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1、 齐齐哈尔大学试卷考试科目:色谱分析 试卷代号 A适用对象：化工99级(分析) 使用学期200220031 第七学期共5道题 总分100分 共3页 考生须知：） 姓名必须写在装订线左侧，其它位置一律作废。） 请先检查是否缺页，如缺页应向监考教师声明，否则后果由考生负责。） 写在答题纸上答案一律，可不抄题，但要标清题号。监考须知：请将两份题签放在上层随答题纸一起装订。 一、判断题：下列问题，正确的画（），错的画（）（10分）1 提高色谱分析的选择性，可以采取下列方法：(1) 提高柱温；(2) 提高流动相速度；(3) 降低柱温；(4) 使用选择性高的固定相；(5) 增加板高。2 使用极性色谱柱（G
2、C）分析样品，先出峰的组分是： (1)沸点高的组分；(2)分子量大的组分；(3)极性大的组分； (4) 极性小的组分；(5) 分子量小的组分。二、选择题（10分）(一)为下列样品选择合适的色谱分析方法（1） 热不稳定的样品。（2） 沸程很宽的样品。（3） 复杂的、多组分样品。（4） 高分子样品。（5） 低沸点芳烃污染物。（二） 根据样品选择固定相_ 试卷A 总3 页 第1页 色 谱 分 析样品：1、丙烷、乙烯、丙烯。 2、乙醇、丙酮。 3、N2 、O2 。 4、间二甲苯、对二甲苯。 5、H2O 、C2H5OH 固定相（或固定液）1、 分子筛。2、 角鲨烷。3、 GDX。4、 聚乙二醇5、有机皂
3、土三、问答题（36分）1、各举一例，说明液固吸附、液液分配色谱体系及其应用。2、在程序升温色谱法中，常用什么定性指标，为什么？3、说明毛细管色谱流程与一般填充柱流程的区别及原因。 4、什么是浓度型和质量型检测器，载气流速对浓度型和质 量型检测器响应值的影响有何不同（绘图说明）？四、按要求回答问题 （18分）1、 用H2代替N2做载气，其他色谱条件不变，请在同一图上绘出 变化前后的H-u曲线，并说明原因。2、 一根2米长的色谱柱，当载气流速为40cm/分时，样品（1）中组分的保留时间分别为7.0、 10、12、16分，当载气流速为50cm/分时，进一样品（2）进行分析，组分的保留时间分别 为8.
4、0、9.5、12.8、16、18分，问：样品（1）和样品（2）中，那些组分可能是同一组分， 为什么。五、计算（26分，第一题14分，第二题12分）1、 有一液相色谱柱，流动相体积为0.45ml，固定相体积为1.25ml，tM = 4.0分, 现测得A、B、C、D四个组分的保留值及峰宽如下表：_ 试卷A 总3页 第2页 色 谱 分 析 组分 tR (分) W（分） A 6.5 0.41 B 13.5 0.97 C 14.6 1.10 D 20.1 1.38 请计算：1 各组分的容量因子。2 各组分的n值及neff值。2 在一色谱图上有六个色谱峰，从进样开始到各组分出峰最高点的距离(cm) 如下：
5、 空 气 2.5 ； 正庚烷 16.4； 正己烷 9.0 ； 甲 苯 19.2； 环己烷 15.1 ； 正辛烷 31.5。 计算甲苯和环己烷的保留指数。_试卷A 总3 页 第3页齐齐哈尔大学试题标准答案及评分标准考试科目：色谱分析 试卷代号A适用对象：分析99级 使用学期20032004-1第七学期共5道题 总分100分 共2页一、判断题：下列问题，正确的画（），错的画（）（10分）1、（1）；(2) ；(3) ；(4) ；(5) 。2、（1）；(2) ；(3) ；(4) ；(5) 。二、选择题（10分） 1、（1）HPLC法； （2）程序升温气相色谱法；（3）毛细管气相色谱法； （4）空间排
