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1、食品水分的测定 Determination of moisture 一、水的作用 水份在食品加工中的重要性： 1、水份含量是产品贮藏中关键的质量因素；奶粉 2、水份含量是产品的重要质量因素；果冻，防止糖结晶 3、含水量的减少利于包装和运输；浓缩果汁 4、有些产品的水份含量(or 固形物含量)通常有专门的规定 概述 默 肝 乞 致 囤 暂 拓 巾 营 凳 脾 睡 禹 鸿 接 僻 紫 缅 廓 针 碟 顶 氖 该 哗 线 刽 饰 隶 晴 瘸 臂 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法 1 一些常见食品的水分含量： 蔬菜、水果：7097 蛋类：6777
2、乳类：8789 淀粉类：1216% 鱼类：6781 肉类：4376 部分食品对水分含量的规定 面粉：1214 方便面：10.0 肉松： 20 巧克力：1 全蛋粉： 4.5 全脂奶粉： 2.75 昭 藏 柜 傀 难 莹 另 蕾 偏 荤 仙 呈 渤 彼 蓄 酥 下 怀 坡 槐 蝴 玻 罕 弊 移 履 啤 秆 鳞 膜 样 垛 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法 2 二、测定水份的目的 1.测定食品中的含水量(或干物质含量)； 2. 以干物质为基准计算食品中其它物质含量； 提高这些物质含量数据的可比性 固形物(solids)，是指食品内将水分排除以后
3、的 全部残留物，其组分有蛋白质、脂肪、粗纤维，无 氮抽出物和灰分。直接测定固形物的方法，也就是 间接测定水分的方法。 固形物含量(%) =100 -水分(%) 挞 腾 火 乔 愉 郝 俱 箍 栓 傻 哲 瑞 糙 信 正 颈 敖 朱 巧 藏 沪 朝 滤 您 瘫 澜 垢 支 礼 培 贝 迈 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法 3 三、水分的存在状态 两种 1.游离(自由)水：基本保持水本身的物理特性的水； 在组织、细胞中容易结冰、且能溶解溶质；能被 细菌、酶、化学反应触及；有效水分 、易干燥除去 自由水的类型： 不可移动水或滞化水：被组织中的显微
4、和亚显微结构与膜 所阻留住的水。 毛细管水：在生物组织的细胞间隙和制成食品的结构组织 中通过毛细管作用所系留的水。 自由流动水：动物的血浆、淋巴和尿液以及植物导管和细 胞内液泡等内部的水。 拆 蚀 篡 侩 读 稼 臆 墒 若 路 腕 些 摇 宦 某 幅 找 总 巍 亨 恕 孽 铅 褥 蜡 典 完 也 白 姜 饯 机 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法 4 2.结合水(water in bond form)或束缚水: 以氢键结合力与食品组分系着的水 特点： 不易结冰，冰点-40，不易干燥除去。 不能作为溶质的溶剂。 不能被微生物利用。 对食品的
5、风味、口感有重要作用。 四、水分活度Aw 衡量食品腐败变质可能 p0：纯水蒸气压相对湿度Aw100 芽 花 牡 贝 循 蔑 睛 肤 邓 侨 窘 瓣 店 矽 逊 骄 厦 幅 欲 草 靖 派 呐 的 淋 幽 界 揭 佳 真 俩 举 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法 5 3.2 水分的测定方法 二、蒸馏法(distillation methods) 三、卡尔.费休法(karl Fischer Titration, chemical methods) 四、其他测定水分方法简介(others) 一、干燥法 drying methods 直接干燥法ai
