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1、摘 要化学反应器是化工生产过程中一系列设备中的核心设备。化工技术过程开发的成功与否很大程度上取决于反应器内流体的温度、浓度、停留时间及温度分布、停留时间分布的控制水平和控制能力。化工生产的工艺过程决定了反应器的结构型式，反应器的结构型式对工艺过程又有一个促进和完善的作用，同时反应器的结构型式在某种程度上也决定着产品的质量和性能。因此，化学反应器的选型、设计计算和选择最优化的操作条件是化工生产中极为重要的课题。本课题根据已知的均四甲苯催化氧化法制取均酐的最佳工艺参数，对其核心设备氧化反应器进行了结构选型和较为详细的结构设计计算，并对反应器的制造工艺进行了详细的说明，对反应器的制造、组装、检验及使
2、用进行了说明。最终确定的反应器设备在满足结构合理性的基础上，实现了温度分布、浓度分布及反应时间等化工工艺参数的控制要求，使得产品质量和性能得以保证。关键词：反应器；结构设计；列管式固定床反应器；均酐装置全套图纸加153893706AbstractChemical Reactors is the core equipment of a series of equipment in the course of chemical production. Chemical technology process development depends largely on the success of
3、the fluid reactor temperature, concentration, residence time and temperature distribution, residence time distribution of the control level and control The chemical production process determines the structure of the reactor, the structure of the reactor also have a role of promoting and improving th
4、e process,at the same time the structure of the reactor to some extent also determines the quality and performance of products. Therefore, the selection of chemical reactors, design calculations and choosing the most optimal operating conditions are extremely important subject in chemical production
5、. This topic made a selection and a more detailed design calculation for the Oxide reactor according to the known technical parameters, which is the core equipment for sym-Tetramethyl benzene catalyzed oxidated to Pyromellitic Dianhydride, and made a detailed description about the manufacturing proc
6、ess of the reactor，Of the reactor for the manufacture, assembly, testing and use are described。On the basis of the rational structure, the reactor meets the control requirements of chemical processing parameters including the distribution of temperature, the distribution of concentration and the rea