6、阻液相色谱法；（5）填充柱气相色谱法。 2、 （1）角鲨烷 ； （2）聚乙二醇； （3）分子筛； （4）有机皂土；（5）GDX三、问答题（36分）1、 LS吸附 固定相-硅胶 流动相-正己烷 L-L分配 固定相-ODS 流动相-甲醇+水 LS吸附用于分析不同类样品。 L-L分配用于分析同系物。2 在程序升温色谱法中，常用保留温度作为定性指标，因为保留温度 与起始温度、升温速度等无关。3 柱前多一分流， 原因：柱体积小、容量小，必须分流柱后多一尾吹， 目的：减小柱末端效应，增加灵敏度。4 浓度型-响应信号与组分在载气中的浓度成正比。 uh不变 A 试卷A 答案 总 2页第1 页色 谱 分 析 质
7、量型-响应信号与单位时间进入检测器中的组分量成正比。 u h A不变四 按要求回答问题1、 略。2、 u = 40cm/m , tM = 200/40 = 5 , k = 0.4, 1, 1.4 , 2.2 . u = 50cm/m , tM = 200/50 = 4 , k = 1, 1.375 , 2.2 , 3 , 3.5. 容量因子相同为同一组分。五、计算（26分，第一题14分，第二题12分）1、 kA = (6.54)/4 = 0.625 kB = 2.38 kc = 2.65 kD = 4.03 n=16 nA= 4021 nB = 3099 nc= 2818 nD=3394 ne
8、ff=595 neff =1535 neff= 1486 nD= 2178（公式2分，答案各1分）2 I = 100 Z + n I甲 =757 I环 = 687 （答案及公式各4分） 试卷A 答案 总 2页第2 页齐齐哈尔大学试卷考试科目:色谱分析 试卷代号 A适用对象：化工00级(分析) 使用学期200320041 第七学期共5道题 总分100分 共2页考生须知：） 姓名必须写在装订线左侧，其它位置一律作废。） 请先检查是否缺页，如缺页应向监考教师声明，否则后果由考生负责。） 写在答题纸上答案一律，可不抄题，但要标清题号。监考须知：请将两份题签放在上层随答题纸一起装订。 1 判断题：下列问
9、题，正确的画（），错的画（）（10分） (1) 下列条件会使色谱柱效升高：A 减小流动相速度； B 减小Dg值 ； C 增大固定相颗粒直径； D 提高流动相速度 ； E 使用最佳流速。(2) 程序升温色谱法一般用于分析：A沸程宽的样品； B沸点很高的样品；C 不稳定的样品；D易挥发的样品；E沸点低的样品。2 说明符号的意义，并写出相关关系式（每个3分，共12分） 例：n 理论板数， n 1 k 2 ri,s3 I x 4 VM3 问答（36分）(1) 画出液相色谱仪流程方框图，说明各部件的作用。(2) 说明毛细管气相色谱中WCOT，SCOT及PLOT柱表示 的意义。(3) 通过实验，你认为要装
10、好一根气液色谱拄，需要注意那 些问题。(4) 举例说明HPLC中的正相色谱、反相色谱体系，各用于什么样品的分析。(5)_ 试卷A 总2 页 第1页 色 谱 分 析4 按要求回答问题（16分）(1) 什么是气相色谱中的浓度型和质量型检测器，载气流速对浓度型和质量型检测器响应值的影响有何不同（绘图说明）？(2) 你在实验中，用什么方法进行定性，依据是什么，有什么特点？还有那些比较好的定性方法。5 计算 (26分，其中第1题14分，第2题12分)(1) 色谱法分析某含有A、B、C三组分的混合样品，按如下步骤进行，配制一个正庚烷（标准）与A、B、C纯样的混合溶液，加入重量分别为0.250，0.320，