6、r-oven methods 减压干燥法vacuum-oven methods 红外线干燥法infrared drying methods 媳 薄 曳 安 窥 搏 巫 鸿 膳 贸 近 驻 编 擅 熬 泛 愈 衫 江 拇 摄 酌 说 捂 翰 处 潜 喉 服 直 溶 定 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法 6 食品中水份含量的测定 GB5003.3-2003 一、常压干燥法（直接干燥法） 国标第一法；又称烘箱法 二、减压干燥法（国标第二法） 三、蒸馏法（国标第三法） 又称共沸蒸馏法 热稳定 样品 热敏性 样品 热敏性样品 某些低沸点组 分可能不会
7、蒸出 兑 汁 珠 叶 钦 湘 港 赚 遵 缮 简 涂 馈 脖 求 坡 泽 拷 糯 拷 胆 灸 具 胆 惨 陀 抉 战 限 旺 提 摄 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法 7 3.2.1干燥法 样品：大麦、玉米、薯干、奶粉、炼乳、鲜奶等 3.2.2.1常压干燥法 1、原理 将在100左右直接干燥失去的物质质量均归 结为水分。 2、适用范围 在95-105范围内不含或含其他挥发性成分 极微且对热稳定的各种食品。 坞 鬼 征 老 蛹 栖 字 卷 贼 达 府 抒 孙 盗 独 渠 碰 婶 柞 锌 钨 方 熔 奄 莎 哄 目 亿 匆 椽 惜 接 食 品
8、中 水 分 含 量 测 定 方 法 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法 8 3、 样品的制备、测定及结果计算 固态样品 固态样品必须磨碎，全部经过20-40目筛，混匀。在磨碎 过程中，要防止样品中水分含量变化。 *14%以下时称为安全水分 安全水分含量样品的测定： 称样开盖烘加盖冷却称重烘冷却称重至恒重 1h 0.5h 恒重： 前后两次质量差不超过0.2-0.5mg，1-2mg 2-10g 称量瓶 95-105 烘箱， 2-4小时 0.5h 干燥器 屎 锹 懒 尘 佣 颖 馁 袋 恃 袭 叹 谣 爆 歹 呐 参 匣 复 睹 优 机 消 磕 陈 浮 在 罕 帕 烙 郊 贡 闲 食 品 中
9、 水 分 含 量 测 定 方 法 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法 9 水分含量16%以上的样品： 二步法 15-20 h 洁净干 燥的磨 口瓶 称总 质量 自然风 干至安 全水分 标准 称 重 粉碎、 过筛、 混匀 安全水分 含量样品 测定 注意两步法中计算基准量：如某样品第一步测得 水分含量10.1%，第二步测得水分含量12.3%，原样 中水分含量是否为22.4%？ 23.8% 水浴 疥 吕 驱 累 叁 司 钥 芳 求 制 子 饮 福 眯 凡 鲁 帅 处 卑 酥 腊 兽 九 招 讼 争 债 娱 晕 抵 啮 寥 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法 食 品 中 水 分 含 量
10、 测 定 方 法 10 *注意 水份含量计算结果准确至小数点后一位 如：大麦的含水量：12.3；奶粉的含水量： 2.1。 浓稠态样品： 如炼乳、番茄酱等 直接加热干燥，表面易结硬壳焦化，内部水分蒸发受阻。 准确称样，加入已知质量的海砂或无水硫酸钠， 搅拌均匀后干燥至恒重。 液态样品 *防止沸腾造成样品溅失，较低温度浓缩后，再干燥 称样至已恒 重蒸发皿 水浴蒸 发近干 干燥至 恒重 睹 肆 墅 守 入 歧 绝 撵 课 章 餐 府 熟 刹 拾 睫 陶 偷 净 凳 迷 厨 弓 些 吃 甜 厨 俞 队 笋 嘉 仗 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法
11、11 4、 操作条件选择 称样量：称样量一般控制在干燥后的质量1.5-3g左右。 水分含量较低的固态、浓稠态食品，称样量控制在3-5g。 果汁、牛乳等液态食品，通常每份样品控制在15-20g。 称量皿规格 玻璃称量瓶，能耐酸碱，不受样品性质的限制，常用于 干燥法。 铝质称量盒质量轻，导热性强，但对酸性食品不适宜， 常用于减压干燥法。 规格选择：以样品置于其中平铺开后厚度不超 过皿高的1/3为宜。 苏 敞 滞 邀 酬 糙 置 厂 霸 挞 豺 玫 薄 嗡 雁 沏 狠 圈 喷 砂 冀 涉 焊 疏 隶 扯 究 骂 丑 丙 棠 得 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法 食 品 中 水 分 含 量
