占国土总面积的2.1%。）,3,优选课程,5、次生盐渍化：盐渍土地区由于人为和自然因素而引起土壤盐渍化的过程。 6、盐胀：含有硫酸钠的盐渍土，降温时硫酸钠吸水结晶，体积增大，促使土体膨胀；温度升高时，硫酸钠又脱水，体积变小，致土体疏松，这种随温度变化而发生体积变化，引起地表松胀或公路路基、路面变形的破坏，称为盐胀。 7、溶蚀：地表或地下水对岩石中可溶性物质进行
3、溶解和搬移的作用。在盐渍土地区，溶蚀是水对土中可溶性盐的溶解和搬移。,4,优选课程,二、 易溶盐试验,土壤中盐分按照溶解度的大小分为:易溶盐、中溶盐、难溶盐。 土壤中易溶盐的检测步骤主要分成两步： 1、用一定的水土比制备浸出液，以提取盐分。 2、测定浸出液中的盐分。,5,优选课程,（一） 待测液的制备(T0152-1993),1.1 目的和适用范围：本方法适用于各类土。 1.2 仪器设备 1.2.1 过滤设备：包括真空泵、平底瓷漏斗、抽滤瓶。 1.2.2 离心机：转速为4000r/min。 1.2.3 天平：称量200克，感量0.0001g。 1.2.4 广口塑料瓶：1000毫升。 1.2.5
4、 往复式电动振荡机。,6,优选课程,1.3 制备步骤 1.3.1 称取通过 1 mm筛孔的烘干土样 50100 g (视土中含盐量和分析项目而定)，精确至 0.01g，放入干燥的 1000mL广口塑料瓶中(或1000 mL三角瓶内)。按土水比例1：5加入不含二氧化碳的蒸馏水(即把蒸馏水煮沸10min，迅速冷却)，盖好瓶塞，在振荡机上(或用手剧烈振荡)3min，立即进行过滤。 1.3.2 采用抽气过滤时，滤前须将滤纸剪成与平底瓷漏底部同样大小，并平放在漏斗底上，先加少量蒸馏水抽滤，抽滤时要将土悬浊液摇匀后倾入漏斗，使土粒在漏斗底上铺成薄层，填塞滤纸,7,优选课程,孔隙，以阻止细土粒通过，在往漏斗
5、内倾入土悬浊液前须先行打开抽气设备，轻微抽气，可避免滤纸浮起，以致滤液浑浊。漏斗上要盖一表皿，以防水汽蒸发。如发现滤液浑浊，须反复过滤至澄清为止。 1.3.3 当发现抽滤方式不能达到滤液澄清时，应用离心机分离，所得的透明滤液，即为水溶性盐的浸出液。 1.3.4 水溶性盐的浸出液，不能久放。pH、CO32-、HCO3-离子等项测定，应立即进行，其他离子的测定最好都能在当天做完。,8,优选课程,需要注意的问题：,1、水土比： 1:5的水土比不能任意改变，否则结果无法比对； 2、水：必须使用无CO2的蒸馏水提取盐分； 3、震荡时间：不宜过长，3min立即过滤； 4、浸出的待测液不能放置时间过长：制备
6、好浸出液后应立即进行测定，否则大气中的CO2的侵入或浸出液pH的变化引起释出CO2释出而影响HCO3-、CO32-、Ca2+、Mg2+的测定。,9,优选课程,(二)易溶盐总量的测定(质量法)(T0153-1993 ),2.1 目的和适用范围：本试验适用于各类土。 2.2 仪器设备 2.2.1 分析天平：称量200 g，感量0.0001g； 2.2.2 水浴锅：瓷蒸发皿；干燥器。 2.3 试剂 2.3.1 15%的H2O2。（15ml H2O2 加入85ml蒸馏水 ） 2.3.2 2%的Na2CO3 溶液：2g无水Na2CO3溶于少量水中，稀释至100mL。,10,优选课程,2.4 试验步骤 2
7、.4.1 用移液管吸取浸出液50mL或100 mL (视易溶盐含量多少而定)，注入已经在105110烘至恒量(前后二次质量之差不大于1mg)的瓷蒸发皿中，盖上表皿，架空放在沸腾水浴上蒸干(若吸取溶液太多时，可分次蒸干)。蒸干后残渣如呈现黄褐色时(有机质所致)，应加入15%H2O2 13mL，继续在水浴锅上蒸干，反复处理至黄褐色消失。 2.4.2 将蒸发皿放入105110的烘箱中烘干48h，取出后放入干燥器中冷却0.5h,称量。再重复烘干24h，冷却0.5h,用分析天平称量，反复进行至前后两次质量差值不大于0.0001g。,11,优选课程,2.5 结果整理 2.5.1 全盐量按下式计算： 全盐量
