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1、高考大题题型专项训练(三)化学实验综合探究题1凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量。已知：NH3H3BO3=NH3H3BO3；NH3H3BO3HCl=NH4ClH3BO3。回答下列问题：(1)a的作用是_。(2)b中放入少量碎瓷片的目的是_。f的名称是_。(3)清洗仪器：g中加蒸馏水；打开K1，关闭K2、K3，加热b，蒸气充满管路；停止加热，关闭K1，g中蒸馏水倒吸进入c，原因是_；打开K2放掉水。重复操作23次。(4)仪器清洗后，g中加入硼酸(H3BO3)和指示剂，铵盐试样由d注入e，随后
2、注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗d，关闭K3，d中保留少量水。打开K1，加热b，使水蒸气进入e。d中保留少量水的目的是_。e中主要反应的离子方程式为_，e采用中空双层玻璃瓶的作用是_。(5)取某甘氨酸(C2H5NO2)样品m克进行测定，滴定g中吸收液时消耗浓度为c molL1的盐酸V mL，则样品中氮的质量分数为_%，样品的纯度_%。解析：(1)加热水蒸气时，若关闭K1，b中压强增大，a可起安全管的作用，防止烧瓶内压强过大，造成事故。(2)碎瓷片可防止蒸馏水在加热时暴沸；f是直形冷凝管。(3)关闭K1后形成密封体系，水蒸气冷凝，管路内形成负压，导致g中水倒吸入c中。(4)d中保留少量水可以起到液
3、封作用，防止生成的NH3逸出。铵盐与碱在加热条件下反应生成氨气，离子方程式为NHOHNH3H2O。e采用中空双层玻璃瓶可起到保温作用，使生成的氨气尽可能地逸出，以减小实验误差。(5)由题给化学方程式NH3H3BO3=NH3H3BO3、NH3H3BO3HCl=NH4ClH3BO3，根据氮原子守恒可得关系式：C2H5NO2NHCl。n(C2H5NO2)n(N)n(HCl)cV103 mol，则样品中氮的质量分数为100%；样品的纯度100%。答案：(1)避免b中压强过大(2)防止暴沸直形冷凝管(3)c中温度下降，管路中形成负压(4)液封，防止氨气逸出NHOHNH3H2O保温使氨完全蒸出(5)2碱式
4、硫酸铝溶液可用于烟气脱硫。室温下向一定浓度的硫酸铝溶液中加入一定量的碳酸钙粉末，反应后经过滤得到碱式硫酸铝溶液，反应方程式为(2x)Al2(SO4)33xCaCO33xH2O=2(1x)Al2(SO4)3xAl(OH)33xCaSO43xCO2生成物(1x)Al2(SO4)3xAl(OH)3中x值的大小影响碱式硫酸铝溶液的脱硫效率。(1)制备碱式硫酸铝溶液时，维持反应温度和反应时间不变，提高x值的方法有_。(2)碱式硫酸铝溶液吸收SO2过程中，溶液的pH_(填“增大”、“减小”、“不变”)。(3)通过测定碱式硫酸铝溶液中相关离子的浓度确定x的值，测定方法如下：取碱式硫酸铝溶液25.00 mL，
5、加入盐酸酸化的过量BaCl2溶液充分反应，静置后过滤、洗涤，干燥至恒重，得固体2.330 0 g。取碱式硫酸铝溶液2.50 mL，稀释至25 mL，加入0.100 0 molL1EDTA标准溶液25.00 mL，调节溶液pH约为4.2，煮沸，冷却后用0.080 00 molL1CuSO4标准溶液滴定过量的EDTA至终点，消耗CuSO4标准溶液20.00 mL(已知Al3、Cu2与EDTA反应的化学计量比均为1：1)。计算(1x)Al2(SO4)3xAl(OH)3中的x值(写出计算过程)。解析：(1)碱式硫酸铝中“氢氧化铝”的生成原理是：碳酸钙与硫酸铝水解出的氢离子反应，促进硫酸铝水解，生成氢氧
6、化铝。所以，欲提高x值，即提高Al(OH)3的生成量，可以增加碳酸钙的量。也可以在不增加碳酸钙用量的情况下，加快搅拌速率，使二者接触更充分，从而使硫酸铝的水解率增大。(2)二氧化硫是酸性氧化物，吸收二氧化硫必将使碱式硫酸铝溶液的pH减小。答案：(1)适当增加CaCO3的量或加快搅拌速率(2)减小(3)25 mL溶液中：n(SO)n(BaSO4)0.010 0 mol25 mL溶液中：n(Al3)n(EDTA)n(Cu2)0.100 0 molL125.00 mL103 LmL10.080 00 molL120.00 mL103 LmL19.000104 mol25 mL溶液中：n(Al3)9.