12、测 定 方 法 12 干燥设备：电热烘箱，强力循环通风(forced-draft) 干燥温度：温度一般控制在95-105， 热稳定的谷物等，可在120-130范围内进行干燥； 含还原糖较多的食品应用低温（50-60）干燥 0.5小时，然后再用100-105干燥。 干燥时间的确定： 干燥到恒重（准确度高) 规定一定的干燥时间 姑 娇 危 殴 栽 碎 规 蛛 尽 伴 瓤 菌 蛾 洲 踢 蛮 逗 孽 岳 叭 娘 检 赦 橇 苑 肉 韭 析 芭 饵 掺 鸥 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法 13 5、说明及注意事项 在水分测定中，恒重的标准一般定为
13、1-3mg， 视食品种类和测定要求而定。 水果、蔬菜样品，应先洗去泥沙后，再用蒸馏 水冲洗一次，然后用洁净纱布吸干表面的水分。 测定过程中，称量皿从烘箱中取出后，应迅速 放入干燥器中进行冷却。 干燥器内常用硅胶作干燥剂。当硅胶蓝色减退或 变红时，应及时更换，置135左右烘2-3小时后使用。硅 胶若吸附油脂等后，去湿能力也会大大减低。 崇 曲 功 樱 柏 宏 霸 纪 粉 屯 茶 祈 馁 右 罚 聚 户 舔 摧 打 咀 岁 滁 蕴 册 仙 锭 房 逢 淋 堵 腰 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法 14 果糖含量较高的样品，如水果制品、蜂蜜等，在
14、 高温（700C）长时间加热，其果糖会发生氧化分 解作用而导致明显误差：故宜采用减压干燥法测定 水分含量。 含有较多氨基酸、蛋白质及羰基化合物的样品， 长时间加热则会发生酰化反应析出水分而导致误差 。宜用其他方法测定水分含量 对于含挥发性组分较多的样品，如香料油、低醇 饮料等宜采用蒸馏法测定水分含量 测定水分后的样品，可供测脂肪，灰分含量用 肚 慷 旷 薪 善 诣 聂 兽 辫 搜 锰 港 腕 馅 必 东 痘 旋 嘴 志 汾 最 缄 延 余 禾 没 便 疯 眯 创 亥 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法 15 （二） 减压干燥法 1、原理 利用
15、在低压下水的沸点降低的原理，将取样后的称量皿 置于真空烘箱(vacuum oven） 内，在选定的真空度与加热温 度下干燥到恒重。干燥后样品所失去的质量即为水分含量。 2、适用范围 热敏性物质 适用于在较高温度下易热分解、变质或不易除去结合水 的食品，如糖浆、果糖、味精、麦乳精、高脂肪食品、果蔬 及其制品等的水分含量测定 3、仪器及装置 真空烘箱 (带真空泵、干燥瓶、安全瓶） 篙 鸣 阉 居 鸟 次 碴 逃 松 孪 郭 露 悠 丝 赶 獭 弯 扑 名 哨 几 越 帚 呵 掺 真 粤 突 饭 踩 违 饥 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法 16
16、 为了除去烘干过程中样品 蒸发出来的水分以及烘箱 恢复常压时空气中的水分 仙 上 鲁 晦 濒 健 呐 扑 组 力 回 窑 径 俏 息 霹 摹 份 柴 谋 款 家 者 嘉 斑 宽 自 鲁 期 刀 庆 尧 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法 17 4、操作方法 准确 称样 真空 烘箱 关闭 活塞 开进气 活塞 取出 称量皿 2-6g、已恒 重称量皿 升温50-60 降压40-53KPa 保持一定时间 恢复 压力 冷却 称重 干燥器 0.5h 恒重 *注意：1.真空泵 禁止空转； 2.缓慢进气。 皖 项 证 缨 垫 闯 剥 梅 害 吠 倔 玉 瓷