8、(%)=(m2-m1) 100/ms 式中：m2蒸发皿加蒸干残渣质量，克； m1蒸发皿质量，克； ms相当于50 mL或100毫mL浸出液的 干土质量，克。 2.5.2 易溶盐总量试验记录格式详见规范。 2.6 精密度和允许差 全盐量试验结果精度应符合规范的规定。,12,优选课程,注： 1、残渣中如果CaSO42H2O或 MgSO47H2O的含量较高时，105110 不能除尽这些水合物中所含的结晶水，在称量时较难达到“恒量” ，遇此情况应在 180 烘干。但潮湿盐土含 CaCl26H2O 和 MgCl26H2O 的量较高，这类化合物极易吸湿、水解，即使在 180 干燥，也不能得到满意结果，遇到
9、这样土样，可在浸出液中先加入 10mL 2%Na2CO3 溶液，蒸干时即生成 NaCl、Na2SO4、CaCO3、MgCO3 等沉液，再在 180 烘干 2h，即可达到“恒量” ，加入的Na2CO3 量应从盐分总量中减去。 2、由于盐分(特别是镁盐)在空气中容易吸水，故在相同的时间和条件下冷却称量。,13,优选课程,(三) 碳酸根及碳酸氢根的测定(T0154-1993),3.1 目的和适用范围 ：本方法适用于各类土。 3.2 仪器设备 3.2.1 酸式滴定管：刻度0.1mL。 3.2.2 移液管(大肚型)：25mL。 3.2.3 三角瓶：150mL或200mL。 3.2.4 分析天平：称量20
10、0 g，感量0.0001g。 3.2.5 量筒、容量瓶、电热干燥箱等。 3.3 试剂 3.3.1 0.1mol/L1/2H2SO4 标准溶液：量取浓硫酸(密度1.848g/mL)3mL，稀释定容至1000毫升去除CO2 的蒸馏水中，按本规程3.4标定。,14,优选课程,3.3.2 0.1%甲基橙指示剂：0.1g甲基橙溶于100mL蒸馏水中。 3.3.3 0.5%酚酞指示剂：0.5克酚酞溶于50mL95%酒精中，再加50 mL蒸馏水。 3.4 硫酸标准溶液的标定 称取在 160 180 下烘 24h 的无水 Na2CO33 份，每份约 0.1g 精确至 0.0001g，分别放入 3 个三角瓶中，
11、注入 25mL煮沸至出二氧化碳的蒸馏水使其溶解，加入甲基橙指示剂2滴，用配制好的硫酸标准溶液滴定至溶液由黄色突变为橙色为止。记下硫酸标准的用量(mL)。硫酸标准溶液的准确浓度应按照式计算，精确至 0.0001mol/L。取三个计算结果的算术平均值作为硫酸标准溶液的确切浓度。,15,优选课程,式中：C 1/2H2SO4 溶液的浓度，mol/L; m无水碳酸钠的质量，g； V溶液的用量，mL ； 0.053 1/2NaCO3 的摩尔质量，g/mmol。,16,优选课程,3.5 试验步骤 3.5.1 用移液管吸取浸出液 25 mL ，注入三角瓶中，滴加 0.5%酚酞指示剂 23 滴，如试液不显红色，
12、表示无 CO32-存在。如试液显红色时，则表示有CO3 2-存在，即以H2SO4 标准溶液滴定，随滴随摇，至红色刚一消失即为终点，记录消耗H2SO4 标准溶液的体积，精确至0.01mL(V1)。 3.5.2 在上述试液中再加入0.1%甲基橙指示剂12滴，继续用H2SO4 标准溶液滴定至试液由黄色突变为橙红色为止，读取第二次滴定消耗的H2SO4 标准溶液的体积，精确至0.01mL（V2）。 3.5.3 滴定后的试液，可供测定Cl-用。,17,优选课程,3.6 结果整理 3.6.1 碳酸根和碳酸氢根含量按下列各式计算：,18,优选课程,式中：V1滴定CO32- 时消耗H2SO4标准体积mL； V2