7、ction time, that makes the quality and performance of products be ensured.Key words: Reactor; Structural design; Tube fixed-bed reactor ; Equipments for Pyromellitic Dianhy目 录摘 要IAbstractII第一章 绪 论.11.1 前言21.2反应器简介21.3反应器的分类21.4设计定义41.5相关工艺参数.41.6反应器型式的选择.51.7列管式反应器的概述.51.8操作考虑.7第二章反应器的工艺计算.82.1工艺流程概
8、述82.2反应器的物料衡算及反应管的选择92.2.1物料衡算92.2.2 床层体积的确定102.2.3 反应列管管长、管径、管数的确定102.4.4 反应管排列方式及管间距的确定112.4 床层压降的计算122.5反应器的热量衡算122.6反应器壳层流体对壁给热系数的计算132.7壳程压降的计算142.8反应器管程进出口接管公称直径的确定15第三章 反应器的结构设计及强度计算173.1 概述173.2 壳体、管箱、封头厚度的确定及强度校核173.2.1壳体壁厚计算及强度校核173.2.2管箱壁厚的计算183.2.3管箱封头的厚度计算193.3管程水压试验强度校核203.4壳程水压试验强度校核2
9、13.5管箱法兰设计213.6 管板与壳体、管箱、反应管的连接结构设计222.6.1 壳体与管板的连接结构222.6.2 管箱与管板的连接结构222.6.3 反应管与管板的连接结构223.7管板法兰及管板的结构设计233.7.1垫片的选型与校核233.7.2 等头双头螺栓的选型253.7.3管板法兰的强度校核252.7.2管板的强度校核303.8膨胀节的结构设计423.8.1膨胀节结构选型423.8.2 膨胀节的设计计算及强度校核443.9安全防爆口设计483.10 催化剂支撑件的设计483.10.1支撑件的结构介绍482.10.2 复合弹簧的强度校核493.11支座的选用及强度校核.49 2
10、.11.1 支座的选用及其载荷计算492.11.2 支座强度校核.503.12 其他零部件结构设计513.12.1反应器壳程熔盐通道的设计513.12.2 上、下分布板的结构设计52第四章 反应器的制造、组装、检验及使用534.1 材料选择说明534.1.1 主要受压元件534.1.2 焊接材料534.2 主要制造工艺534.2.1 主要零部件的制造534.2.2反应器的组装554.3 焊接工艺说明554.3.1材料的可焊性评价.564.3.2焊接材料的选择.57设计小结58致谢62参考文献.63附录. .65第一章 绪 论1.1前言本设计书是在均四甲苯空气气相氧化法制取PMDA的工艺基础上，
11、根据毕业设计课题“氧化反应器结构设计”的整体设计过程编写而来的。全设计书共分为四章：第一章为前言部分对反应器作了简单的介绍。第二章为反应器的工艺计算。第三章为反应器的结构设计，主要对反应器内各受压元件进行了详细的强度设计及校核。第四章为反应器各部件的制造工艺及组装程序介绍。本设计中各部分严格按照各种规范及标准进行，在保证反应器结构合理的基础上，进一步确保产品的质量和性能。1.2 反应器简介反应器是一个在其中发生化学反应的容器或罐。它是化工生产过程中一系列设备中的核心设备，反应器的型式、尺寸大小等，在很大程度上决定着产量和质量，因此化学反应器的选型，设计计算和选择最优化的操作条件是化工生产中极为
12、重要的课题。反应器可由各种材料制成，材料的选择取决于反应发生时的温度和压力以及所要求的抗腐蚀性.反应器也可能有多种类型，这取决于所用反应所需催化剂的种类以及反应物和产物的物理特性。反应器的简图如图1-1。图1-1反应器简图1.3 反应器的分类19反应器的化学反应多数都是伴随有催化剂的，按照催化作用则反应器可分为均相反应器和非均相反应器。 均相催化反应器可以与非催化作用的反应器相似地进行分类。一种标准是存在的相数，另一种标准是返混程度。因此，可有均相气相反应器、均相液相反应器和均相气一掖相反应器。也可以有均相塞流管式反应器和均相连续搅拌罐式反应器。 对装有非均相固体催化剂的反应器，一种分类标准是
