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1、练习 2.1 气 相色谱分析6. 载体填充的均匀程度主要影响（ A ）A. 涡流扩散 B. 分子扩散 C. 气相传质阻力 D. 液相传质阻力7固定相颗粒直径越大，理论塔板高度 少 ，柱效率 低 。8气相色谱仪有如下五个系统组成 载气系统 、 进样系统 、 分离系统 、 检测系统 、 记录系统 。( C)9. 根据VanDeemter方程，判断当载气流速偏离最佳流速时影响色谱柱效能的各因素的变化 A. 当实际流速大于最佳流速时，组分的涡流扩散减小柱效能增高 B.当实际流速小于最佳流速时，组分的传质阻力减小柱效能增高 C.当实际流速小于最佳流速时，组分的分子扩散增大主要影响柱效能 D.当实际流速大
2、于最佳流速时，组分的各项因素同时增大( A )10. 对气相色谱柱分离度影响最大的是 A. 色谱柱温度 B. 载气的流速 C. 柱子的长度 D. 填料粒度的大小( B )11. 在色谱分析中，若保持流速固定，减小固定相的粒径，下列说法正确的是A 保留时间增大 B 柱压增大 C 色谱峰变宽 D 分离度不变化6. 在气相色谱分析中，当其它色谱条件不变时，热导池检测室的温度越 低 ，则其检测灵敏度越 高 。7、气相色谱分析使用热导池检测器时，最好选用（ A ）做载气，其效果最佳。A. H2气， B. He气， C. Ar气， D. N2气8.在气相色谱分析中，为了测定微量含磷农药的含量，最合适的检测
3、器为( D ) A.热导池 B.氢火焰离子化检测器 C.电子捕获检测器 D.火焰光度检测器 9.在用气相色谱法测定酒中水的含量时，应选择检测器为（ A ）A.热导池 B. 氢火焰离子化检测器C.电子俘获检测器 D. 火焰光度检测器 10.一般而言，在色谱柱的固定液选定后，载体颗粒越细则柱效 高 ，理论塔板数反映了组分在柱中 分离 的次数。11. 下列气相色谱检测器中，属于浓度型检测器的是（ A ）A.热导池检测器和电子捕获检测器 B. 氢火焰检测器和火焰光度检测器C. 热导池检测器和氢火焰检测器 D. 火焰光度检测器和电子捕获检测器12. 两组分在同一固定相上分离的可能性与哪个因素无关？ (
4、A ) A. 检测器灵敏度的高低 B. 选择性的大小 C. 分配次数的多少 D. 分配系数之差的大小13 .气液色谱中，对溶质的保留体积几乎没有影响的因素是 ( A ) A. 改变载气流速 B. 增加柱温C. 改变固定液的化学性质 D. 增加固定液的量，从 5% 到 10% 3.1 高效液相色谱分析 2,依据固定相和流动相的相对极性强弱，把_流动相极性大于固定相极性的分配法_称为反相分配色谱法。 3、尺寸排阻色谱法与其它色谱法的不同之处在于它是按_分子大小_ _进行分离，常用于_大分子_的分离。 4、在液液分配色谱中，对于亲水固定液采用疏水性_流动相，即流动相的极性_小于_固定相的极性，称为正
5、相分配色谱。6高效液相色谱中的反相色谱法所使用的固定相是：DA. 玻璃微球； B. 强极性固定液；C. 硅胶； D. 弱极性键合固定相7在液相色谱分析中，提高色谱柱柱效的最有效的途径是（ A ）。A.减小填料粒度， B.适当升高柱温， C.降低流动相的流速， D.降低流动相的粘度8反应色谱柱柱型特性的参数是（ C）（1）分配系数 （2）分配比 （3）相比 （4）保留值第四章习题4. 使用F-离子选择性电极时，最适宜的酸度范围是（ D ）A. 1 12 B. 7 9 C. 3 5 D. 5 65.玻璃膜钠离子选择电极对钾离子的电位选择系数为0.002, 这表明钠离子对电位的贡献是钾离子的_500