13、滴定HCO3-时消耗H2SO4 标准体积mL； c 1/2 H2SO4 标准溶液的浓度，mol/L； m相当于分析时所取浸出液体积的干土 质量， g； 0.0300 1/2 CO32-的摩尔质量，g/mmol； 0.0610 HCO3-的摩尔质量，g/mmol。 3.6.2 碳酸根与碳酸氢根试验记录格式详见规范。 3.7 精密度和允许差 全盐量试验结果精度应符合规范的规定。,19,优选课程,(四) 氯根的测定-硝酸根滴定法(T0155-1993),4.1 目的和适用范围：本方法适用于各类土。 4.2 仪器设备： 酸式滴定管(25 mL)。 4.3 试剂 4.3.1 5%铬酸钾(K2CO4) 5
14、g溶于少量蒸馏水中，逐滴加入1mol/L硝酸根AgNO3 溶液至砖红色沉淀不消失为止，放置一夜后过滤，滤液稀释至100 mL ，贮在棕色瓶中备用。 4.3.2 0.02mol/L硝酸银标准溶液：准确称取经105110 烘干30min的分析纯 AgNO33.397g，用蒸馏水溶解，倒入1L容量瓶中，用蒸馏水定容，贮于棕色细口瓶中。 4.3.3 0.02mol/L碳酸氢钠(NaHCO3)溶液：称取1.7g NaHCO3，溶于纯水中，稀释至1L。,20,优选课程,4.4 试验步骤 4.4.1 在滴定碳酸根和碳酸氢根以后的溶液中继续滴定 Cl-。首先在此溶液中滴入 0.02mol/LNaHCO3 溶液
15、几滴，使溶液恢复黄色(PH 为 7)，然后再加入 5%铬酸钾指示剂 0.5mL，用硝酸根标准溶液滴定至浑浊液由黄绿色突变成砖红色，即为滴定终点。(可用标定硝酸银溶液浓度时的终点颜色作为标准进行比较)。记录所用硝酸银的毫升数(V)。,21,优选课程,4.4.2 如果不利用测定CO32-、HCO3-的溶液时，可用移液管另取两份新的土样浸出液，每份25mL，放入三角瓶中，加入甲基橙指示剂，逐滴加入 0.02mol/L 碳酸氢钠(NaHCO3)溶液至试液变为纯黄色，控制 PH 为 7，再加入 5%K2CrO4指示剂56滴。用硝酸银标准溶液滴定，直至生成砖红色沉淀，记录AgNO3 标准溶液用量，若浸出液
16、中Cl-含量很高，可减少浸出液用量，另取1 份进行测定。,22,优选课程,4.5 结果整理 4.5.1 氯根含量按上式计算： 式中：c硝酸银标准溶液的浓度，mol/L； V 滴定用硝酸根溶液体积，mL； m 相当于分析时所取浸出液体积的干土质量，g； 0.0355 氯根的摩尔质量，g/mmol。 4.5.2 氯根试验记录格式详见规范。 4.6 精密度和允许差 氯根测定结果的精度应符合规范的规定。,23,优选课程,注： (1)K2CrO4 指示剂的浓度对滴定结果有影响，溶液中 CrO-42 离子浓度过大，会使终点提前出现，使滴定结果偏低；反之， CrO-42 浓度太低，则终点推迟出现而使结果偏高
17、。一般应每5 mL溶液加K2CrO4指示剂1滴。 (2)滴定过程中生成的 AgCl 沉淀容易吸附 Cl-，使溶液中的 Cl-浓度降低，以致未到等当点时即过早产生砖红色 AgCrO4沉淀，故滴定时须不断剧烈摇动，使被吸附的Cl-释放出来。,24,优选课程,(五)钙和镁离子的测定-EDTA配位滴定法 (T0157-1993 ),5.1 目的和适用范围 ：本方法适用于各类土。 5.2 仪器设备 5.2.1 移液管：(大肚型)25mL。 5.2.2 三角瓶：150mL。 5.2.3 滴定管：(酸式)25mL或50mL，准确至0.1mL。 5.2.4 试剂瓶。 5.3 试剂 5.3.1 0.01mol/