13、根据在反应器中的催化剂颗粒是否移动，以此为根据，可以规定有下列类型: 1.如果颗粒固定在位置上成为密相固定床，则为固定床反应器.2.如果颗粒堆积在缓慢移动的密相床中，排出某些结垢的颗粒并加入某些新鲜的颗粒，则为移动床反应器。本书不讨论这种类型的反应器，因为它们在许多方面与固定床反应器类似。但是，移动床反应器在催化剂结垢和再生方式方面与固定床反应器有根本的区别。3.如果催化剂颗粒被向上流动的气体托住如流化床那样，则为流化床反应器。如前言中举出的理由，这类反应器在本书中不加讨论.4.如果催化剂颗粒悬浮在液体中，则为悬浮床反应器。 悬浮床反应器可再细分为下列几类: （1）.如果催化剂悬浮在机械搅拌的
14、液体中，则为连续搅拌罐式反应器。（2）.如果催化剂是用上升的气泡维持悬浮在液体中，则为鼓泡反应器或淤浆反应器。 （3）.如果催化剂是悬浮在向上流动的液体中，则为沸腾床反应器。 （4）.如果催化剂悬浮在液流或气流中，而液流和气流强大到足以在反应系统中携带这些催化剂，则为三相传递式反应器，划分均相和非均相反应器的另外一个标准是它们的操作方式，即是间断、半连续或连续式操作。但是，大多数重要的工业操作都为连续运转，而仅仅在间断式操作有特别充足的理由时才设计间断操作的反应器。 另外一种普遍适用的反应器分类标准是反应器内部的温度分布。假如反应器内部各点温度都是不变的，而且不随时间而变化，则反应器称为恒温的
15、.但如反应器各部分温度是变化的，则反应器称为非恒温的。 还有另外一种反应器分类标准是反应器和器外部之间的换热程度。如果不换热，反应器称为绝热反应器，而如果有某种程度的换热，则称为非绝热反应器。 还有另一种反应器分类标准是反应中包括的相数。当然，相计算相数时，固体催化剂不应算为一相。只处理气体的反应器叫做气相反应器，而那些处理两相反应的叫做气一液相反应器， 我们可用上述几种分类标准把非均相反应器划分为下列几类:固定床反应器固定床气相反应器恒温反应器绝热反应器非恒温非绝热固定床反应器 固定床气-液相反应器 滴流床反应器 固定床鼓泡反应器悬浮床反应器. 连续搅拌罐式反应器 淤浆反应器沸腾床反应器 三
16、相传递式反应器1.4 设计定义反应器的设计包括:1.确定反应器的类型和型式并计算从给定的原料产生所要求数量的一种或几种产物的反应器尺寸(工艺设计)。2.确保计算的反应器是热稳定的和安全的，并且不会导致反应失去控制(稳定性研究).3.选择适当的结构材料、壁厚和内件，以便反应器的结构强度能经得住反应条件以及反应混合物的腐蚀作用(机械设计)。1.5 相关工艺参数设计参数：名 称管程操作压力MPa管程操作温度壳程操作压力MPa壳程操作温度 换热面积 m氧化反应器二酐空气0.04250-375熔盐1.5380-385165设计压力一般取值为最高工作压力的1.051.10倍；设计温度是反应器的设计的最高温
17、度，工作温度一定小于设计温度。所以取管程的设计压力为MPa，设计温度400；壳程的设计压力为 MPa，设计温度400。1.6 反应器型式的选择本次设计的反应器主要用于均四甲苯催化氧化制取均苯四甲酸二酐，生产能力为100T/a。由于该反应在反应过程中大量放热，反应的热点温度为435445，为了保证反应在最适宜的温度下进行，在保证床层温度的同时还需要将氧化反应产生的多余的热量及时地移走，因此需要带有传热的反应器，应为这个反应大量放热，为了避开完全氧化作用成为占统治的温度范围，所以必须仔细加以控制。因此需本设计采用列管式固定床反应器。1.7列管式反应器的概述26对于反应热效率大、收率对温度敏感、又要
18、求高转化率和高选择性的反应过程，列管式固定床反应器是可供选用的比较理想的反应设备，目前在苯醉、顺瞥、乙二醇、醋酸乙烯、异丁醛氧化等生产过程中都有应用。我国已有的和在建的大型列管式固定床反应器基本上都是引进的，它们都采用全焊结构，从国外制造后整体运进现场，无法了解反应器内部结构及其设计方法。与国外相比，我国自行设计的列管式固定床反应器在工艺水平和规模上都有较大的差距，其问题之一是:规模较小且存在着径向温差。国外的同类反应器直径可达6m以上，但径向温差小于3 0C。径向温差过大，会使反应选择性下降，增加单耗和能耗，催化剂局部结焦严重，影响产品质量。以苯醉生产过程为例，反应温度过低，反应不完全;反应