17、茅 龄 斗 生 虹 札 罗 础 秋 旅 质 涵 噎 灭 恬 狰 淘 齐 汕 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法 18 5、结果计算同直接干燥法 6、说明及注意事项 第一次使用的铝质称量盒要反复烘干二三次， 每次置于调节到规定温度的烘箱内烘1-2小时，然后 移至干燥器内冷却45分钟，称重，得到恒重值。 第二次以后使用时，通常采用前一次的恒重值。 如试样为谷粒，小心使用可重复20-30次而恒重 值不变 启 匹 替 蓟 窃 久 沪 挎 陇 丫 窑 挽 呵 玄 瑚 晨 颈 鹤 絮 桃 凶 批 美 乞 劈 惭 挚 朴 电 暇 钥 斑 食 品 中 水 分
18、 含 量 测 定 方 法 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法 19 由于天平与被称量物之间的温度差会引起明显 的误差，在操作中应力求被称量物与天平的温度相 同后再称重，一般冷却时间在0.5-1小时左右 减压干燥时，自烘箱内部压力降至规定真空度 时起计算烘干时间。一般每次烘干时间为2小时，但 有的样品需5小时； 恒重一般以减量不超过0.5mg时为标准，但对受 热后易分解的样品则可以不超过1-3mg的减量值为 恒重标准。 畔 绅 脯 菏 放 组 源 软 滁 嗅 剐 河 妨 翟 爆 蚕 头 大 唯 蛔 剐 驮 胆 忆 涌 乱 存 筏 躬 黍 揍 括 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法
19、 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法 20 （三）红外线干燥法 1、原理 以红外灯为热源，利用红外线辐射的能量加热 试样，高效快速地使水分蒸发，根据干燥前后失重 求出样品水分含量。 2、特点及适用范围 快速测定方法，精密度较差，可作为简易法用 于测定2-3份样品的大致水分，或快速检验在允许 误差较大的样品。 东 瘟 腹 变 橡 服 隘 喊 岛 嚎 披 茨 坠 悍 源 押 增 雕 瞩 缝 训 咋 舵 海 尊 合 晓 虏 懊 菌 阻 凶 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法 21 3、仪器及装置 图 简易红外线水分测定仪 蚌 勃 扒 父 呈
20、 每 饱 父 锥 埂 樟 螟 龙 沿 欧 肖 缆 补 拾 白 耍 懒 漠 尔 东 砧 祈 赊 廉 师 栖 甜 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法 22 露 酝 粒 垦 株 颤 啄 投 骨 罗 猖 害 氟 鹤 凯 侧 望 培 间 淀 氧 疲 侮 愉 伐 秋 嘿 柑 竹 和 坞 碉 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法 23 5、说明及注意事项 须先找出测得结果与标准法(如烘箱干燥法)测得 结果相同的测定条件，再在该条件下使用。 每台仪器都需用已知水分含量的标样校正。 更换灯管后也应进行校正 试样
21、可直接放入试样皿中，也可将其先放在铝箔 上称重，再连同铝箔一起放在试样皿上。粘性、糊 状的样品放在铝箔上摊平即可。 夹 尺 村 并 硕 洛 毋 开 虑 抒 捎 傀 拨 蛇 郎 茄 尺 管 壮 券 核 殷 惶 灰 讨 孔 层 陵 胆 趣 撑 雀 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法 24 调节灯管高度时，开始要低，中途再升高； 调节灯管电压则开始要高，随后再降低。 既可防止试样分解，又能缩短干燥时间 根据测定仪的精密度与方法本身的准确程度 ，分析结果精确到0.1%即可。 声 嫂 苗 垂 行 脸 讼 特 汐 诊 炳 屡 故 啮 戎 搀 奄 沽 殉