11、0.280，0.750克，取混合标准液0.1l分析，峰面积分别为2.5，3.1，4.2，4.5cm2。然后取0.3l样品分析，测得A、B、C的峰面积分别为1.6，3.5，2.8cm2，计算样品中A、B、C的百分含量。(2) 计算氢火焰离子化检测器灵敏度。进含苯0.05%溶液2l（比重0.88），衰减置于1/2，记录仪量程为5mV，满量程为250 mm， 记录纸速为1200mm/小 时，苯的色谱峰高10.0cm，半高峰宽1.0 cm，在无衰减的情况下，仪器噪声为1.0 mm。求检测器的灵敏度和检测限。 试卷A 总2 页 第2页齐齐哈尔大学试题标准答案及评分标准考试科目：色谱分析 试卷代号A适用对
12、象：分析00级 使用学期20032004-1第七学期共5道题 总分100分 共2页1 判断题：共10分，每小题1分。1、A ；B ；C ；D ；E 。2、A ；B ；C ；D ；E 。2、说明符号的意义，并写出相关关系式（12分）K 容量因子 k= tR/tMri,s 相对保留值 ri,s = tRi / tRs I x 保留指数 I x = 100 Z + nVM 死体积 VM = tMF3、问答（36分，每题9分）1 储液器-储存流动相 泵 -流动相动力源分离系统-分离样品。检测系统-将浓度信号变成电信号。记录系统-记录信号。2 WCOT-涂壁空心柱，柱效最高。 SCOT-涂载体空心柱，容
13、量大。 PLOT-多空层空心柱，气固色谱、容量大。3 溶剂选择、用量，装柱速度等。试卷A 答案 总 2页第1 页色 谱 分 析 4 正相 固定相-硅胶 流动相-正己烷 反相 固定相-ODS 流动相-甲醇+水正相不同类化合物的分析，异构体的分析反相-同系物的分析等。4 、按要求回答问题（16分）1、 浓度型-响应信号与组分在载气中的浓度成正比。 uh不变 A 质量型-响应信号与单位时间进入检测器中的组分量成正比。 u h A不变2 保留时间法，方便、快捷。受操作条件影响大。5、计算 (26分，其中第1题14分，第2题12分)1、 fs = 0.25/2.5 = 0.1 fA = 0.320/3.
14、1 = 0.1 fB = 0.28/ 4.2 = 0.067 fc = 0.75/4.5 = 0.17xA = = 18.4%xB = 26.4%xc = 55.2%（每个答案二分）2 St = mi = 20.00050.8810-3 = 8.810-6 S = 1.36108 M = 2.810-10（每个答案4分,步骤4分）试卷A 答案 总 2页第2 页齐齐哈尔大学试卷考试科目: 色谱分析 试卷代号 A适用对象：应化、化工01级 使用学期200420051 第七学期共5道题 总分100分 共2页考生须知：） 姓名必须写在装订线左侧，其它位置一律作废。） 请先检查是否缺页，如缺页应向监考教
15、师声明，否则后果由考生负责。） 写在答题纸上答案一律，可不抄题，但要标清题号。监考须知：请将两份题签放在上层随答题纸一起装订。 1 选择题（每个1分，共10分）1 为下列样品选择合适的色谱分析方法（请你给出色谱分析方法，只写方法名称既可）（6） 热不稳定的样品。（7） 沸程很宽的样品。（8） 复杂的、多组分样品。（9） 高分子样品。（10） 低沸点芳烃污染物。 2 使用非极性色谱柱分析非极性、弱极性样品，先出峰的组分是：(请对下列每种方法做出选择, 正确的画, 错误的画.)（1） 沸点高的组分；（2） 分子量大的组分；（3） 极性小的组分；（4） 不稳定的组分；（5） 沸点低的组分。2 名词解