7、000103 mol1 mol(1x)Al2(SO4)3xAl(OH)3中n(Al3)(2x) mol；n(SO)3(1x) mol x0.413绿矾是含有一定量结晶水的硫酸亚铁，在工农业生产中具有重要的用途。某化学兴趣小组对绿矾的一些性质进行探究。回答下列问题：(1)在试管中加入少量绿矾样品，加水溶解，滴加KSCN溶液，溶液颜色无明显变化。再向试管中通入空气，溶液逐渐变红。由此可知：_、_。(2)为测定绿矾中结晶水含量，将石英玻璃管(带两端开关K1和K2)(设为装置A)称重，记为m1 g。将样品装入石英玻璃管中，再次将装置A称重，记为 m2 g。按下图连接好装置进行实验。仪器B的名称是_。将
8、下列实验操作步骤正确排序_(填标号)；重复上述操作步骤，直至A恒重，记为m3 g。a点燃酒精灯，加热b熄灭酒精灯c关闭K1和K2d打开K1和K2，缓缓通入N2e称量Af冷却到室温根据实验记录，计算绿矾化学式中结晶水数目x_(列式表示)。若实验时按a、d次序操作，则使x_(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。(3)为探究硫酸亚铁的分解产物，将(2)中已恒重的装置A接入下图所示的装置中，打开K1和K2，缓缓通入N2，加热。实验后反应管中残留固体为红色粉末。C、D中的溶液依次为_(填标号)。C、D中有气泡冒出，并可观察到的现象分别为_。a品红 bNaOHcBaCl2dBa(NO3) 2e浓H2SO4写
9、出硫酸亚铁高温分解反应的化学方程式_。解析：(1)绿矾溶液中滴加KSCN溶液，溶液颜色无明显变化，说明样品中没有Fe3；再向试管中通入空气，溶液变红，说明有Fe3生成，即Fe2易被氧气氧化为Fe3。(2)由仪器的构造特征可知，B为干燥管。实验时，为防止空气中的O2将Fe2氧化，应先通入N2将装置中的O2排净，然后点燃酒精灯加热。停止加热后，为防止FeSO4吸收空气中的水蒸气，待玻璃管冷却，关闭K1和K2后再称重。故实验操作步骤应为d、a、b、f、c、e。由题意知，绿矾的质量为(m2m1) g，加热后FeSO4的质量为(m3m1) g，结晶水的质量为(m2m3) g。设绿矾的化学式为FeSO4x
10、H2O，则FeSO4xH2OFeSO4xH2O 15218x(m3m1) g(m2m3) g 解得：x若实验中，按a、d次序操作，则会导致绿矾吸收空气中的氧气，从而使加热后的固体质量m3增大，则测出结晶水的值x偏小。(3)残留固体为红色，说明有Fe2O3生成，即分解过程中发生了氧化还原反应，根据Fe元素的化合价变化可知一定有SO2生成，即FeSO4Fe2O3SO2，根据电子转移守恒可得2FeSO4Fe2O3SO2，最后根据S守恒配平可得化学方程式：2FeSO4Fe2O3SO2SO3。SO3溶于水生成H2SO4，H2SO4和Ba2可生成白色沉淀BaSO4，由于Ba(NO3) 2在酸性溶液中具有强