6、_倍。6、在电位分析法中，若Kij- 4（且），这意味着_10000_时，离子提供与离子相同的电位。7pH玻璃电极的膜电位的产生是由于_氢离子在玻璃膜内外进行交换和扩散所形成的双电层结构_；氟化镧单晶膜/氟离子选择性电极的膜电位的产生是由于氟离子进入氟化镧的晶格空穴所形成的双电层结构_。习题二6：电位分析法中，两电极体系的名称分别为 指示电极 和参比电极 。7：参比电极的作用是 作为基准 ，对极的作用是 和工作电极构成回路 。8在碱性条件下测定F-离子，常会使测定结果偏 高 。9 .在离子选择性电极中，选择性系数Kij值越大的电极其对待测离子的检测灵敏度越_低_。用离子选择性电极进行检测时，需
7、用磁力搅拌器搅拌是为了_缩短平衡时间_。10总离子强度调节缓冲剂的最根本的作用是（ B ）A.调节pH值， B. 稳定离子强度， C. 消除干扰离子， D. 稳定选择性系数11. 用Ce4+标准滴定溶液滴定Fe2+，指示电极应选择( D ) A. pH玻璃电极 B. 银电极 C. 氟离子选择性电极 D. 铂电极 12. 当pH玻璃电极测量超出使用的pH 9的溶液时，测量值将发生“钠差。 钠差使得测量的pH值：B A. 偏高； B. 偏低 C. 不变； D.不确定(二)电位分析法计算2. 用氟离子选择电极测定水中的氟，取水样25.00ml，加柠檬酸钠缓冲(0.5molL-1)25ml，测得电极电
8、位为0.1370V.该溶液加入1.00ml10-3molL-1氟标准溶液后，测得电位值为0.1170V，氟电极的响应斜率为58.5mV/pF.试计算水样中F-的浓度。第六章1. 在控制电位电解过程中，为了保持工作电极电位恒定，必须保持 ( A ) A不断改变外加电压 B.外加电压不变 C.辅助电极电位不变 D.电解电流恒定2电解分析中，要求沉积在电极上的被测物质纯净，致密、坚固地附着在电极上，可以采用以下措施，其中不正确的是 ( C )A控制适当的pH或以金属络离子形式电解； B.适当升高温度；C.反应的电流密度不宜过小； D.搅拌溶液。3.电解时，由于超电位存在，要使阴离子在阳极上析出，其阳
9、极电位要比可逆电极电位（ D ） （1）更负 （2）两者相等 （3无规律 （4）更正 4.随着电解的进行，阴极电位将不断变 _负_ ，阳极电位将不断变 _正_ ，要使电流保持恒定值，必须 _加大_ 外加电压。7 库仑分析法的理论依据和先决条件是：CA. 能斯特方程式和准确控制电极电位； B. 法拉第定律和准确控制电极电位；C. 法拉第定律和对待测物质的100电流效率D. 能斯特方程式和对待测物质的100电流效率8 在库仑分析中，为了提高测定的选择性，一般都是采用: DA. 大的工作电极； B. 大的电流；C. 控制时间； D. 控制电位 。1 库仑分析与一般滴定分析相比 D （1）需要标准物进
10、行滴定剂的校准 （2）很难使用不稳定的滴定剂 （3）测量精度相近 （4）不需要制备标准溶液，不稳定试剂可以就地产生2 库仑滴定法的“原始基准”是 （ C） （1）标准溶液 （2）基准物质 （3）电量 （4）法拉第常数3.用永停终点指示库仑滴定的终点时,在两支大小相同的铂电极上施加 ( C ) (1) 50200mV交流电压 (2) 200mV直流电压 (3) 50200mV直流电压 (4) 200mV交流电压4.高沸点有机溶剂中微量水分的测定，最适采用的方法是 （ D ）（1）（直接）电位法 （2）电位滴定法 （3）电导分析法 （4）库仑分析法5.用于库仑滴定指示终点的方法有_化学方法_, _
11、永停法_,_电位_。其中, _永停_方法的灵敏度最高。 6.在库仑分析中, 为了达到电流的效率为100%, 在恒电位方法中采用_控制电位_在恒电流方法中采用_外加辅助电解质_。 例8、快速库仑滴定微量碳的方法是将碳燃烧成 CO2，用 Ba(ClO4)2 水溶液吸收，发生下面的化学反应：Ba(ClO4)2+ CO2 BaCO3 + 2HClO4，继而用库仑滴定法滴生成的 H+。就此回答： (1) 在哪个电极上产生滴定剂？电极反应是什么？滴定的化学反应是什么？ (2) 拟用电位法指示终点，可用的指示电极、参比电极各是什么？9、用永停终点法指示终点，以电生I2库仑滴定法测定As(III) 的测定原理
