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1、- 6 -天津医科大学2010-2011学年一学期 药学、制剂 专业 药物分析 课程考试及答案（A卷）一、 名词解释1 药物分析课程：是一门研究药品全面质量控制的学科。2 Heavy metal：重金属 是指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质3 杂质限量：杂质的最大允许量4 一般杂质：在自然界分布较广泛，在多种药物的生产和储藏过程中容易引入的杂质。5 精密度：是指在规定的测试条件下，在同一均匀供试品经多次取样测定所得结果之间的接近程度二、填空1丙二酰脲类的鉴别反应有银镜反应、铜盐反应。适用于巴比妥类药物的鉴别。2药物稳定性试验包括影响因素试验、加速试验和长期试验。3溴量法可用
2、来测定含有双键、酚羟基结构的药物。4中国药典（2005版）测定维生素A含量采用的是三点校正法。5GMP的中英文全称分别是：药品生产质量管理规范、Good manufacture practice。6钯离子比色法可用于吩噻嗪类药物的含量测定，其依据是该类药物结构中含有S 。7区分巴比妥与含硫巴比妥可采用铜盐反应和紫外检测。8CE的英文全称为capillary electrophoresis。9对HPLC法进行准确度考查时，回收率一般为98-102%；容量分析法的回收率一般为99.7-100.3%。10绿奎宁反应可用于6位含氧喹啉衍生物的鉴别，例如奎宁。11阿司匹林片剂（中国药典2005版），采用
3、的是双步滴定法，该方法可以消除制剂中水杨酸和酸性稳定剂的干扰。12用非水滴定法测定有机碱药物常用的滴定剂是高氯酸，常采用的溶剂是醋酸，常用的指示剂是结晶紫，硫酸根的干扰可通过计算方法消除，在非水介质中硫酸根呈 一 级电离。13芳酸的碱金属盐的药物可用双相滴定法进行含量测定。14链霉素鉴别的特征反应式麦芽酚反应，其水解产物链霉胍的特有反应是坂口反应。15用戊烯二醛反应鉴别异烟肼是针对结构具有或位被羧基衍生物取代的吡啶16阿司匹林中水杨酸的检查室利用水杨酸具有酚羟基，可在弱酸性溶液中与高铁盐反应呈 紫 色。17中国药典2010版规定HPLC中两个分析物分离度应符合要求是指大于或等于1.5.18阿司
4、匹林特殊杂质检查中溶液澄清度检查是检查碳酸钠试液中不溶物。此类不溶物包括：苯酚、水杨酸苯酯、醋酸苯酯、乙酰水杨酸苯酯。三、选择题（括号内有答案）1. 某一药品不溶于水，可溶于氯仿和乙酸乙酯。对该药品中氯化物进行检查时，下述叙述正确的是（A）A加水过滤后，依法检查 B. 加氯仿使药物溶解后，依法检查C. 加乙酸乙酯使药物溶解后，依法检查 D经炽灼后，依法检查2. 某一药品有色，对该药品中的氯化物进行检查时，下列叙述正确的是（C）A. 加焦糖，调色后，依法检查B 加标准比色液，调色后，依法检查C 经过化学反应，使药品褪色后，依法检查D 家不能溶解药物的溶剂，将药物过滤后，依法检查3. 中国药典中正
5、文部分收载有（A）内容A. 药品或制剂的质量标准B. 所收载药品质量标准的制定C. 制剂通则D. 药品质量标准的制定原则4. 一个新药品从研制到临床使用各个环节都要按照药品质量管理规范进行管理，你认为对GCP下述叙述正确的是（C）A. 是针对医院如何对患者进行管理的规范B. 是针对医院如何对医生进行管理的规范C. 对药品进行各期临床试验进行管理的规范D. 是针对医院如何对医生、患者进行管理的规范5. 药品检查工作基本程序是（B）A. 研究生产销售使用B. 取样鉴别检查含量测定写出实验报告C. 查阅文献制定质量控制方案D. 根据临床用药情况写出分析报告6. 对药典下面叙述正确的是（A）A. 是国