11、氧化性，能氧化SO2，故应该先用BaCl2检验SO3，检验SO2可用品红溶液，故C、D的溶液依次为BaCl2溶液和品红。实验现象是C中溶液产生白色沉淀，D中品红溶液褪色或变浅。 答案：(1)样品中没有Fe3Fe2易被氧气氧化为Fe3(2)干燥管d、a、b、f、c、e偏小(3)c、a生成白色沉淀、褪色2FeSO4Fe2O3SO2SO34以Cl2、NaOH、(NH2)2CO(尿素)和SO2为原料可制备N2H4H2O(水合肼)和无水Na2SO3，其主要实验流程如下：已知：Cl22OH=ClOClH2O是放热反应。N2H4H2O沸点约118 ，具有强还原性，能与NaClO剧烈反应生成N2。(1)步骤制
12、备NaClO溶液时，若温度超过40 ，Cl2与NaOH溶液反应生成NaClO3和NaCl，其离子方程式为_；实验中控制温度除用冰水浴外，还需采取的措施是_。(2)步骤合成N2H4H2O的装置如图1所示。NaClO碱性溶液与尿素水溶液在40 以下反应一段时间后，再迅速升温至110 继续反应。实验中通过滴液漏斗滴加的溶液是_；使用冷凝管的目的是_。(3)步骤用步骤得到的副产品Na2CO3制备无水Na2SO3(水溶液中H2SO3、HSO、SO随pH的分布如图2所示，Na2SO3的溶解度曲线如图3所示)。边搅拌边向Na2CO3溶液中通入SO2制备NaHSO3溶液。实验中确定何时停止通SO2的实验操作为
13、_。请补充完整由NaHSO3溶液制备无水Na2SO3的实验方案：_，用少量无水乙醇洗涤，干燥，密封包装。解析：(1)由题给条件，反应物为Cl2和NaOH，生成物为NaClO3、NaCl、H2O，根据离子方程式书写规则、原子守恒、电荷守恒以及得失电子守恒得该离子反应为：3Cl26OH5ClClO3H2O；Cl2与碱反应放热，所以要控制温度还要控制通入氯气的速度。(2)步骤是尿素和次氯酸钠反应合成水合肼，由题给信息水合肼能与次氯酸钠剧烈反应，所以滴液漏斗中盛装的是次氯酸钠碱性溶液，由水合肼沸点约为118 ，题给实验反应温度为110 ，故使用冷凝管的目的是减少水合肼的挥发。(3)由题图2所给pH与各
14、粒子摩尔分数关系可知，在pH约为4时，溶液中HSO浓度最大，此时可停止通SO2气体；由NaHSO3制备Na2SO3，是向NaHSO3溶液中加入NaOH溶液，由题图2可知在pH约为10时，SO浓度最大，此时停止加入NaOH，再由Na2SO3的溶解度曲线可知，过滤温度应高于34 。实验方案为：边搅拌边向NaHSO3溶液中滴加NaOH溶液，测量溶液pH，pH约为10时，停止滴加NaOH溶液，加热浓缩溶液至有大量晶体析出，在温度高于34 条件下趁热过滤。答案：(1)3Cl26OH5ClClO3H2O缓慢通入Cl2(2)NaClO碱性溶液减少水合肼的挥发(3)测量溶液的pH，若pH约为4，停止通SO2边
15、搅拌边向NaHSO3溶液中滴加NaOH溶液，测量溶液pH，pH约为10时，停止滴加NaOH溶液，加热浓缩溶液至有大量晶体析出，在高于34 条件下趁热过滤5无水MgBr2可用作催化剂。实验室采用镁屑与液溴为原料制备无水MgBr2，装置如图1，主要步骤如下：步骤1三颈瓶中装入10 g镁屑和150 mL无水乙醚；装置B中加入15 mL液溴。步骤2缓慢通入干燥的氮气，直至溴完全导入三颈瓶中。步骤3反应完毕后恢复至室温，过滤，滤液转移至另一干燥的烧瓶中，冷却至0 ，析出晶体，再过滤得三乙醚合溴化镁粗品。步骤4室温下用苯溶解粗品，冷却至0 ，析出晶体，过滤，洗涤得三乙醚合溴化镁，加热至160 分解得无水M