12、以及计算As2O3含量的公式。第七章8.用原子发射光谱法测定排放污水中含量为x% - 10-6 % 的十种元素时，应选择的光源为DA 直流电弧光源。 B 交流电弧光源。 C 火花光源。 D ICP。9原子发射光谱分析，与采用传统光源相比，关于ICP-AES分析，下列哪种说法不对？ （ C ）A. ICP-AES的基体干扰效应小； B. 由于温度高，因而电离干扰要严重些；C. 离子线比原子线强得多； D. 更低的检出限、更大的线性范围12.下列光谱分析中，多元素同时检测能力最好的方法是（ C ）a：分子荧光法 b：分光光度法 c：原子发射光谱法 d：原子吸收光谱法 13原子发射光谱分析中，以基态
13、为跃迁低能级的光谱线称为 共振线 。 14、原子发射的自吸现象是由于 同类冷原子作用 ，在原子发射光谱分析中，电离度增大会产生 原子 线减弱， 离子 线增强，因此测定时通常要加入 消电离剂 防止此类干扰。5.原子发射光谱定量分析常采用内标法，其目的是为了（ B ）A 提高灵敏度 B 提高准确度 C 减少化学干扰 D 减小背景6.用摄谱法进行光谱定性全分析时应选用下列哪种条件( D ) ？A 大电流，试样烧完 B 大电流，试样不烧完C 小电流，试样烧完 D 先小电流，后大电流至试样烧完7不能采用原子发射光谱分析的物质是（ C ）A 碱金属和碱土金属 B 稀土金属 C 有机物和大部分的非金属元素
14、D 过渡金属14. 某一方法在给定的置信水平上可以检测出被测物质的最小浓度称为该方法对被测物质的检出限。按 IUPAC(国际纯粹及应用化学会)建议，检出限的一般计算公式为 D A DL=1/S. B DL=Sb/S. C DL= kb. D DL= 3Sb/S第八章1，由原子无规则的热运动所产生的谱线变宽称为：D (1) 自然变度 (2) 斯塔克变宽 (3) 劳伦茨变宽 (4) 多普勒变宽2.原子吸收法测定易形成难离解氧化物的元素铝时, 需采用的火焰为 ( B )(1)乙炔-空气 (2)乙炔-笑气 (3)氧气-空气 (4)氧气-氩气3.空心阴极灯中对发射线半宽度影响最大的因素是 ( D )(1
15、)阴极材料 (2)阳极材料 (3)内充气体 (4)灯电流4.采用调制的空心阴极灯主要是为了 ( C )(1) 延长灯寿命 (2) 克服火焰中的干扰谱线(3) 防止光源谱线变宽 (4) 扣除背景吸收5.原子吸收线的劳伦茨变宽是基于 ( B )(1)原子的热运动 (2)原子与其它种类气体粒子的碰撞(3)原子与同类气体粒子的碰撞 (4)外部电场对原子的影响6石墨炉原子吸收法与火焰原子吸收法相比，那种说法正确 CA. 灵敏度低但重现性好 B. 有基体效应但重现性好 C. 样品量大但检出限低 D. 物理干扰少且原子化效率高1.在原子吸收法中, 原子化器的分子吸收属于 ( C )(1)光谱线重叠的干扰 (
16、2)化学干扰 (3)背景干扰 (4)物理干扰2在原子吸收分光光度法，消电离剂的电位（ B ）A.比待测元素高 B.比待测元素低 C.与待测元素相近 D.与待测元素相同3.为了消除火焰原子化器中待测元素的发射光谱干扰应采用下列哪种措施？( B )(1) 直流放大 (2) 交流放大(3) 扣除背景 (4) 减小灯电流 4下列说法不正确的是：（ B）A.在原子吸收法中，使用标准加入法可以有效消除物理干扰。B.在原子吸收法中，用氘灯扣除背景是基于待测元素的原子不吸收氘灯的辐射只吸收待测元素的辐射。C.在无外界影响的情况下，原子线仍有10-5nm的自然宽度。D.在原子吸收法中，原子化不一定都要在高温下才