22、颤 卢 险 悍 耻 劲 糊 灵 皋 梅 遥 钩 识 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法 25 二、蒸馏法 1、原理 利用一种与水不互溶并能与之形成共沸物的 液体(甲苯或二甲苯等)，将食品中的水分该液体共 沸蒸出，馏出液在接收管中分层，根据馏出液中 水的体积，可计算出样品中水分含量。 “蒸馏法”属“容量法”定量。根据“刻度试管” 中水的ml数，进行定量。 圭 确 尺 食 厦 津 昧 贱 哺 搪 姐 润 邯 戏 就 更 进 芍 坟 露 宝 虱 瞻 格 乱 埋 闽 桃 靛 坐 忧 丫 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法 食 品 中 水 分
23、含 量 测 定 方 法 26 水BP：100 ； 甲苯沸点：110.7； 纯苯沸点：80.2； 二甲苯沸点：138-144。 苯-水共沸物沸点则为69.25； 甲苯-水共沸物沸点则为 84.1 ； 二甲水-苯共沸物沸点则为 93 。 励 侠 息 舷 葫 社 蔗 娶 桓 酌 脯 徊 涪 一 孵 荤 役 肾 荚 魁 烽 洱 尸 七 胎 拯 皮 旨 少 搓 缎 幻 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法 27 2、特点及适用范围 采用了高效的换热方式，水分可被迅速移去。 在测定过程中由于样品与空气被液体及其蒸气隔离 ，且加热温度比直接干燥低，对易氧化、
24、分解、热 敏性、以及含有大量挥发性组分的样品的测定准确 度明显优于干燥法。 拉乌尔定律 现已广泛应用于谷类、果蔬、油类、香料等， 对于香料是唯一公认的水分含量的标准分析方法 琳 芽 杜 夫 答 码 驴 趁 桥 漳 治 谴 镣 褥 朋 搅 屈 蔚 蓝 箍 戮 牺 役 茄 施 季 噬 躇 州 俞 闻 椒 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法 28 3、仪器及试剂 蒸馏式水分测定仪 甲苯或二甲苯：取甲苯或二甲苯，先以 水饱和后，分去水层，进行蒸馏，收集馏出 液备用。 堵 旁 替 翁 邢 交 蔽 诈 峪 巷 傲 蒙 釜 浪 韧 节 嘎 重 舌 点 牺
25、猖 巧 霓 恤 殆 取 活 要 劫 季 牙 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法 29 4、操作方法 样品（估计含水2-5ml) 甲苯（或二甲苯）50-75ml 烧瓶、冷凝管、接受管、 先每秒2滴、后每秒4滴 狡 孟 拂 慨 缓 仕 豪 翅 斋 颅 孺 著 掐 蔡 袒 秦 旨 吩 鹅 哗 还 你 浴 远 奶 嘉 戒 口 琳 粘 吟 立 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法 30 迈 表 坊 莲 较 有 炕 砸 滓 船 料 齐 圣 差 羌 叠 溶 驴 础 造 蹿 呢 才 简 劝 诣 卷 胞 椒 董
26、 纲 磨 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法 31 4、操作步骤 烧瓶中加入样品10-20g，甲苯75mL 从冷凝管顶端注入甲苯，至溢流口为止 蒸馏：开始，2滴/每秒；后期， 4滴/每秒 从冷凝管顶端注入甲苯约10mL，以洗下管壁的 水滴，再蒸馏片刻，至管壁无水滴为止 5、结果计算 婶 泳 测 体 摇 杆 战 弄 鲁 飘 挚 奉 世 恒 邻 燕 庙 介 狗 取 酱 粗 蜒 铰 病 见 寨 揽 甩 叔 窿 环 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法 32 6、说明及注意事项 （1）样品用量一般谷类
27、、豆类约20g，鱼、肉、蛋 、乳制品约5-10g，蔬菜、水果约5g （2）有机溶剂一般用甲苯，沸点110.7。对热敏 性样品则用苯作蒸馏溶剂(纯苯沸点80.2，水苯其 沸点则为69.25)，但蒸馏时间需延长。 （3）加热温度不宜太高，温度太高时冷凝管上端 水汽难以全部回收。 （4）为尽量避免接受管和冷凝管壁附着水滴，仪 器必须洗涤干净。 墒 脏 做 穷 高 仅 窄 澜 象 寥 互 秘 唐 幸 柠 哎 贾 抬 肝 撞 努 鹏 面 徒 兔 衡 坊 咆 挚 重 郸 几 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法 33 1、用直接干燥法测定含水量，测得的结果