16、gBr2产品。已知：Mg与Br2反应剧烈放热；MgBr2具有强吸水性。MgBr23C2H5OC2H5MgBr23C2H5OC2H5请回答：(1)仪器A的名称是_。实验中不能用干燥空气代替干燥N2，原因是_。(2)如将装置B改为装置C(图2)，可能会导致的后果是_。(3)步骤3中，第一次过滤除去的物质是_。(4)有关步骤4的说法，正确的是_。A可用95%的乙醇代替苯溶解粗品B洗涤晶体可选用0 的苯C加热至160 的主要目的是除去苯D该步骤的目的是除去乙醚和可能残留的溴(5)为测定产品的纯度，可用EDTA(简写为Y4)标准溶液滴定，反应的离子方程式：Mg2Y4=MgY2滴定前润洗滴定管的操作方法是
17、_。测定时，先称取0.250 0 g无水MgBr2产品，溶解后，用0.050 0 molL1的EDTA标准溶液滴定至终点，消耗EDTA标准溶液26.50 mL，则测得无水MgBr2产品的纯度是_(以质量分数表示)。解析：(1)仪器A为球形干燥管；空气主要成分为氮气和氧气，如用空气代替干燥氮气，则镁屑与氧气反应，导致生成的MgO阻碍Mg与Br2的反应。(2)液溴具有挥发性，装置B是利用氮气把溴蒸气带入三颈瓶中；若将装置B改为装置C，则氮气通入后，会将液溴快速压入三颈瓶，反应过快大量放热而存在安全隐患。(3)由于镁屑不溶于混合液中，故第一次过滤而除去。(4)95%的乙醇中含有水，溴化镁有强烈的吸水
18、性，A错误；加入苯的目的是除去乙醚和溴，洗涤晶体用0 的苯，可以减少产品的溶解，B正确；加热至160 的主要目的是分解三乙醚合溴化镁得到溴化镁，不是为了除去苯，C错误；该步骤是为了除去乙醚和溴，故D正确。故选BD。(5)滴定管润洗的操作方法为：从滴定管上口加入少量待装液，倾斜着转动滴定管，使液体润湿内壁，然后从下部放出，重复23次。据题意知：MgBr2Y4，n(MgBr2)n(Y4)0.050 molL10.026 5 L1.325103 mol，m(MgBr2)1.325103 mol184 gmol10.243 8 g，无水溴化镁产品的纯度为0.243 8 g/0.250 0 g100%9
19、7.5%。答案：(1)干燥管防止镁屑与氧气反应，生成的MgO阻碍Mg与Br2的反应(2)会将液溴快速压入三颈瓶，反应过快大量放热而存在安全隐患(3)镁屑(4)BD(5)从滴定管上口加入少量待装液，倾斜着转动滴定管，使液体润湿内壁，然后从下部放出，重复23次97.5%6柠檬酸亚铁(FeC6H6O7)是一种易吸收的高效铁制剂，可由绿矾(FeSO47H2O)通过下列反应制备：FeSO4Na2CO3=FeCO3Na2SO4FeCO3C6H8O7=FeC6H6O7CO2H2O下表列出了相关金属离子生成氢氧化物沉淀的pH(开始沉淀的pH按金属离子浓度为1.0 molL1计算)。金属离子开始沉淀的pH沉淀完