6、家监督管理药品质量的法定技术标准B. 是国家对新药研发过程中如何对药品进行质量研究的管理规范C. 是国家为控制药品质量所制定的药品质量管理规范D. （原卷未提供）7. 杂质的限量检查时指（D）A. 检查杂质的最低检出量B. 检查杂质的最大检出量C. 检查杂质是否超出最低允许量D. 检查杂质是否超出最大允许量8. 建立杂质检查的方法时，需要做的方法验证项目包括（CD）A. 方法的准确度B. 方法的精密度C. 方法的检出限D. 方法的专属性9. 高效液相色谱法中，系统适应性试验包括（BD）A. 该方法的准确度B. 该方法的理论塔板数C. 该方法的检出限D. 该方法的分离度10. 丙二酰脲类的鉴别试
7、验，可用来鉴别的药物有（BD）A. 阿司匹林B. 巴比妥C. 盐酸普鲁卡因D. 苯妥英钠11. 精密称定系指称重应准确至规定量的（D）A. 视药物含量而定B. 10%C. 视取样量的大小而定D. 千分之一12. 用非水滴定法测定碱性药物的盐酸盐含量，常加入（C）A. 草酸B. 醋酸铅C. 醋酸汞D. 甲醛13. 硫色素反应可用来对（B）进行鉴别A. 维生素AB. 维生素BC. 维生素CD. 维生素D14. 古蔡法检查药物中微量的砷盐，在酸性下加入锌粒的目的是（C）A. 还原五价砷成三价砷B. 出去硫化物的干扰C. 产生新生态的氢D. 加速反应速度15. 中国药典（2005年版）规定，试验未注明
8、温度时，实验的温度是指（B）A. 任何温度B. 10-30C. 25D. 0-216. 药物稳定性影响因素实验中，75%1%高湿度试验是用（B）配得的。A. 饱和亚硝酸钠B. 饱和氯化钠C. 饱和氢氧化钠D. 饱和氯化钾17. 异烟肼的鉴别中，属于针对吡啶环的鉴别反应是（BD）A. 缩合反应B. 戊烯二醛C. 还原反应D. 二硝基氯苯反应18. 氧瓶燃烧法可用于测定（ABD）A. 含硫的药物B. 含卤素的药物C. 含氮药物D. 含磷药物19. 用三氯化锑反应鉴别维生素A条件是（A）A. 需要无水、无醇条件下进行B. 需在盐酸酸性条件下进行C. 需在醋酸酸性下进行D. 需在无水、无醛条件下进行2
9、0. 下列哪种药物与醋酐-浓硫酸反应现象是初显黄色，渐变红色，迅速变为紫色、蓝绿色、最后变为绿色（D）A. 维生素AB. 维生素BC. 维生素D2D. 维生素D321. 柯柏（Kober）反应用来测定（A）A. 炔雌醇B. 氢化可的松C. 甲睾酮D. 黄体酮22. 容量分析法通常情况下其相对误差在（B）A. 0.2%以上B. 0.2%以下C. 2%以上D. 0.02%以下23. 注射剂中抗氧剂亚硫酸钠的存在，可对（AB）含量测定方法可能有干扰。A. 碘量法B. 铈量法C. 亚硫酸钠法D. 提取容量法24. 药物鉴别所选用的化学鉴别法应是（ABC）A. 反应迅速B. 现象明显C. 有一定的专属性
10、D. 定量反应25. 具有共轭多烯侧链的药物是（D）A. 司可巴比妥B. 阿司匹林C. 苯佐卡因D. 维生素A26. 用反相高效液相色谱法对碱性药物测定，常用的扫尾剂有（AD）A. 三乙胺B. 二氢吡啶C. 甲醇D. 二乙胺27中国药典规定的“阴凉处”是指（D）A. 阴凉处，温度不超过2B. 阴凉处，温度不超过20C. 阴凉处，温度不超过10D. 温度不超过2028. 用提取容量法对某一碱性药物的盐酸盐进行含量测定时，包括的步骤有（AB）A. 碱化B. 用有机溶剂提取C. 用水提取D. 酸化29. 下列鉴别反应中属于苯巴比妥的鉴别反应是（B）A. 硫酸反应B. 甲醛-硫酸反应C. 戊烯二醛反应
11、D. 与高锰酸钾反应30. 黄体酮灵敏、专属性的鉴别反应有（B）A. 四氮唑试液反应B. 亚硝酸铁氰化钠反应C. 2,4-二硝基苯肼D. 重氮苯磺酸反应四、计算题1取黄体酮适量，精密称定，加甲醇溶解并稀释成1ml中含有1mg的溶液，作为供试品溶液。精密量取1ml，置50ml容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，作为对照品。采用ODS-C18色谱仪，取对照液10l，注入色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的50%。再精密量取供试品溶液与对照品溶液各10l，分别注入色谱仪，记录色谱开始至主成分峰保留时间的1.5倍，供试品溶液色谱图中如有杂质峰，不得多于1个。其峰面积不得大于对照品溶液