19、温度过高，发生过氧化反应;两者均使产品收率降低。 列管式固定床反应器管外流体流动的主要要求是:反应器的综合性能要保持单管的水平，并且能迅速导出反应管内产生的反应热，以保证管间载热体沿径向的温差尽可能小，使各反应管处在相同的介质温度下运行。反应器按壳程流体流动方式可分为平行流和错流两种式型。见图1-2。图1-2列管式固定床反应器的流动型式示意图对15000根反应管以下的反应器一般采用平行流型，而对于15000-20000根以上的反应器采用传热效果较好的错流型，但熔盐泵的能耗相应也增大。如何保证管间充分均匀的热传递是列管式固定床反应器均布设计的关键，这也是一个与载热体流体力学密切相关的技术问题，为
20、此，根据反应器管外流动特点和管内反应的要求，对反应器的设计采取以下几个方法:1、环形通道的开孔设计，给出环形通道等量分流或等量合流时侧壁开孔的规律和设计计算方法。2、平行流反应器管间流动设计，提出平行流固定床反应器管间载热体流动的数学模型，据此来设计工业反应器的分布板，在板上合理开设环隙孔或附加开孔，实现管间的均匀传热。3、错流型反应器管间流动分布设计，提出解决错流列管式固定床反应器传热不均的途径，并在此基础上给出圆盘一圆环形折流挡板环隙开孔设计计算方法。1.8 操作考虑工艺设计师和机械设计师都必须牢记反应器的操作方法。虽然设计总是以最佳稳态操作条件为目的，但也必须能够满足开工和停工条件，特别
21、是意外情况下的开、停工。如果必须按反应器内再生来设计固定床反应器，则机械设计不仅必须满足一组而是要满足二组温度一压力条件.例如，一个芳烃预处理反应器，装满担体为氧化铝的钻铝催化剂，当物流处于稳态时，可在加200-250和40-60bar ( 4000-6000k Pa)压力下操作。但是，如果反应的催化剂必须在反应器内再生时，再生气体(含氧0., 5呱的氮气)在严密控制下烧焦后温度可上升到高达550,如果氮气中的氧允许超过5%，燃烧气体的高温可能有危险并使反应器强度变弱.因此，预处理器要设计得能抗住两组操作条件:1. 操作时，300 0C，70bar(7000kPa)2. 再生时，5000 C
22、5bar(500kPa)第二章 反应器的工艺计算工业反应器设计的任务是根据给定的生产能力以及工艺参数，确定反应器的型式和适宜的尺寸及其相应的操作条件，使反应过程有最大收益。本章在确定了反应器型式的基础上，进行了必要的工艺计算，最终确定了反应器的总体结构。2.1 工艺流程概述 均苯四甲酸二酐的化学名称为 1 ,2 ,4 ,5 苯甲酸二酐 ，简称 PMDA，是一种重要的化工原料，用途极其广泛。均苯四甲酸二酐的生产方法较多，由于采用原料不同，选择的工艺路线也不一样，即使同一中原料其生产工艺也有多种。本设计是根据南京紫金化工厂的生产工艺来设计的氧化反应器。该厂运用的也是我国目前主要的PMDA生产方法。
23、即以均四甲苯为原料采用空气催化氧化法制得PMDA。其主要反应为：均四甲苯催化氧化法制取PMDA的工艺过程包括氧化，水解，精制及干燥四个工段，氧化反应器即是氧化工段的核心设备。在氧化工段固体原料均四甲苯经加热熔化、汽化后，与空气混合预热到一定温度后加入到氧化反应器中，催化氧化生成均酐及少量副产物，经换热冷却在捕集器中凝华捕集得到均酐的粗产品。2.2反应器的物料衡算及反应管的选择2.2.1物料衡算已确定本反应器的生产能力为100T/a，假设年工作7200h,根据文献23中关于均四甲苯催化氧化制取均酐的中试实验结果有如下数据：主反应的选择性为0.65；均四甲苯原料纯度0.98；均酐相对均四甲苯的收率
24、为0.86；反应最适宜空速为37004200 h；熔盐温度为：380-3900C；催化剂复合：50-60g/(L.h)；一捕入口温度：210-2200C.由生产要求，每小时需生产的均酐量为：=14 kg/h （2-1）理论上每小时需加入均四甲苯的量为：=16.28 kg/h （2-2）考虑到反应的选择性以及原料的纯度，实际需加入均四甲苯的量为： kg/h （2-3） 则均四的摩尔流量为：n= Kmol/h （2-4）由理想气体状态方程：PV=nRT可求得均四体积流量为：V = （2-5） =24.16 m/h 根据中试的实验结果，取空气的体积流量 m/h 则由理想气体状态方程PV=nRT可求得