18、LEDTA标准溶液，配制与浓度标定参见本规程。,25,优选课程,5.3.2 氨缓冲溶液:配制见硫酸根的测定。 5.3.3 K-B指示剂、铬黑T 指示剂，均参见本规程硫酸根的测定。 5.3.4 钙指示剂：0.5g 钙指示剂2-羟基(2-羟基-4 磺酸-1-萘偶氮基)-3-萘甲酸，C21H14O7N2S与 50gNaCl(需经烘焙)研细混匀，贮于棕色瓶中，放在干燥器中保存。 5.3.5 2mol/LNaOH溶液：8.0gNaOH溶于100mL无二氧化碳水中。 5.4 试验步骤 5.4.1 Ca2+Mg2+合量的测定：用移液管吸取土样浸出液25 mL于 150 mL三角瓶中，加 pH10缓冲,26,
19、优选课程,溶液 2 mL，摇匀后加K-B指示剂约0.1g， 用EDTA标准溶液滴定至溶液由洒红色突变为纯蓝色为终点。 记录EDTA溶液的用量(V2)(mL)，精确至0.01mL。 5.4.2 Ca2+的测定：用 25 mL多液管另吸取土样浸出液 25 mL于三角瓶中，加 1比1HCl 1 滴，充分摇动，煮沸 1min超出二氧化碳，冷却后，加2mol/L NaOH 2mL,摇匀，放置12min，使溶液pH值达12.0以上，加入钙指示剂约0.1g,即以EDTA标准溶液滴定，接近终点时须逐滴加入，充分摇动，直至溶液由红色突变为纯蓝色。记录EDTA溶液的用量 V1(mL)，精确至0.01mL。,27,
20、优选课程,5.5 结果整理 5.5.1 钙和镁离子含量按下列各式计算：,28,优选课程,式中：c EDTA标准溶液的浓度，mol/L; m 相当于分析时所取浸出液体体积 的干土质量，g； 0.0200 1/2钙离子的摩尔质量， g/mmol; 0.0122 1/2镁离子的摩尔质量， g/mmol;,29,优选课程,注： 1)土的提取液中，如含有Fe3+、Al3+、Mn2+、Ti4+及其他重金属离子时，会影响滴定终点，可在酸性溶液中加1 比2的三乙醇铵2 mL，以消除其影响。 2)测定Ca2+或Ca2+Mg2+时，都必须严格控制溶液的pH，所以在加入NaOH或 pH10缓冲溶液后，应再用精密pH
21、试纸检验，确认pH 合格后再加入指示剂进行滴定，否则终点会不明显。 5.5.2 钙、镁离子试验记录详见规范。 5.6 精密度和允许差 钙离子和镁离子测定结果的精度应符合规范的规定。,30,优选课程,(六)硫酸根的测定-EDTA间接配位滴定法 (T0159-1993),6.1 目的和适用范围：本方法适用于各类土。 6.2 仪器设备 6.2.1 分析天平：称量200 g，感量0.0001g。 6.2.2 酸式滴定管:50mL，准确至0.1mL。 6.2.3 三角瓶：150mL或200mL。 6.2.4 移液管:(大肚型)25mL，50mL。 6.3 试剂 6.3.1 钡镁混合剂：2.44gBaCl
22、22H2O(化学纯)和2.04gMgCl26H2O(化学纯)溶于水，稀释至1L，此溶液中Ba2+和Mg2+的浓度各为0.01mol/L，每mL约可沉淀SO42-1mg。,31,优选课程,6.3.2 pH10 的氨缓冲液：67.5gNH4Cl(化学纯) 溶于无CO2水中，加入新开瓶的浓氨水(化学纯,比重 0.9 含 NH325%)570 mL，用水稀释至 1L，贮于塑料瓶中，并注意防止吸收空气中的二氧化碳。 6.3.3 1比4HCl溶液：1份浓HCl(化学纯)与4份水混合。 6.3.4 K-B 指示剂：0.5g 酸性铬蓝 K 和 0.1g 萘酚绿 B，与 100 g、105 烘过的 NaCl-同
23、研细磨匀，越细越好，贮于棕色瓶中。 6.3.5 铬黑T指示剂:0.5g铬黑T与100 g烘干的NaCl(三级)共研至及细，贮于棕色瓶中。,32,优选课程,6.3.6 0.01mol/L EDTA 标准溶液:先将乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA,Na2H2C10H12O8N22H2O,相对分子质量372.1分析纯)在80干燥约2h，保存于干燥器中，将3.72gNa2EDTA，溶于1L水中，充分摇动，贮于塑料试制瓶中。EDTA二钠盐在水中溶解缓慢，在配制溶液时须常摇动促溶，最好放置过夜后备用。,33,优选课程,6.4 EDTA溶液的标定按下述方法进行。 6.4.1 用分析天平称取经 110 干燥的
