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1、进出口动植物油脂含 磷量的检验方法 Animal and vegetable oils and fats for imort and export Method for the determination of phosphorous SNT 0801.2 1999 代替ZB X04019 1986 前言 本标准按照GB/T1.1 1993标准化工作导则 第1单元：标准的起草与表述规则 第1部分：标准编写的基本规定进行编写。 本标准是对原专业标准ZB X04019 1986出口植物油含磷量的检验方法的修订。对有进出口植物油中有关含磷量的检验方法进行审核，其检验方 法与本标准无技术性差别。 本标
2、准从实施之日起，同时代替ZB X04019 1986。 本标准由中华人民共和国国家出入境检验检疫局提出并归口， 本标准起草单位：中华人民共和国天津出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：王利爽、马玉坤、程艳军。 1 范围 本标准规定了进出口植物油含磷量的测定方法。 本标准适用于进出口植物油含磷量的检验。 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方 应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 SNT 0798 1999 进出口粮油、饲料检验 检验名词术语 SNT 0799 1999 进出口粮油、饲料检验
3、 一般规则 SNT 0800.1 1999 进出口粮油、饲料检验 抽样和制样方法 3 定义 本标准采用SNT 0798中的定义。 4 抽样和制样 本标准按SNT 0800.1执行。 5 检验方法 5.1 方法原理 样品灰化后，在酸性条件下，与钼酸钠和硫酸肼反应，生成蓝色磷铂蓝，比色法定量。 5.2 试剂 5.2.1 盐酸。 5.2.2 硫酸。 5.2.3 氧化锌。 5.2.4 钼酸钠溶液：2.5溶液。于300 mL蒸馏水中，小心加入140mL硫酸，冷却，加入12.5g钼酸钠，以蒸馏水稀释至500 mL，充分混合，用前放置 不少于24h。 5.2.5 硫酸肼 水溶液：0.15g/L。 5.2.6
4、 氢氧化钾水溶液：50(mm)。 5.2.7 磷标准储备溶液：1mgmL。溶解磷酸二氢钾(使用前在105下干燥2h)1.0967g于蒸馏水中，移入250 mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 5.2.8 磷标准工作溶液：0.01mgmL。吸取5mL磷标准储备溶液于500 mL容量瓶中，以蒸馏水稀释至刻度，摇匀。 5.3 仪器设备 5.3.1 瓷坩蜗塌：50mL。 5.3.2 水浴锅。 5.3.3 电热板。 5.3.4 高温炉。 5.3.5 容量瓶：50，100，250和500 mL。 5.3.6 移液管：2，5，10 mL。 5.3.7 分光光度计。 5.3.8 分析天平：感量0.0001g。 5
5、.4 分析步骤 5.4.1 样液制备 称取试样(3.03.2)g(精确至0.00l g)，置瓷坩埚中，加入0.5g氧化锌，于电热板上缓缓加热，使试样变稠，继续加热直至块状物完全炭化。然后将 柑蜗置于温度为(550600)的高温炉中灼烧2h，取出，冷至室温。加入5mL蒸馏水及5mL盐酸，盖以表面皿，加热微沸5min。将溶液滤入100 mL容量 瓶中，以5mL热蒸馏水洗涤表面皿及坩埚，再以热蒸馏水洗涤滤纸五次，每次5mL，将滤液冷却至室温。滴加50氢氧化钾溶液以中和至初现微浑，再 滴加盐酸至氢氧化锌沉淀溶解后，过量2滴，以蒸馏水稀释至刻线，摇匀。此溶液即为样液。 5.4.2 标准曲线的绘制 分别吸
6、取磷标准工作液0，1.0，2.0，4.0，6.0，8.0，10.0mL于七只编号为l，2，3，4，5，6，7的50 mL容量瓶中，再分别按编号顺序加蒸馏水 10.0，9.0，8.0，6.0，4.0, 2.00 mL(以上各管含磷0，0.01，0.02，0.04，0.06，0.08，0.10mg)，向各管依次加入8.0 mL硫酸肼溶液及2.0mL钼酸 钠溶液，加塞摇匀，放松塞子，于沸水浴中，加热(10土0.5)min后取出，立即冷却至室温。用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，放置10min，以试剂空白为 参比液或调零点，用分光光度计于波长650 nm处测定吸光度，绘制标准曲线。 5.4.3 样液的测定 用
7、移液管吸取5.4.1样液l0 mL于50 mL容量瓶中，加入8.0mL硫酸肼溶液及2.0 mL钼酸钠溶液，加塞摇匀后，放松塞子，于沸水浴中加热(10土0.5)min 后取出，立即冷却至室温，用蒸馏水稀释至刻度，混匀，放置l0min，然后以空白试验为参比液或调节零点。用分光光度计于波长650 nm处测定吸光 度，从标准曲线上求出磷含量(mg)。 5.5 结果计算 试样中磷的含量按式(1)进行计算： X= （1） 式中：X 试样中磷的含量，； A 试样液对应于标准曲线的含磷量，mg； V 所取试液的体积，mL； m 试样质量，g。 测定结果取其平均值，小数点后保留三位。平行试验允许差为0.002。