25、空气的摩尔流量为： N = = = 17.3 Kmol/h （2-6） 2.2.2 床层体积的确定根据文献1表一取反应空速 =4000 h，已确定原料混合气总体积流量为Q = 3000m/h = 0.833 m/s 反应进行的时间 = = =0.00025 h (2-7）反应器所需的床层体积： = = = 0.75 m (2-8)2.2.3 反应列管管长、管径、管数的确定参考有关文献【26】，取反应气体在床层中的流动速度为=2.5 m/s ,则所需反应管长度 L= = 0.000263 2.5 3600 = 2.37 m,取标准管长为L= 2.5 m ,则反应气体在床层中实际流动速度为：= =
26、 = 2.64 m/s （2-9）根据设计要求反应器需要的传热面积为：F = ndL = 165 m 1 （2-10）反应器内气体实际的体积流量为 ：Q= n = 0.833 m （2-11）将已知数据L = 2.5 m ，= 2.78 m/s 分别代入 以上两式中，联立可求得：d =0.0203 m,圆整后取管径= 0.025 m。为满足要求实际取列管数为n =701根。参考文献，取302.5的标准钢管，材料为20号钢2.2.4 反应管排列方式及管间距的确定21考虑到反应器壳程介质干净，管外无需清洗，按照化工容器手册取管间距 a = 40 mm .列管采用正三角形的排列方式，根据作图实际排得
27、管数为715根，除去测温管孔6个及拉杆管孔3个，实际装填催化剂的管数为706根，能满足生产要求。2.3 床层对壁给热系数的计算已知反应混合气的体积流量为 V = 3000 m/h，管数为n = 706 根，则每根管内气体流量为： V= = 4.25 m/h （2-12）则实际的空床气体流速为： = = = 1.79 m/s （2-13）则雷诺数 Re = = = 165.29 （2-14）反应过程中强放热，床层被壳层流体冷却，则根据有关文献床层对壁给热系数由以下公式求得： a= 3.5 （2-15） = 330.73 kJ/( mh) 2.4 床层压降的计算根据中试实验，本反应器采用的催化剂为
28、，载体为粗孔不规则硅胶 ,活性组分为活性炭，采用喷涂法制备。催化剂的床层空隙率 = 0.54，床层压力降计算公式为： = = 5.6 KPa （2-16）5.6 KPa 15%设计压力= 6.6 KPa 合适其中为修正摩擦系数【20】，考虑到壁效应的影响，摩擦系数 = 2.952.5反应器的热量衡算 由本章第一节中的物料衡算，已求得反应器进出口的物料配比情况，热量衡算的基准温度取反应气体进口温度250，由手册【20】查得250400时，各物料气体的比热容数据如下表：组份ON平均热容2.060.9631.051.281.9680.983原料气带入热量Q = 0；反应后气体带走热量 Q= = 17
29、6579.4 kJ/h （2-17） 反应后放出热量Q = 137431.2 + 724437.3 = 861868.5 kJ/h (2-18)根据热量守衡定律，传给壳程熔盐的热量为：Q= Q- Q + Q = 685289.1 kJ/h (2-19)假设壳程熔盐质量流量为G kg/h , 已知熔盐进出口温度分别为380和385，熔盐比热为c= 0.32 kcal/(kg) = 1.34 kJ/kg故 G = = = 102281.96 kg/h (2-20)2.6 反应器壳层流体对壁给热系数的计算设计采用的熔盐组成为： = 3 2 （质量比），经计算熔盐混合物的平均物性数据【23】如下：密度
30、= 1.85 g/ml = 1850 kg/ m ； 比热c = 0.32 kcal/kg= 1.34 KJ/kg； 粘度 =11.02 kg/mh； 热导率 = 0.45 kcal/ mh = 1.89 kJ/ mh 。则横过管束的最大流通截面积【15】为 ：A= = = 0.57 m (2-21)则壳程流体的给热系数为： a = 0.36 =1248.32 kJ/( mh) (2-22)2.7壳层压降的计算壳程压降可由寇恩公式【21】得出：P= P其中P，分别表示管束、导流筒、壳程进出口管嘴处的压降，为壳程压降结垢校正系数。壳程流体的质量流速 ： = = 1850 0.027 = 49.9