24、 CaCO3(优级纯或一级)约 0.4g，称准对 0.0001g,放在 400 毫升烧杯内，用少量蒸馏水润湿，慢慢加入 1 比 1 的盐酸约 10 mL，盖上表皿，小心的加热促溶，并驱尽二氧化碳，冷却后定量地转移入500mL容量瓶中用蒸馏水定容。,34,优选课程,6.4.2 用移液管吸取本规程 6.4.1 的溶液 25 mL于 250 mL三角瓶中，加 20 mLpH10 的氨缓冲溶液和少许 K-B指示剂(或络黑T指示剂)，用配好的EDTA 溶液滴定至溶液由酒红色变为蓝绿色为终点，同时做空白试验，按下式计算EDTA溶液的浓度(mol/L)取三次标定结果的平均值。,35,优选课程,式中：0.10
25、01CaCO3 的摩尔质量，g/mmol; m 每份滴定所用CaCO3的质量，g； V 标定时所用 EDTA溶液的体积，mL； V0 空白标定所用的EDTA溶液的体积，mL；,36,优选课程,6.5 试验步骤 6.5.1 用移液管吸取 25 mL水比 1 比 5 的土样浸出液于 150 mL三角瓶中，加 1 比 4HCl 5 滴，加热至沸，趁热用移液管缓缓地准确加入过量25100%的钡镁混合液(约520 mL)。 注：继续微沸5min，然后放置2h以上。 6.5.2 加pH10缓冲液 5 mL，加铬黑T指示剂少许或K-B指示剂约0.1g，摇匀，用EDTA标准溶液滴定由酒红色变成纯蓝色，如终点前
26、颜色太浅，可补加一些指示剂，记录EDTA标准溶液的消耗体积V1(mL)。,37,优选课程,6.5.3 空白标定：取25mL水，加入1 比4HCl 5滴，钡镁混合液5mL或10mL (注意，其用量应与上述待测液相同)，pH10 缓冲液 5 mL和铬黑 T 指示剂少许或 K-B 指示剂约 0.1g，摇匀后用 EDTA 标准溶液滴定由洒红色变为纯蓝色，记录EDTA溶液的用量 V2(mL)。 6.5.4 土样浸出液中钙镁总量的测定：(如:Ca2+、Mg2+已知，可免去此步)；吸以与 6.5.1 相同体积的土样浸出液(25mL)，放在150mL三角瓶中，加1比1HCl 2滴，摇匀，加热至沸1min，除去
27、CO2冷却。加pH10 缓冲溶液3.5mL，加K-B指示为终点，记录消耗EDTA 溶液的体积V3(mL)。,38,优选课程,6.6 结果整理 6.6.1 硫酸根含量按下式计算： 式中：c EDTA标准液的浓度，mol/L； m 相当于分析时所取浸出液体积的干土质 量，g； 0.0480 1/2硫酸根的摩尔质量，g/mmol。,39,优选课程,注： 由于土中SO42-含量变化比较大，有些土中SO42-含量很高，可用下式判断所加沉淀剂BaCl2 是否足量：V2+V3-V1=0表明土中无SO42。V2+V3-V10 则表明操作有误，如果V2+V3-V1=AmL, AmL+A25%所加BaCl2 的体积数，表明加入的沉淀剂足量；若AmL+A25%所加BaCl2体积数，表示所加沉淀剂不够，应重新少取待则液，或多加沉淀剂重新测SO42-。 6.6.2 硫酸根记录格式详见规范。,40,优选课程,(七)易溶盐各离子的允许偏差,41,优选课程,(八) 盐渍土分类 XJTJ 01-2001新疆盐渍土地区公路路基路面设计与施工规范,3.0.1盐渍土按含盐性质、盐渍化程度、盐胀性进行分类。 3.0.2 盐渍土按含盐性质的不同，分为五类，见表3.0.2,42,优选课程,表3.0.2 盐渍土按含盐性质分类,43,优选课程,44,优选课程,