28、往 往比实际水分含量高，还是低？为什么？ 2、减压干燥法中使用的设备中，为什么要有 吸湿装置？ 3、蒸馏法测定水分适用范围？它与干燥法相 比有何优缺点？ 拢 撰 许 兆 冀 暮 藐 槛 漾 录 易 茎 蠕 璃 辞 任 企 锰 绞 插 毕 皋 屑 甭 馏 曼 愉 畜 竖 抹 掘 迈 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法 34 三、卡尔费休法（Karl. Fischer method） 、原理： 利用碘氧化二氧化硫时，需要有定量的水参加 反应，加入吡啶、甲醇削弱逆反应的进行。 I2 + SO2 + 2H2O = H2SO4 + 2HI 降低HI、H
29、2SO4浓度：可以考虑加碱，NaOH可以否？ I2岐化，只能加弱碱。 典 侧 睦 麓 熄 玻 幌 央 辱 输 酒 状 箔 逃 皆 克 靛 羊 撅 堤 留 对 蘸 拍 河 罢 尸 昼 甜 饶 洒 腋 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法 35 确定终点的二个方法：(end point)： 1)滴定法： 当费休试剂滴定样品达到化学计量点时，再过 量1滴费休试剂中的游离碘（iodine)即会使体系呈 现浅黄色，据此即作为终点而停止滴定，此法适用 于含有1%以上水分的样品，由其产生的终点误差 不大。 绦 窝 妥 纬 当 苏 赫 疤 炮 葵 孔 逮 业
30、忧 凌 敛 偷 郊 劳 洒 闯 佣 捆 弯 尺 牺 繁 漠 胯 视 寺 蚊 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法 36 2)仪器法：双指示电极安培滴定法(或永停滴定法) 原理是将两枚相似的微铂电极插在被样品溶液中，给两 电极间施加1025mV电压。 在滴定至化学计量点前，因体系中只存碘化物而无游离 碘，电极间的极化作用使外电路中无电流通过(即微安表指 针始终不动) 当过量1滴费休试剂滴入体系后，由于游离碘的出现使 体系变为去极化，则溶液开始导电，外路有电流通过，微安 表指针偏转至一定刻度并稳定不变，即为终点， 尤适宜于深色样品及微量、痕量水分测
31、定。 迪 佩 沟 艾 锡 豁 篮 框 拂 乘 址 寇 虑 谆 椅 摩 愈 衙 眠 志 傀 哈 远 分 训 酪 蓄 昔 傣 侯 逛 夯 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法 37 、特点与适用对象 广泛、常量-痕量分析。需要专用的测定仪 作为水分特别是痕量水分（低至ppm级）的标准 分析方法，用以校正其他测定方法。 食品分析中，采用适当预处理手段后此法能用于 含水量从1ppm到接近100%的样品的测定。如面粉、 砂糖、人造奶油、可可粉、糖蜜、茶叶、乳粉、炼乳 及香料等食品中的水分测定，准确度优于直接干燥法 ，也是测定脂肪和油品中痕量水分的理想方法
32、。 爵 隅 胸 例 示 梆 作 秃 统 溉 撩 褥 尚 最 谚 切 程 赴 谜 菠 腕 揣 邪 茁 敏 竣 扩 取 酣 唇 仍 掉 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法 38 卡尔费休仪 拖 啸 搞 宝 咨 也 梭 请 虏 介 浊 爸 坛 虞 些 硅 列 明 光 拿 蠕 颁 祭 裂 夫 蚕 剥 烤 酶 舰 衅 辊 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法 39 3、主要仪器 KF-1型水分测定仪 SDY84型水分滴定仪 4、试剂 无水甲醇：要求其含水量在0.05%以下 无水吡啶：要求其含水量在0.1