16、释 （每个3分，共12分） 1 薄层色谱 2 检测限 3 容量因子 4 保留指数_ 试卷A 总2 页 第1页 色 谱 分 析3 问答（36分）1 说明毛细管色谱与一般填充柱色谱流程上的不同及原因。 2 什么是程序升温中的初期冻结。 3 说明液相色谱中ODS表示的意义，并举一应用实例。4 简述氢火焰离子化检测器的检测原理。4 按要求回答问题（16分）1 使用热导池检测器进行色谱分析，什么情况下组分会出倒峰，为什么？2 一根2米长的色谱柱，当载气流速为40cm/分时，样品（1）中组分的保留时间分别为7.0、 10、12、16分，当载气流速为50cm/分时，进一样品（2）进行分析，组分的保留时间分别
17、 为8.0、9.5、12.8、16、18分，问：样品（1）和样品（2）中，那些组分可能是同一组分， 为什么。5 计算 (26分，其中第1题14分，第2题12分)1、 有一气液色谱柱长2米，以氦气为载气，在三种不同的流速下测试，结果如下： 甲 烷正十八烷 （单位均为秒）tMtRW 18.22020 223 8.0 888 99 5.0 558 68 求： 1 u1、u2、u3。2 n1、n2、n3。3 如果A = 0.059cm，B = 0.70 cm2/秒，C = 0.0027秒。最佳流速是多少, 最小板高是多少. 2 气相色谱分析二甲苯氧化母液中间二甲苯含量，称取样品0.1250g，加入正壬
18、烷内标0.0625g，间二甲苯的校正因子为0.96g，正壬烷的校 正因子为1.02，间二甲苯的峰面积为3.5cm2，正壬烷峰面积为12cm2。求样品中间二甲苯的百分含量。 试卷A 总2 页 第2页齐齐哈尔大学试题标准答案及评分标准考试科目：色谱分析 试卷代号A适用对象：应化、化工01级 使用学期20032004-1第七学期共5道题 总分100分 共2页1 选择题（每个1分，共10分）1 (1) HPLC分析法(2) 程序升温色谱法(3) 毛细管气相色谱法(4) 裂解气相色谱法(5) 顶空（填充柱）气相色谱法 2 (1) (2) (3) (4) (5) 2 名词解释 （每个3分，共12分）1 固
19、定相铺在平板玻璃上, 使用有机溶剂展开. 进行分析的色谱法.2 检测器的性能指标, 能够产生相当于两倍噪音信号峰高信号时, 引入检测器的物质量.3 色谱柱的性能指标, 组分在两相中的重量之比. K = Cs/CM4 组分保留值的一种表示方法。以正构烷烃为参比标准，把组分的保留行为用正构烷烃标定。3 问答（36分）1、 柱前多一分流， 原因：柱体积小、容量小，必须分流。 柱后多一尾吹， 目的：减小柱末端效应，增加灵敏度。2、 在程序升温中，开始时，柱温低，对于沸点高的组分，由于蒸气 压低，基本停留在柱入口不动，这种现象是程序升温中特有的，叫初期冻结。3、 ODS-十八烷基键合固定相在反相色谱中，
20、ODS-固定相 水+甲醇-流动相4、 有机物分子在氢火焰中燃烧-离子化，转变成正碳离子和电子，在静电场作用下定向移动，产生微小的离子流，经高阻放大-电压信号。试卷A 答案 总 2页第1 页色 谱 分 析4按要求回答问题（16分）1、 组分热导系数 载气热导系数 E = （结论及原因各四分。）2 u = 40cm/m , tM = 200/40 = 5 , k = 0.4, 1, 1.4 , 2.2 . u = 50cm/m , tM = 200/50 = 4 , k = 1, 1.375 , 2.2 , 3 , 3.5. 容量因子相同为同一组分。5、计算 (26分，其中第1题14分，第2题12
21、分)1、u = L/tR u1 = 200/18.2 = 11 cm/su2 = 200/8.0 = 25 cm/su3 = 200/5.0 = 40 cm/sn=16n1 = 16 (2020/223)2 = 1312 n2 = 1287 n3 = 1077uopt1 = = 16 cm/s Hmin1 = A + 2 = 0.146 cm （每个结果两分）2 （公式, 结果 过程各四分） 试卷A 答案 总 2页第2 页第十六章 色谱分析法概论思 考 题 和 习 题1在一液液色谱柱上，组分A和B的K分别为10和15，柱的固定相体积为0.5ml，流动相体积为1.5ml，流速为0.5ml/min