17、能进行。5. 在电热原子吸收分析中, 多利用氘灯或塞曼效应进行背景扣除, 扣除的背景主要是 ( A )(1)原子化器中分子对共振线的吸收(2)原子化器中干扰原子对共振线的吸收(3)空心阴极灯发出的非吸收线的辐射(4)火焰发射干扰第九章1.分子光谱是由于_而产生的。 （ B ）A. 电子的发射; B. 电子相对于原子核的运动以及核间相对位移引起的振动和转动；C. 质子的运动; D. 离子的运动.2. 在CH3CHO分子中,其发色团是_-CHO_, 在该分子中主要发生的电子跃迁类型有 _-*，n-*_。3. 在一些含有 C=O、N=N等基团的分子中,由n*跃迁产生的吸收带称为( D ) A. K吸
18、收带 B. E吸收带 C. B吸收带 D. R吸收带4.下列化合物中，哪一个最大吸收波长最大：( B ) (A) (B) (C) (D) 5. 有两种化合物(1)CH2=CHOCH3 (2) CH2=CHCH2CH2OCH3下面五种说法中正确的是：( A D ) A.两者都有*； B. 两者都有n*； C.两者的*吸光波长相同；D.化合物(1)的*吸光波长比(2)的长；E.化合物(1)的*吸光波长比(2)的短。6.在异丙叉丙酮CH3COCH=C(CH3)2中，n*跃迁谱带在下述哪种溶剂中测定时，其最大吸收的波长最长( C ) A.水 B.甲醇 C.正己烷 D.氯仿7. 已知某化合物在己烷中的m
19、ax为327nm，在水中的max为305nm，从溶剂效应分析，该吸收带是由 _N-*_ 跃迁引起的。8.用2cm比色皿测定一有色溶液的吸光度，发现该有色物质在510nm波长处吸光度最大。由于仪器的灵敏度差，空白溶液的透光率只能调到85.4，在该仪器条件下，测得1.0104mol/L 的标准溶液的透光率为20.3，若待测试液的透光率为32.7，求（1）该有色物质的摩尔吸光系数；（2）待测试液的浓度？ (二)紫外可见分光光度法一、选择题1.质量相同的A，B两物质，其摩尔质量M(A)M(B)。经相同方式显色后，所得吸光度相等，则它们的摩尔吸收系数的关系是（ A ）A. AB； B. AB； C. A
20、 =B； D. A = (1/2)B2. 按一般光度法用空白溶液作参比溶液，测得某试液的透射比为 10%，如果更改参比溶液，用一般分光光度法测得透射比为 20% 的标准溶液作参比溶液，则试液的透光率应等于 （ C ） (1) 8% (2) 40% (3) 50% (4) 80%3. 现有紫外可见吸收光谱相互干扰的A和B两组分，它们的最大波长分别为lA和lB，若用双波长测定A组分的含量，则下面哪一种选择l1和l2的方法是正确的？ （ B ） （1）使l1和l2分别等于lA和lB （2）选l1等于lA，选l2使B组分在l2的吸光度和它在l1处的吸光度相等 （3）选l1等于lA，选l2为A，B两组分
21、吸收峰相交处的波长（4）选l1等于lB，选l2使A组分在l2的吸光度和它在l1处的吸光度相等4下列哪些因素影响有色配合物的摩尔吸光系数？AA 入射波长。 B 待测溶液浓度。 C 光源强度。 D 吸收池厚度。 5.下面哪一种电子能级跃迁需要的能量最高? ( A )(1) ss * (2) ns * (3) pp * (4) ps * 二、填空题1、分子内部的运动方式有三种，即： 平动 、 振动 和 转动 ，相应于这三种不同的运动形式，分子具有 电子 能级、 振动 能级和 转动 能级。三、问答题1. 采用什么方法可以区别n*和*跃迁类型？将物质放在两种不同极性的溶剂中测最大吸收波长在非极性溶剂中的最大波长小雨在极性溶剂中的最大波长，则为*跃迁，反之则为另外一种2. 试比较紫外可见分光光度计与原子吸收分光光度计的结构及各主要部件作用的异同点十三章核磁共振波谱分析法习题1NMR法中影响质子化学位移值的因素有：_氢键_，_磁各向异性效应_，_电负性_、溶剂效应 。2核磁共振波谱中出现的多重峰是由于 自旋偶合 作用。偶合质子的谱线裂分数目取决于_相邻质子的数目_。 16教资材料2