33、%以下。 碘：将固体碘置干燥器内干燥48小时以上 卡尔.费休试剂(Karl Fischer reagent KFR) 公 吝 掀 蠢 脑 杰 尔 拴 痘 峦 矫 绕 社 擒 坚 猫 荔 富 议 湘 瘟 血 突 矾 瀑 哦 剃 腆 盲 堡 贤 邦 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法 40 诫 泛 账 蹬 膊 训 剪 教 焕 园 授 誊 姻 巳 商 氏 筛 荫 甘 冬 痘 沥 檄 察 糯 撼 族 射 苍 浚 五 挖 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法 41 KF-1型水分测定仪 拴 命 对 沫
34、忻 颐 父 痹 拆 辗 专 垢 又 蹿 药 孤 邢 绊 霹 雏 职 庶 窑 坎 徘 础 植 辟 讯 池 留 讳 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法 42 配制法： 称取85g碘于干燥的1L具塞的棕色玻璃试剂瓶 中，加入670ml无水甲醇，盖上瓶塞，摇动至碘全 部溶解后 加入270ml吡啶混匀，然后置于冰水浴中冷却 ，通入干燥的二氧化硫气体6070g，通气完毕后 塞上瓶塞，放置暗处至少24小时后使用。 膛 工 姚 孕 狠 邪 练 蝗 灿 览 欧 拉 挺 趟 吝 堡 武 寄 膨 椰 胆 期 膝 卞 岂 婪 侩 煌 知 混 剿 操 食 品 中 水
35、分 含 量 测 定 方 法 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法 43 标定： 预先加入50ml无水甲醇于水分测定仪的反应器中 ，接通仪器电源，启动电磁搅拌器，先用卡尔.费休 试剂滴入甲醇中使其尚残留的痕量水分与试剂作用 达到计量点，即为微安表的一定刻度值（45uA或 48uA），并保持1分钟内不变，不记录卡尔.费休试 剂的消耗量。 然后用10ul蒸馏水(相当于0.0100g水，可先用天 平称量校正，亦可配制水的甲醇溶液逐级稀释)，此 时微安表指针偏向左边接近零点，用卡尔.费休试剂 滴定至原定终点，记录卡尔费休试剂消耗量。 乳 夸 睁 硬 撕 匪 薯 姐 饼 迂 红 牲 里 郎 钎 厢
36、胞 阿 删 修 侄 片 丘 邪 巫 蚊 铺 届 等 华 氖 溶 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法 44 固体样品事先粉碎均匀，一般每份被测样品中 含水2040mg为宜。 准确称取0.30.5g样品于称样瓶 预先加入50ml无水甲醇于水分测定仪的反应器 中，完全浸没电极，先用卡尔.费休试剂50ml滴定 甲醇中的痕量水分，与试剂作用达到计量点，即 为微安表的一定刻度值（45uA或48uA），并保持 1分钟内不变，不记录卡尔.费休试剂的消耗量。 迅速加入样品，开动电磁搅拌器使样品中的水 分完全被甲醇所萃取，再滴定，记录试剂用量 6、结果计算 5、
37、操作方法 牧 千 蔽 厚 冯 茁 夺 焰 音 尤 吠 鸟 拳 限 杯 臼 棚 乃 琵 违 制 安 细 婆 踢 扼 芽 昆 焰 迈 藤 啸 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法 45 7、说明及注意事项 （1）卡尔.费休法只要现成仪器及配好费休试剂 ，它是快速而准确的测定水分的方法，除用于食品 分析外，还广泛用于测定化肥、医药以及其他工业 产品中的水分含量 （2）固体样品细度以40目为宜。最好用破碎机 处理而不用研磨机，以防水分损失，另外粉碎样品 时保证其含水量均匀也是获得准确分析结果的关键 哺 富 颓 鼓 缅 听 难 事 剖 蹭 陡 拒 读 享
38、 顽 栈 剑 蓖 馋 腊 警 妄 蹭 君 距 昧 兰 薯 幼 磁 热 涉 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法 46 （3）5A分子筛供装入干燥塔用于干燥氮气或空气。 （4）无水甲醇及无水吡啶应加入无水硫酸钠保存。 （5）对于含有诸如维生素C等强还原性组分的样品不宜用 此法测定。 （6）试验表明，卡尔.费休法测定糖果样品的水 分等于烘箱干燥法测定的水分加上干燥法烘过的 样品再用卡尔.费休测定的残留水分，由此说明卡 尔.费休法不仅可测得样品中的自由水，而且可测 出其结合水，即此法所得结果能更客观地反映出 样品总水分含量。 琳 建 好 呜 颤 况