22、。求A、B的保留时间和保留体积。2在一根3m长的色谱柱上分离一个试样的结果如下：死时间为1min，组分1的保留时间为14min，组分2的保留时间为17min，峰宽为1min。(1) 用组分2计算色谱柱的理论塔板数n及塔板高度H；(2) 求调整保留时间及；(3) 用组分2 求nef及Hef；(4) 求容量因子k1及k2；(5) 求相对保留值和分离度R。 3一根分配色谱柱，校正到柱温、柱压下的载气流速为43.75ml/min；由固定液的涂量及固定液在柱温下的密度计算得Vs=14.1ml。分离一个含四组分的试样，测得这些组分的保留时间：苯1.41min、甲苯2.67min、乙苯4.18min，异丙苯
23、5.34min，死时间为0.24min。求：(1) 死体积；(2) 这些组分的调整保留时间；(3) 它们在此柱温下的分配系数（假定检测器及柱头等体积可以忽略）；(4) 相邻两组分的分配系数比a。（1） V0=t0u=0.2443.75ml/min=10.5cm3（2） (苯) =1.410.24=1.17min , (甲苯) =2.670.24=2.43min , (乙苯) =4.180.24=3.94min , (异丙苯) =5.340.24=5.10min4在一根甲基硅橡胶 (OV-1) 色谱柱上，柱温120。测得一些纯物质的保留时间：甲烷4.9s、正己烷84.9s、正庚烷145.0s、正
24、辛烷250.3s、正壬烷436.9s、苯128.8s、3-正己酮230.5s、正丁酸乙酯248.9s、正己醇413.2s及某正构饱和烷烃50.6s。(1) 求出后5个化合物的保留指数。未知正构饱和烷烃是何物质？ (2) 解释上述五个六碳化合物的保留指数为何不同。(3) 说明应如何正确选择正构烷烃物质对，以减小计算误差。物质甲烷某正构烷烃正己烷苯正庚烷正己酮正丁酸乙酯正辛烷正己醇正壬烷tR（s）4.950.684.9128.8145.0230.5248.9250.3431.2436.9 根据保留指数的公式和意义，5个化合物的保留指数为：设某正构烷烃的碳数为x，则解此方程得x=5, 所以该正构烷烃
25、为正戊烷。（2）上述五个化合物极性由大到小分别为：正己醇正丁酸乙酯3-正己酮苯正戊烷，根据气液色谱固定液的作用原理，在弱极性的OV-1柱上保留能力由强到弱，即保留指数由大至小。（3）选择正构饱和烷烃物质对的tR值最好与被测物质的tR值相近，以减小测定误差。5某色谱柱长100cm，流动相流速为0.1cm/s，已知组分A的洗脱时间为40 min，求组分A在流动相中的时间和保留比R=t0/tR为多少。 (16.7min，0.42)流动相流过色谱柱所需的时间即死时间t0，即为组分A在流动相中的停留时间：t0=L/u=100/(0.160)=16.7min组分A的洗脱时间即其保留时间tR保留比R=t0/tR=16.7/40=0.426某YWG-C18H37 4.6mm25cm柱，以甲醇水（80:20）为流动相，测得苯和萘的tR和W1/2分别为4.65和7.39 min, 0.158和0.228 min。求柱效和分离度。7在某一液相色谱柱上组分A流出需15.0min，组分B流出需25.0min，而不溶于固定相的物质C流出需2.0min。问：（1）B组分相对于A的相对保留值是多少？（2）A组分相对于B的相对保留值是多少？（3）组分A在柱中的容量因子是多少？（4）组分B在固定相的时间是多少？