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1、比表面仪TriStar3020操作指导,研发部,1,材料课件,认识比表面仪,脱气站,分析站,2,材料课件,认识比表面仪,杜瓦瓶,样品管,3,材料课件,设备操作,准备工作 开机 样品准备 安装样品管 建立样品文件 开始分析 关机,4,材料课件,准备工作,1.检查气瓶压力值0.1-0.15MPa,2.确保杜瓦瓶内有足够液氮,5,材料课件,开机,开外围设备，包括：气体，泵，电脑等 开主机电源 打开应用软件,6,材料课件,开机,7,材料课件,样品准备,称量样品，样品管的重量，将样品管放入样品管中 将样品管放入脱气站进行脱气处理，脱气后冷却至室温 再次称量样品管，把样品管安装到分析站上 将杜瓦瓶添满液氮
2、，放到升降台上，关上舱门,8,材料课件,样品称量,样品称量,样品管称量,将样品放入样品管,再次称量样品管,9,材料课件,脱气处理,打开通气按钮，倾斜样品管，将脱气管插入样品管中,注意，脱气管不能直接插入到样品中,竖直样品管，盖上橡胶塞,把样品管放入到加热槽中,10,材料课件,脱气处理,加入保温夹,设定脱气温度， 脱气,脱气完，放到冷却槽冷却,11,材料课件,安装样品管,移开样品塞 将等温夹沿着样品管向下滑，直至碰到球状物 3.将连接螺母，金属环，O型环装在样品管上。 4.将样品管安装在分析站端口，通过旋紧连接螺母来确保是否到位，手动拧紧螺母,12,材料课件,安装样品管,安装等温夹,安装填充棒,
3、安装样品管,13,材料课件,安装样品管,样品管安装完成,杜瓦瓶放到升降台,14,材料课件,建立样品文件,点击File/Open/Sample Information,15,材料课件,建立样品文件,点击Ok，点击YES，会显示样品信息文件,16,材料课件,建立样品文件,七个卡片栏 样品信息（Sample Information) 样品管（Sample Tube） 脱气条件（Degas Condition） 分析条件（Analysis Condition） 吸附属性（Adsorption Properties） 报告选项（Report Option） 数据收集（Collected Data）,17
4、,材料课件,建立样品文件,样品名称,操作者,送样人,样品质量,数据类型,注释,样品信息栏从上到下依次填入样品名称，操作者，送样人，样品质量，样品密度 ，数据类型,空样品管质量,脱气后，样品管加上样品的质量,18,材料课件,建立样品文件,点击样品管（Sample Tube),选择合适的样品管信息）,根据实际需要，选择是否使用保温夹和填充棒,19,材料课件,建立样品文件,点击脱气条件（degas Condition），定义适合样品脱气的准备条件,20,材料课件,建立样品文件,点击分析条件（Analysis Condition），定义适合分析条件,21,材料课件,建立样品文件,22,材料课件,建立样
5、品文件,一般情况，测试比表面，相对压力范围为0.05-0.3,23,材料课件,建立样品文件,如果要测试孔容孔径，则相对压力范围为0.05-1,24,材料课件,样品分析,点击Unit/Start Analysis，屏幕上方将出现文件框,25,材料课件,样品分析,选择刚刚建好的文件，点击OK，点Start进行分析,26,材料课件,结果报告,点击Reports/Start Report,27,材料课件,结果报告,选择自己测试的相应样品，点击OK,选择样品,选择相应的报告项目，点击OK,28,材料课件,结果报告,以测试炭黑比表面为例，报告上包含summary report（概括报告），isotherm
6、 tabular （等温线列表报告），isotherm linear plot（等温线性图），isotherm log plot（等温记录图），bet tabular report（bet线性报告）bet transform plot (bet转换图）,单点比表面和多点表面结果,29,材料课件,结果报告,等温线性图,30,材料课件,结果报告,相关系数,在bet列表报告中，其中判断数据是否有效主要判断C值和相关系数，其中C值要大于0，相关系数越接近1越好,31,材料课件,结果报告,对于类似硅铝的介孔材料，除了测试比表面还有测试孔容和孔径,孔容,孔径,32,材料课件,关机,1.现退出软件，关电脑 2.关主机，关泵，关气体,注意事项： 密度小的粉末样品，尽量在20公斤压力下压片。 通常待分析样品能提供15到150平方米的比表面，适合氮气吸附分析。对于大比表面的样品，样品量要小，样品重量不要小于100毫克。 不要用手触摸样品以免将油脂粘在样品表面上。 如果样品管不能立刻安装在分析站上，那么可以让它继续留在脱气站上，或者取下用胶塞子堵上并塞紧，放在试管架上。 分析时将玻璃舱门关上，保证安全。 分析站装样品管时要套上等温夹 升降台下不要放杂物。,33,材料课件,比表面仪TriStar3020操作指导,如果想详细了解操作比表面仪，可阅读比表面仪操作规程，到实验室亲自操作,34,材料课件,