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1、整体柱的制备,1,改整体柱的制备,各类整体柱的制备,整体柱,硅胶整体柱,有机聚合物整体柱,溶胶凝胶整体柱,硅胶整体柱,分子印迹整体柱,聚丙烯酸酯类整体柱,聚苯乙烯类整体柱,聚丙烯酰胺类整体柱,2,改整体柱的制备,CONTENTS,硅胶整体柱的制备,3,改整体柱的制备,1.1 溶胶凝胶整体柱的制备,溶胶凝胶整体柱是以烷氧基硅烷为主要原料，在催化剂、致孔剂存在下，通过醇盐水解、缩聚反应实现溶胶凝胶化而形成的具有双孔结构的整体床层。,4,改整体柱的制备,制备过程,聚环氧乙烷,水解、缩聚,凝胶,干燥、老化,硅胶整体柱,5,改整体柱的制备,溶胶-凝胶技术制备整体柱,凝胶的制备和干燥是关键环节。 用这种方
2、法可以形成 Si-O-Si-O 三维凝胶网络,同时将填充材料键合、夹裹,所形成的色谱填料具有两种孔结构,分别为微米级的通孔和纳米级的中孔。在制备过程中通过改变反应物配比，可独立地控制大孔和中孔孔径。,6,改整体柱的制备,制备过程中存在的问题,7,改整体柱的制备,1.2 以填充柱为基础的硅胶整体柱,以填充柱为基础的硅胶整体柱是先将填料填充到毛细管柱中，再通过其他技术如：溶胶凝胶技术、聚合技术或高温烧结形成整体柱。整体硅胶基质表面的硅羟基是化学修饰的靶点。,8,改整体柱的制备,优点：在机械强度和稳定性方面得到改善， 缺点：由于填充过程而使制备过程相对复杂，而且固定相受到影响，尤其是高温烧结可能会破
3、坏键合固定相，往往还需要进行二次键合。,9,改整体柱的制备,CONTENTS,有机聚合物整体柱的制备,10,改整体柱的制备,制备过程,单体 交联剂 致孔剂,热、紫外光、射线,去除未反应单体、致孔剂,11,改整体柱的制备,扫描电镜图,12,改整体柱的制备,聚合物整体柱的结构如孔径、比表面积、孔隙率等对于大分子物质的分离起着关键性的作用，这些参数一般采用压汞法和氮吸附法来表征。,压汞法,氮吸附法,13,改整体柱的制备,选材广泛,A,pH应用范围宽,B,制备简单,C,聚合物整体柱制备优点,14,改整体柱的制备,单体：甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸月 桂酯 交联剂：甲基丙烯酸酯、2- 丙烯
4、酰胺-2 -甲基丙烷-1-磺酸 、 甲基丙烯酸缩水甘油酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯、亚甲基双甲基丙烯酸酯 致孔剂：1-丙醇、 1，4丁二醇、甲醇、环己醇、壬醇等 引发方式：偶氮二异丁腈（AIBN）、热引发或光引发,2.1 聚丙烯酸酯类整体柱,15,改整体柱的制备,2.2 聚苯乙烯类整体柱,单体：苯乙烯、对氯甲基苯乙烯 交联剂：二乙烯基苯 致孔剂：甲醇、乙醇、丙醇、甲苯等 引发剂：AIBN为引发剂、热引发或光引发,16,改整体柱的制备,2.3 聚丙烯酰胺类整体柱,单体：丙烯酰胺、 N-异丙烯酰胺、 甲基丙烯酰胺等 交联剂：哌嗪双丙烯酰胺和亚甲基双丙烯酰胺等 致孔剂：硫酸铵和过硫酸铵（APS）,引发方
5、式：过硫酸铵或光引发,17,改整体柱的制备,1、单体易溶于水， 有良好的生物兼容性，适合分离生物大分子。 2、制备聚丙烯酰胺整体柱时，交联剂的比例较高。 3、加入硫酸铵以促使相分离，产生供流动相流过的流通孔。 4、聚合物溶液中加入丙烯酸可以得到阳离子交换色谱柱。,聚丙烯酰胺类整体柱特点,18,改整体柱的制备,2.4 分子印迹整体柱,分子印迹整体柱是一种使所得到的聚合物的作用点对目标分析物具有预定识别选择性的聚合物制备。,主要原理：在模板分子和功能单体的混合物中加入交联剂和致孔剂，引发聚合反应，生成分子印迹聚合物 （MIP），当模板分子从高聚物中解离出来后，聚合物上留下的结合位点保证了MIP能在一系列结构类似的分子中，选择性识别模板分子。,19,改整体柱的制备,20,改整体柱的制备,溶液聚合法：用光照或加热的方式引发自由基进行溶液聚合，聚合后将形成的块状聚合物研磨成一定大小的无定型颗粒。这种方法操作简单，但比较费时。 原位聚合法：原位聚合采用印迹分子，功能单体，交联剂及致孔剂在柱内直接聚合成整体柱，这是比较简单的方法。,21,改整体柱的制备,欢迎批评指正！,22,改整体柱的制备,