12、主峰面积的3/4，求杂质限量。答案：L(%)=CV/S= 1mg/ml*（1/50）*0.01ml *(3/4) *100% 1mg/ml*0.01ml=1.5%2. 维生素B6注射液（规格：2ml：0.1g）含量测定方法如下，精密量取适量（相当于维生素B6 0.1g），研细，置于500ml量瓶中，加盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，量取5ml，置100ml容量瓶中，加盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，在291nm波长处吸光度为0.426，维生素B6的吸光系数E1%1cm为427，求本品含量。答案：B6(%)= 0.426/（427*1） *（500/5）*100% 0.1=99.8%3. 复方乙酰水杨酸片1
13、0片，精密称定得5.0653g，研细，精密称片粉0.7262g（约相当于咖啡因50mg），用5ml硫酸溶解后，用棉花过滤至50ml的容量瓶中，将滤器和滤渣用水洗涤若干次，每次3ml，精密加入25ml0.05mol/L的I2液，用水定容至50ml。暗处反应15min后，干燥的滤纸过滤，初滤液弃去，精密量取续滤液25ml，用0.0516mol/L的Na2S2O3溶液滴定，消耗此液14.92ml；同法做空白试验，空白消耗Na2S2O3溶液24.67ml。每1mlI2液（0.05mol/L）相当于5.306mg咖啡因，已知标示量33.4mg/片。求本品标示量的百分含量？根据中国药典2010版规定，该含
14、量是否合格？答案：B%=(V0-V) FNa2S2O3TI2W片/W*B=（24.67-14.94）*0.0516/0.05*5.306 *（5.0653/10）*100%0.7262*33.4=111.5% 根据中国药典规定，复方乙酰水杨酸片中咖啡因含量应在标示量的90%-110%，所以该药物中咖啡因含量不合格。五、简答与论述题1. 试说明制剂分析的特点答：（1）从鉴别看：参考原料药的鉴别方法，考虑辅料干扰；(2) 杂质检查：一般不重复原料药的检查项目，但是在制剂生产和储藏中可能产生的杂质还要检查。(3) 含量测定：结果的表示方法不同，增加了一些制剂的常规检查项目(4) 对复方制剂来说：还要
15、考虑组分合租分之间的干扰2. 试述酸性染料比色法测定硫酸阿托品注射液的原理，如何选择酸性染料及提取溶剂？为什么要求对照液与供试液平行操作？答：（1）原理：在一定pH条件下，碱性药物带正电荷与带负电荷的酸性染料结合，形成离子对，该离子对被有机溶剂萃取。在一定检测波长处，进行比较对照的方法。（2）选择酸性染料：选择酸性染料需与药物定量结合，形成的离子对易被有机溶剂萃取。（3）有机溶剂的选择：对形成的离子对提取效率高，而其他成分几乎不溶于该溶剂。（4）进行平行操作：减少误差3. 请设计盐酸普鲁卡因注射液的鉴别、特殊杂质对氨基苯甲酸的检查方法以及其含量测定方法（鉴别只需写出主要的鉴别依据和方法；特殊杂质需写出实验手段和可能的实验结果和实验现象；含量测定需写明测定方法的基本原理，所需的主要实验试剂和实验步骤）答：（1）鉴别：a 重氮化偶合形成有色化合物b 紫外c 水解产物反应（2）特殊杂质检查：薄层层析法 样品谱带中对氨基苯甲酸对照品位置处比对照品浅（3）含量测定：亚硝酸钠滴定法 主要试剂：溴化钾、盐酸、亚硝酸钠 实验步骤：先快滴，再慢滴注意：1. 内含答案，由白字代替，需要看时，将答案处的字体改为其他颜色即可2. 计算题是我自己做的，如果有不懂或遇到其他任何问题，请及时联系我，13902199949 张翔