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1、材料 21 苯酚含量的测定苯酚含量的测定 一、实训目的一、实训目的 1掌握掌握 KBrO3-KBr 标准溶液的配制方法。标准溶液的配制方法。 2掌握溴量法测定苯酚的原理和方法。掌握溴量法测定苯酚的原理和方法。 3掌握本实验空白实验的实际意义和方法。掌握本实验空白实验的实际意义和方法。 二、原理二、原理 KBrO3与与 KBr 在酸性介质中反应，可产生相当量的在酸性介质中反应，可产生相当量的 Br2。Br2与苯酚发生取代与苯酚发生取代 反应，生成稳定的三溴苯酚，反应如下：反应，生成稳定的三溴苯酚，反应如下： KBrO3 + 5KBr + 6HCl = 3 Br2 + 6KCl + 3H2O 若加
2、入过量的若加入过量的 Br2与苯酚反应后，剩余的与苯酚反应后，剩余的 Br2用过量的用过量的 KI 还原，析出的还原，析出的 I2可用可用 Na2S2O3标准滴定溶液滴定。标准滴定溶液滴定。 Br2 + 2KI = I2 + 2 KBr I2 + 2Na2S2O3 = Na2S4O6 +2NaI 三、试剂三、试剂 1苯酚试样。苯酚试样。 2固体固体 KBrO3、KBr。 3浓浓 HCl。 4KI 溶液（溶液（100g/L）。）。 5NaOH 溶液（溶液（100g/L）。）。 6Na2S2O3标准滴定溶液标准滴定溶液 c（Na2S2O3）=0.1 mol/L。 7淀粉指示液（淀粉指示液（5g/L
3、）。）。 8氯仿氯仿 四、实训内容四、实训内容 1配制配制 KBrO3-KBr 标准溶液标准溶液 c（1/6 KBrO3）=0.1 mol/L：称取：称取 0.5g(准至准至 0.1g) KBrO3和和 2.5gKBr，放于烧杯中，加少量水溶解，稀释至，放于烧杯中，加少量水溶解，稀释至 150mL，搅匀，搅匀 备用。备用。 2、苯酚纯度的测定、苯酚纯度的测定 准确称取苯酚试样准确称取苯酚试样 0.20.3g(称准至称准至 0.0001g)放于盛有放于盛有 5mLNaOH 溶液的溶液的 250mL 烧杯中，加入少量蒸馏水溶解。仔细将溶液转入烧杯中，加入少量蒸馏水溶解。仔细将溶液转入 250mL
4、容量瓶中，用容量瓶中，用 少量水洗涤烧杯数次，定量转入容量瓶中。以水稀释至刻度，充分摇匀。少量水洗涤烧杯数次，定量转入容量瓶中。以水稀释至刻度，充分摇匀。 用移液管移取试液用移液管移取试液 25.00mL，放于碘量瓶中，用滴定管准确加入，放于碘量瓶中，用滴定管准确加入 KBrO3-KBr 标准溶液标准溶液 30.0035.00mL，微开碘量瓶塞，加入，微开碘量瓶塞，加入 10mL(1+1)HCl，立即盖紧，立即盖紧 瓶塞，振摇瓶塞，振摇 12min，用蒸馏水封好瓶口，与暗处放置，用蒸馏水封好瓶口，与暗处放置 15min。微启瓶塞，加。微启瓶塞，加 入入 KI 溶液溶液 10mL，盖紧瓶塞，充分
5、摇匀后，加氯仿，盖紧瓶塞，充分摇匀后，加氯仿 2mL，摇匀。打开瓶塞，摇匀。打开瓶塞， 材料 22 冲洗瓶塞和瓶壁，立即用冲洗瓶塞和瓶壁，立即用 c（Na2S2O3）=0.1 mol/L Na2S2O3标准滴定溶液滴标准滴定溶液滴 定，至溶液呈浅黄色时加淀粉指示剂定，至溶液呈浅黄色时加淀粉指示剂 3mL，继续滴定至蓝色恰好消失即为终点。，继续滴定至蓝色恰好消失即为终点。 记录消耗记录消耗 Na2S2O3标准滴定溶液的体积标准滴定溶液的体积 V 。 同时做空白实验：以蒸馏水同时做空白实验：以蒸馏水 25.00mL 代替试液按上述步骤进行实验，记录消耗代替试液按上述步骤进行实验，记录消耗 Na2S
6、2O3标准滴定溶液的体积标准滴定溶液的体积 V0。 五、计算公式五、计算公式 式中式中 ( C6H5OH)苯酚的质量分数，苯酚的质量分数，%； c（Na2S2O3）Na2S2O3标准滴定溶液的浓度，标准滴定溶液的浓度，mol/L； V 滴定苯酚试样时消耗滴定苯酚试样时消耗 Na2S2O3标准滴定溶液的体积，标准滴定溶液的体积，mL； V0空白实验消耗空白实验消耗 Na2S2O3标准滴定溶液的体积，标准滴定溶液的体积，mL； m 苯酚试样的质量，苯酚试样的质量，g ； M（1/6 C6H5OH）1/6 C6H5OH 的摩尔质量，的摩尔质量，g/mol。 六、数据记录六、数据记录 123 称量瓶称
7、量瓶+ 样品（倾样前）样品（倾样前）/g 称量瓶称量瓶+样品（倾样后）样品（倾样后）/g m(试样试样)/g 取试液体积取试液体积/mL V/ mL V0/ mL c（Na2S2O3）/mol/L ( C6H5OH)/% 苯酚的平均质量分数苯酚的平均质量分数/% 相对平均偏差相对平均偏差 七、思考题七、思考题 1本实验中空白实验的目的是什么？本实验中空白实验的目的是什么？ 2本实验中使用的本实验中使用的 KBrO3-KBr 标准溶液是否需要标定出准确浓度？为什么？标准溶液是否需要标定出准确浓度？为什么？ 3实验中加入。氯仿的目的是什么？实验中加入。氯仿的目的是什么？ 4本实验中先加试样，再加本实验中先加试样，再加 KBrO3-KBr 标准溶液，后加标准溶液，后加 HCl，为什么要这样，为什么要这样 做？做？