钙剂中钙含量的测定.doc

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1、钙与健康(查资料)(一)钙与心血管疾病(二) 钙在预防肿瘤中的作用(三)钙在人体内的基本作用(四)补钙的标准(五)补钙药物的种类目录二、实验部分(做实验)(一)、实验目的(二)、实验原理:要求:1、直接滴定法测定 2、间接滴定法测定(三)、试剂及仪器(四)、实验步骤(五)、实验数据记录及计算:(六)、结果讨论实验部分:(一)、实验目的1、学会查阅资料;2、根据所学知识,提出补钙药物中钙含量测定的实验方法;3、设计一些问题,了解人们对补钙药物的认识,提出一些好的建议。(二)、实验原理(参考实验教材近代化学实验(杨世珖主编)p340)新盖中盖高钙片中钙是以CaCO3的形式存在的。1、直接滴定法测定

2、 (1)、EDTA的标定 实验中选用CaCO3作基准物质,CaCO3和HCl反应转变成Ca2+,CaCO3+H+= Ca2+H2CO3,并配成溶液,移取该溶液于锥形瓶中,加入10cm3NaOH溶液,使pH12,加入钙指示剂(用In表示),发生反应:Ca2+ + In CaIn2+纯蓝色 酒红色然后加入EDTA(H4Y),在pH12EDTA以Y4存在,与锥形瓶游离的Ca2+的反应如下:Ca2+ + Y4 CaY2无色 无色当锥形瓶游离的Ca2+反应完毕时,溶液的颜色由酒红色变成浅紫色。再滴加EDTA,此时,EDTA就去与【CaIn】2+反应,并夺取其中的Ca2+,生成更稳定的CaY2 ,从而游离

3、出钙指示剂来,滴定达到终点。终点时显示的是游离指示剂的颜色。CaIn2+ + Y4 CaY2 + In 酒红色 无色 纯蓝色所以终点时溶液由酒红色转变为纯蓝色。若有Mg2+共存,调节pH12让Mg2+生产Mg(OH)2沉淀而除去,并且很少量的Mg2+会使终点颜色更敏锐。(2)、新盖中盖高钙片中钙含量的测定 钙片中50%的是CaCO3,还含有维生素D及一些食用添加剂等。除了CaCO3能与盐酸反应外,其余都不反应。因此,用盐酸溶解钙片后就得到钙的溶液,用(1)的原理,就可以测定出钙片中的钙含量了。2、间接滴定法测定(参考理论教材p170)(1)、KMnO4的标定 (2)、新盖中盖高钙片中钙含量的测

4、定(三)、试剂及仪器(以直接滴定法为例;)酸式滴定管,锥形瓶(250 cm3),容量瓶(250 cm3),移液管(25 cm3),FA/JA1004型电子天平,称量瓶。EDTA(0.01 moldm-3左右,待标定);NaOH (2 moldm-3);HCl (2 moldm-3)。乙二酸四乙酸二钠(固体、A.R.)、CaCO3(固体、G.R.或A.R.)、钙指示剂、镁溶液、新盖中盖高钙片,台秤。(四)、实验步骤(以直接滴定法为例)1、EDTA(0.01 moldm-3)溶液的配制:称取2g EDTA二钠盐于250 cm3的烧杯中,加水溶解后稀释至500 cm3,储于聚乙烯瓶中备用。2、CaC

5、O3标准溶液(0.01 moldm-3)的配制:准确称取基准物质CaCO3 0.25g左右,先用少量水润湿,再逐滴加入2 moldm-3 HCl至恰好完全溶解,转移到250 cm3容量瓶中,加水稀释至刻度。3、EDTA浓度的标定:准确移取25.00 cm3CaCO3标准溶液3份分别于250 cm3锥形瓶中,加10cm3NaOH溶液,钙指示剂30mg,EDTA滴定至纯蓝色。4、钙制剂中钙含量的测定:准确称取新盖中盖高钙片,逐滴滴加2moldm-3 HCl至刚好溶解完全(溶解时注意用玻璃棒捣碎钙片)。加蒸馏水继续蒸发除去过量的酸至pH=6-7,转移到250cm3容量瓶中,蒸馏水定容,摇匀。准确移取

6、上述溶液25.00cm3于250cm3锥形瓶中,加入NaOH溶液10cm3,摇匀,加入钙指示剂30mg,用已经标定的EDTA标准溶液滴至酒红色-蓝色。平行滴定三次。(五)、实验数据记录及计算:1、 EDTA浓度的标定:基准物碳酸钙称量结果: 实验次数项目123基准物CaCO3/gV NaOH/ cm310.0钙指示剂/mg30EDTA终读数/cm3EDTA初读数/cm3标准EDTA溶液的用量/cm3EDTA溶液的浓度/moldm3测定值平均值2、新盖中盖高钙片中钙含量的测定: 测定次数 项目 第一次第二次第三次钙片重/gV NaOH/ cm310.0钙指示剂/mg30CEDTA/mol.dm-

7、3V EDTA终读数(V2)/cm3V EDTA初读数(V1) /cm3V EDTA (V2V1)/cm3W CaCO3W CaCO3均值(六)、结果讨论附注意事项:钙溶液的配制及滴定配制称量用电子天平准确称取CaCO3于干净烧杯中,称量结果小数点后保留四位数字。溶解逐滴滴加2 moldm3 HCl至刚好溶解完全(滴加时,用玻棒轻轻搅拌),再加25 cm3蒸馏水溶解,然后,通过玻棒全部转移到250 cm3容量瓶中。洗涤用洗瓶加蒸馏水(20cm3左右)洗涤玻棒和烧杯内壁23次,洗涤液全部转入容量瓶。定容用洗瓶直接加入蒸馏水于容量瓶中,当水加至容积的2/3处时,旋摇容量瓶,使溶液混合均匀(但不能倒

8、转容量瓶),在接近标线23cm时,改用胶头滴管逐滴滴加至弯月面最低点恰好与标线相切。盖紧瓶塞,一手食指压住瓶塞,另一手的大、中、食指托住瓶底,倒转容量瓶,如此反复十次以上,使瓶内溶液充分混合均匀。滴定查漏检查滴定管是否漏液;润洗分别用自来水、蒸馏水、待取液洗涤移液管、滴定管3次;取液准确移取上述钙溶液25.00 cm3(用25cm3移液管)于250 cm3锥形瓶中,加入NaOH溶液10 cm3(使pH12),蒸馏水25 cm3,摇匀,加入钙指示剂30mg(米粒大小),此时溶液呈酒红色;在酸式滴定管中装满0.01 moldm3EDTA标准溶液,固定在滴定管夹上,除去尖嘴部分气泡,调整液面至零刻度或零刻度以下。正式滴定从酸式滴定管中逐滴滴加0.01 moldm3EDTA标准溶液至锥形瓶中(注意操作的规范性),左手控制玻璃塞,右手摇动锥形瓶使锥形瓶中液体向一个方向作圆周运动,边滴边摇,刚开始滴定时滴定速度可以较快,当酒红色逐渐变浅时,应滴加一滴后,摇动锥形瓶,观察颜色变化后再滴加第二滴,至酒红色消失,蓝色出现,即为滴定终点,停止滴定,记录数据(注意有效数字)。然后再平行滴定二次。3

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