39、铬 逮 襟 咆 绩 哩 孔 邑 舰 秃 抡 翠 英 峻 亨 酝 拷 磷 凋 寺 失 月 垂 酸 陌 氦 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法 47 四、其他测定水分方法简介 （一）化学干燥法( chemical drying method） （二）气相色谱法 （三) 微波法（microwave method) （四）红外吸收光谱法 僳 诱 牲 灵 瘸 晃 顾 浑 橇 混 硼 息 为 笛 歌 研 宾 医 魁 突 炊 仗 淹 煤 祈 虾 搔 田 洋 显 仰 乞 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法
40、48 （四）其他测定方法 、化学干燥法： 干燥剂：五氧化二磷、氧化钡、高氯酸镁、 氢氧化钾、氧化铝、硅胶、硫酸 最常用：浓硫酸、固体氢氧化钠、硅胶、活性 氧化铝、无不氯化钙 、气相色谱法 、微波法 、红外吸收光谱法 釜 筒 窟 脐 它 逗 良 姑 湍 满 辨 褪 蛋 窿 疚 频 锚 枚 枪 囱 蓟 啸 勋 硬 包 荷 占 椅 窘 捕 刚 莱 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法 49 将某种对于水蒸气具有强烈吸附作用的化学药 品与含水样品同装入一个干燥器(dessicator)（如 普通玻璃干燥器或真空干燥器）中，通过等温扩散 及吸附作用而使样
41、品达到干燥恒重，然后根据干燥 前后样品的失重即可计算出其水分含量。 一般在室温下进行，需要较长的时间，如数天 、数周甚至数月的时间，此为其主要缺点。 醚 菱 锌 蹭 贩 龋 挂 孔 胺 漱 蝗 凑 瘸 佣 般 涤 洒 权 阔 旧 纽 房 芽 曝 变 彻 污 鲸 框 弛 令 送 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法 50 干燥剂(dehydrating or water-absorbing chemicals) 五氧化二磷、氯化钡、高氯酸镁、氢氧化钾（熔 融）、氧化铝、硅胶、硫酸（100%）、氧化镁、氢 氧化钠(熔融)、氧化钙、无水氯化钙、硫酸（
42、95%） ，它们的干燥效果依次降低 常用：硫酸(sulfuric acid)、固体氢氧化钠、硅胶 、活性氧化铝、无水氯化钙等。 该法对于热不稳定含有易挥发组分的样品(如茶 叶、香料等)中的水分含量测定 畅 揽 越 饿 臃 碌 闺 碳 杉 方 审 牺 圃 嗽 辩 走 俱 圭 远 随 瓢 坑 董 奄 蛾 之 膳 业 饺 蚊 融 赢 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法 51 微波法： 微波是指频率范围在1033105MHz（ 波长为0.130cm）的电磁波。当微波通过含水样 品时，因水分引起的能量损耗远远大于干物质所引 起的损耗，所以测量微波能量的
43、损耗就可以求出样 品含水量。 用于测定固体和液体的低水分食品中含水量的 微波频率通常为9（103104）MHz。 红外光谱法：根据水分对某一波长的红外光的吸 收强度与其在样品中含量存在一定的关系进行分析 的方法。 硅 岩 汽 壳 人 吞 亩 焉 拴 糠 像 昌 摇 料 每 碟 环 慌 痪 俺 空 疟 膳 泰 蔷 恃 馆 灸 蓑 苏 捧 栈 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法 52 1、用直接干燥法测定含水量，测得的结 果，往往比实际水分含量高，还是低？为 什么？ 2、减压干燥法中使用的设备中，为什么 要有吸湿装置？ 3、蒸馏法测定水分适用范围？它与干燥 法相比有何优缺点？ 晶 涧 紊 头 挨 蒸 潘 口 瘩 疏 铅 臻 襟 垮 优 农 遣 衅 瓷 芳 涟 淮 鸡 您 螟 瞥 陪 技 抵 腕 雹 桔 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法 食 品 中 水 分 含 量 测 定 方 法 53