现代分析测试技术[优制材料].ppt

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1、质谱法(MS),相对分子质量精确测定与化合物结构分析的重要工具;,第一台质谱仪:1912年; 早期应用:相对原子质量、同位素等的测量; 现代:有机化合物结构鉴定的重要工具; 特殊性:联用技术,相对分子质量测定。,1,相关知识,发展过程:,20世纪40年代:高分辨率质谱仪出现,有机化合物结构分析; 20世纪60年代末:色谱-质谱联用仪出现,有机混合物分离分析;促进天然有机化合物结构分析的发展; 20世纪90年代:基质辅助激光解吸电离源、电喷雾电离源、大气压化学电离源,开创了质谱技术研究生物大分子的新领域。 2002年由于 “发明了用于生物大分子的电喷雾离子化和基质辅助激光解吸离子化质谱分析法”,

2、 美国科学家约翰芬恩与日本科学家田中耕一共享该年度诺贝尔化学奖。,2,相关知识,第一节 质谱仪分析方法原理 第二节 质谱仪基本结构及主要类型 第三节 质谱仪重要实验技术,第十章 质谱分析技术(MS),3,相关知识,一、方法原理:将样品转化为运动的气态离子,通过对离子的质荷比(m/z)分析来实现有机物和无机物的定性和定量分析、复杂化合物的结构分析、各种同位素比的测定通过分子离子、碎片离子、重排离子等信息,进行化合物结构分析及分子量的确定由分子离子峰可以确定化合物的分子量;由碎片离子峰可以得到化合物的结构; 二、定性分析基础: 一定样品,在一定电离条件下得到的质谱图是相同的; 三、根据质量分析器,

3、可将质谱仪分为: 静态仪器稳定的电磁场,按空间位置将m/z不同的离子分开; 动态仪器采用变化的电磁场,按时间不同来区分m/z不同的离子;,质谱仪分析方法原理,4,相关知识,横坐标:质荷比,纵坐标:离子的强度; 离子的绝对强度:取决于样品量和仪器的灵敏度; 离子的相对强度:和样品的分子结构化学键有关;,5,相关知识,1、利用电磁学原理,使带电的样品离子按质荷比进行分离的装置: 2、分析样品以直接进样或通过色谱仪进样方式进入质谱仪样品气化; 3、气化后的样品引入离子源进行电离,得到带有样品信息的离子(分子离子和碎片离子等); 4、电离后离子经过适当的加速后进入质量分析器,离子按质荷比M/Z分离,并排列分开; 5、经电子倍增器检测,即可得到化合物的质谱图;,质谱仪基本工作原理,6,相关知识,

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