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1、石灰石硅酸盐水泥中石灰石组分含量的测定作者：张述善尹丽娟在生产控制中，对水泥中石灰石的掺量进行检测和控制，是保证水泥产品性能和质量的根本措施，因此，就显得十分重要。怎样选择一个既简单又准确的测定方法，及时地给看磨工提供可靠的操作参数，是石灰石硅酸盐水泥生产必不可少的控制项目。 1方法的选择 目前有关资料介绍的测定方法大致有三种： 1)烧失量法。该方法由于受多种因素影响，结果波动大，偏差高，且测定时灼烧时间长，不能及时提供指导生产的数据。 2)JC600-1995石灰石硅酸盐水泥中规定：石灰石掺加量按GB/T12960-1996水泥组分的定量测定进行。该方法数据准确，但操作复杂、费时，从指导生产
2、角度考虑，也不理想，只能用于仲裁时使用。 3)不溶物法。该方法先用盐酸溶液后用碳酸钠溶液作溶剂，来溶解样品，测其不溶物或不溶物系数，换算掺量，此法同样操作繁琐，耗时长，不便于控制生产。 我们推荐的方法： CO2气体体积法：把样品产生的CO2气体用标准量气装置收取，操作方便，测定时间短，系统误差较一致。我们通过大量的实践证明，此方法简单快捷，能满足指导生产的实际需求。 2测定方法及步骤 2.1方法原理 CaCO3+2HCl=CaCl2+H2O+CO2 MgCO3+2HCl=MgCl2+H2O+CO2 生成的CO2气体用量气管收取，通过测定水泥中二氧化碳的含量，确定石灰石组分的百分含量。 2.2主
3、要试剂 HCl(1+1)：1份体积的浓盐酸与1份体积的水相混合。 2.3仪器装置及CO2测定步骤 仪器装置如图1(自制)，也可用奥氏气体分析仪改制。 图1 石灰石组分含量的测量装置示意图1.平衡瓶；2.水套；3.量气管；4.反应瓶；5.橡皮塞；6.酸式滴定管；7.放气开关；8.进气开关1)检查仪器系统气密性； 2)用分析天平精确称取0.5000g水泥试样放入100ml三角锥形瓶中，放入一枚搅拌子； 3)调整平衡瓶1的封闭液液面(封闭液为蒸馏水)到量气管3的零点，关闭活塞7； 4)将橡皮塞5套在三角锥形瓶4上，塞紧，打开进气开关8的活塞； 5)举起封闭液的平衡瓶1，并逐步上升使液面对准量气管3的
4、液面，记下量气管的读数V1； 6)放下平衡瓶1，用滴定管6向三角锥形瓶4中加入5ml HCl，摇晃，使试样充分分散； 7)迅速用恒温水冷却三角锥形瓶3min，保持20； 8)举起平衡瓶1，使液面对准量气管3上下移动，直至平衡瓶1内液面与量气管液面在同一高度，记下此时量气管的读数V2； 样品产生CO2的气体量为：V0=V2-V1 9)注意事项 平衡瓶1的升降不应过快、过高或过低； 盐酸加入时，必须缓慢滴加，边加边轻轻摇晃，使试样充分分散； 冷却时，温度过高，将使结果偏高，要求冷却水尽量保持室温。 3结果计算 二氧化碳的百分含量按下式计算： 式中：DCO2水泥中二氧化碳含量，%； m 试样重，g；
5、 p测定时大气压，mmHg； V0测得二氧化碳体积，L； g饱和氯化钠蒸汽压，mmHg； t测定时水套中水的温度，； 1.9643标准状况下二氧化碳的密度，g/ml。 水泥中石灰石组分的百分含量按下式计算： D=DCO22.274+K 式中：2.274二氧化碳对碳酸钙的换算因数； K校正系数，可根据各厂实际而定。 4试验条件 该测定方法溶解样品酸耗量，溶样冷却时间是影响测定结果准确性的主要因素，因此，我们用配制的石灰石掺入量为8%、12%、20%、24%和28%的标准样品进行了选择性试验。 4.1盐酸加入量的选择 冷却时间相同(3min)，分别用4ml、5ml和6ml盐酸(1+1)溶解样品，结
6、果见表1。 表1 不同盐酸溶解时的测定结果标样掺量/%盐酸加入量/ml45685.978.148.07129.6912.0211.871614.9316.1315.752018.5120.4520.302422.3223.5923.312826.7227.6927.47 由表1数据看出，当盐酸的加入量为56ml时，样品都能准确测定，即被测组分溶解完全，但盐酸的加入量过少，会使样品溶解不够完全，使测定结果偏低，所以，选择盐酸的加入量为5ml。 4.2冷却时间的选择 盐酸的加入量相同(5ml)，分别变化冷却时间为2、3和4min，试验结果见表2。 表2 不同冷却时间的测定结果标样掺量/%冷却时间/
7、min23488.148.148.141212.1712.0211.861615.9016.1316.412020.5320.4520.232424.1125.5923.442828.0327.6927.54 由表2看出，当冷却时间为24min时，无明显变化，均可测得准确结果，为提高测试速度，保证试验结果准确，所以冷却时间为3min。5方法验证比较 为验证本方法的准确度，选用我厂分解窑熟料、艾矿石灰石及天然二水石膏按一定比例配制一组样品，用本方法和烧失量法分别测出水泥中石灰石的掺加量，见表3。 表3本法与烧失量法测定结果对比%编号标准样物料配比本方法烧失量熟料石灰石石膏测量值误差测量值误差A1
8、88847.87-0.139.98+1.98A28610410.10+0.1012.22+2.22A38412412.42+0.4214.02+2.02A48214414.21+0.2116.03+2.03A58016415.92+0.0818.36+2.36A67818417.71+0.2919.80+1.80A77620420.55+0.5522.05+2.05A87422422.19+0.1924.74+2.74A97224424.28+0.2825.74+1.74A107026425.84-0.1627.56+1.56A116828427.86-0.1429.78+1.78平均值0.2
9、32.02标准偏差0.1450.327 由表3试验结果可得出如下结论： 1)用该法测得结果与配制的标准样比较，绝对误差均小于0.60%，平均绝对误差为0.23%，小于GB/T12960-1996水泥组分的定量测定同一试验室允许误差，所以能满足试验和生产控制。 2)本方法结果与标准样的绝对误差的平均值为2.02%，标准偏差为0.327%，均比烧失量法小得多。烧失量法试验误差大的主要原因是计算公式忽略石膏的掺量造成，因此，用本法可减小试验误差。 6结语 1)本方法操作简单，方便快速，系统误差有规律。一个样品810min即可完成，比烧失量法缩短2h，能及时提供指导生产的参考数据。所需试剂、仪器易于配制和制作。 2)计算过程稍有点复杂，但可事先分别把不同数据所对应的掺加量数值计算列表，操作工便可通过测得的气体体积值，从表中直接查出结果，而不需计算。 3)每日或周测定之前，需用室内自制的标样来确定校正系统。 4)使用本方法，CO2收集筒系统不能有丝毫漏气，操作前必须检查。