20、全的pHFe31.13.2Al33.05.0Fe25.88.8(1)制备FeCO3时，选用的加料方式是_(填字母)，原因是_。a将FeSO4溶液与Na2CO3溶液同时加入到反应容器中b将FeSO4溶液缓慢加入到盛有Na2CO3溶液的反应容器中c将Na2CO3溶液缓慢加入到盛有FeSO4溶液的反应容器中(2)生成的FeCO3沉淀需经充分洗涤，检验洗涤是否完全的方法是_。(3)将制得的FeCO3加入到足量柠檬酸溶液中，再加入少量铁粉，80 下搅拌反应。铁粉的作用是_。反应结束后，无需过滤，除去过量铁粉的方法是_。(4)最后溶液经浓缩、加入适量无水乙醇、静置、过滤、洗涤、干燥，获得柠檬酸亚铁晶体。分
21、离过程中加入无水乙醇的目的是_。(5)某研究性学习小组欲从硫铁矿烧渣(主要成分为Fe2O3、SiO2、Al2O3)出发，先制备绿矾，再合成柠檬酸亚铁。请结合右图的绿矾溶解度曲线，补充完整由硫铁矿烧渣制备FeSO47H2O晶体的实验步骤(可选用的试剂：铁粉、稀硫酸和NaOH溶液)：向一定量烧渣中加入足量的稀硫酸充分反应，_，得到FeSO4溶液，_，得到FeSO47H2O晶体。解析：(1)Fe2开始生成Fe(OH)2的pH为5.8，为防止Fe(OH)2的生成，应将Na2CO3溶液滴加到FeSO4溶液中制备FeCO3。(2)沉淀洗涤的目的是除去沉淀吸附的可溶性杂质，由制备反应可知FeCO3沉淀中吸附
22、的离子有Na、SO、CO等，检验其中某种离子是否存在即可证明沉淀是否已洗净，实际检验时应尽量选择现象明显、灵敏度高的离子来检验，本题选择检验SO是否存在较为合适。(3)因Fe2易被空气中的O2氧化，故应加入铁粉防止Fe2被氧化，过量的铁粉可加入适量柠檬酸使之完全反应生成柠檬酸亚铁。(4)“醇析法”在实验化学中已有涉及，加入乙醇可降低产品在水中的溶解量，有利于晶体结晶析出。(5)硫铁矿烧渣与足量稀硫酸充分反应后，过滤滤去SiO2，为除去滤液中的Al3，可调节溶液pH约为5，但此时滤液中Fe3也已沉淀完全，故在调pH之前需先加入过量铁粉将Fe3还原成Fe2。从FeSO47H2O溶解度曲线可知，要从
23、FeSO4溶液中获得FeSO47H2O晶体，应先将溶液加热浓缩得到60 饱和溶液，然后再冷却结晶，过滤得到晶体后，为减少晶体洗涤时的溶解损耗，洗涤剂应选择冰水。为防止晶体干燥时脱水，应选择低温干燥或真空干燥等方式。答案：(1)c避免生成Fe(OH)2沉淀(2)取最后一次的洗涤滤液12 mL于试管中，向其中滴加用盐酸酸化的BaCl2溶液，若无白色沉淀产生，则表明已洗涤干净(3)防止2价的铁元素被氧化加入适量柠檬酸让铁粉反应完全(4)降低柠檬酸亚铁在水中的溶解量，有利于晶体析出(5)过滤向反应液中加入足量的铁粉，充分搅拌后，滴加NaOH溶液调节反应液的pH约为5，过滤；或过滤，向滤液中滴加过量的NaOH溶液，过滤，充分洗涤固体，向固体中加入足量稀硫酸至固体完全溶解，再加入足量的铁粉，充分搅拌后，过滤(滴加稀硫酸酸化，)加热浓缩得到60 饱和溶液，冷却至0 结晶，过滤，少量冰水洗涤，低温干燥