31、5 kg/msa）壳程导流筒入口处质量流速壳程导流筒入口处质量流速取 2230 kg/ms【25】来估算壳程进出口处的流速，将 = 1850 kg/ m代入上式得到 1.1 m/s,故取 = 1.1 m/s，于是 = 1.1 1850 = 2035 kg/msb）壳程流体的圆管摩擦系数 已知壳程当量直径 De = 0.036 ，则壳程进出口处的雷诺数 Re = = 3600 = 2.4 (2-23)根据Re查手册【21】可得= 0.1，近似取 8 ，则将所有已知数据代入压降计算公式【20】中有： P= = 6.74 Pa； = (2-24) = 8954 Pa = 1.5= 1.5 (2-25
32、)= 1678.875 Pa =P+ + =10640.6 Pa1640mm） =1.65MPa=0.486则计算厚度:= 则反应器的设计厚度为：= =10.43+1.5=11.93 mm；取筒体名义厚度为12 mm。检查, 没有变化, 故名义厚度12mm合适c.筒体强度校核取C1=0筒体有效厚度： =- C1- =12-0-1.5=10.5 mm设计温度下圆筒的计算应力 = (3-2)= 8.9 MPa t=861=86 MPa 8.9 MPa86 MPa 故满足要求3.2.2 管箱壁厚的计算管箱材料选择选用任用20R（物质特殊要求，尿素腐蚀性）1筒体厚度计算式为： 根据钢管标准GB1329
33、6，GB/T14976：5 厚度18mm 取许用应力 =1 (3-3)= 管箱筒体的设计厚度为 = = 0.31+1.5=1.81 mm 取筒体名义厚度为10 mm.检查没有变化，故名义厚度10mm合适筒体有效厚度： =- = 1001.5=8.5 mm 设计温度下圆筒的计算应力： =5.69 MPa=861=86 MPa 5.69 MPa 水压试验安全3.4 壳程水压试验强度校核取试验温度为常温20，筒体水压试验压力3.19 MPa. （3-6） 则在试验压力下壳程圆筒的薄膜应力： MPa （3-7）壳程所用材料20R在常温时的屈服极限 245 MPa，故： Mpa （3-8） 水压试验安全
34、3.5 管箱法兰设计换热器常采用的法兰结构形式有平焊法兰和对焊法兰，法兰的密封面形式分为平面、凹凸面和榫槽面。法兰的结构形式和密封面形式可根据使用介质，设计压力，设计温度和公称直径等因素来确定。根据HG20583-1998钢制化工容器结构设计规定，采用凹凸面连接，对于管箱法兰，我们选用凹面法兰见图3-2。图3-2 等径平焊钢制法兰根据反应器的结构需要，管箱法兰选择标准法兰。选择甲型平焊法兰JB/470192 A 12000.25，密封面形式为凹型。可选取的法兰标准见表3-1 由=0.044MPa，可选取的法兰标准见表3-1表3-1 法兰标准DND120013951340129812781275
35、84hadR1854821301522323.6 管板与壳体、管箱、反应管的连接结构设计3.6.1 壳体与管板的连接结构壳体与管板的连接形式，分为两类：一是不可拆式，如固定式管板换热器，管板与壳体是用焊接连接；一是可拆式，管板本身与壳体不直接焊接，而通过壳体上法兰和管箱法兰夹持固定。本设计根据反应器的结构需要选择可拆式的连接方式。3.6.2 管箱与管板的连接结构管箱与管板的连接结构形式较多，随着压力的大小、温度的高低以及物料性质、耐腐蚀情况不同，连接处的密封要求，法兰形式也不同。本设计所用的固定式管板与管箱的连接结构较简单，采用螺栓法兰结构连接，考虑的管程介质的密封要求以及加工制造方便性，法兰
36、之间采用凹凸面密封形式。3.6.3反应管与管板的连接结构本设计考虑到反应器的密封性能要求较高且管板要承受管束振动及疲劳载荷的作用，因此采用胀焊结合的连接结构，先进行强度焊后加贴胀。强度焊是保证列管与管板连接的密封性能及抗拉脱强度，贴胀是消除列管与管孔之间缝隙的轻度胀接。3.7 管板法兰及管板的结构设计 根据反应器的初步结构确定，本设计采用固定式管板兼做法兰。如图3-3图3-3管板与壳体、管箱的连接方法管箱法兰与管板法兰通过螺栓连接，螺栓数目为36，螺栓材料为40MnB。3.7.1垫片的选型与校核根据反应器法兰的结构需要，选取缠绕垫与法兰、紧固件选配表见表3-2表3-2 垫片、法兰、紧固件选配表垫片型式使用压力密封面型式密封面表面粗糙度法兰型式最高使用温度紧固件型式紧固件材料牌号缠绕垫2.0-26凹面Rt3.2-6.3带颈平焊法兰， 650双头螺柱25Cr2MoNA垫片采用JB/470292 石棉缠绕片。垫片系数m=2,比压 y=11,按GB1501998表9-1压紧面形式1a，其标准尺寸为：，。如图3-4 垫片接触宽度为: