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1、有机化学中实验问题的剖析目标一、复习典型有机物制备实验乙烯的实验室制法1 .药品：乙醇浓硫酸2 .装置：圆底烧瓶、温度计、铁架台、水槽、集气瓶、双孔橡皮塞、酒精灯、导管3 .步骤：(1)检验气密性。在烧瓶里注入乙醇和浓硫酸(体积比1:3 )的混合液约20mL(配置此混合液应在冷却和搅拌下将15mL浓硫酸满满倒入 5mL酒精中)，并放入几片碎瓷片。(温度计的水银球要伸入液面以下)(2)加热，使温度迅速升到 170 C,酒精便脱水变成乙烯。(3)用排水集气法收集乙烯。(4)再将气体分别通入滨水及酸性高镒酸钾溶液，观察现 象。(5)先撤导管，后熄灯。击触4 .反应原理：(分子内的脱水反应)CHCHo
2、HFSE* CH=CHT+H2O5 .收集气体方法：排水集气法(密度与空气相近)6 .现象：溶液变黑；气体使滨水及酸性高镒酸钾溶液褪色。7 .注意点：(1)乙醇和浓硫酸体积比为什么是1:3 ?答：因为浓HfeSO在该反应中除了起催化作用外，还起脱水作用，保持其过量的原因主要是为了使浓HbSO保持较高的浓度，促使反应向正反应方向进行。如果浓硫酸的量少就会很快变为稀硫酸而达不到实验效果。(2)浓硫酸在反应中的作用？答：催化剂脱水剂 (吸水剂)(3)为什么要迅速升温到 170 C?答：如果低于170 c会有很多的副反应发生。如：分子之间的脱水反应CHCH2OH HO- CHI-CH3 1疝匕CHCH
3、O CHCH +H2Oo(4)为什么要加入碎瓷片？答：防止溶液暴沸。(5)为什么制取乙烯时反应液会变黑，还会有刺激性气味产生?答：因为在该反应中还伴随有乙醇与浓硫酸发生的氧化还原反应:AkIHINNIHIpCOT + 2SOGH50H + 2H 2SQ（浓） 2C+ 2SQ T + 2H2O ; C+ 2H2SQ（浓）T +2H2O,由于有 C SO的生成，故反应液变黑，还有刺激性气味产生。(6)怎样证明生成气体乙烯中混有二氧化硫气体？怎样除去二氧化硫气体?|!| IV V答：证明用品红溶液除去用NaOH溶液+品红溶液(二氧化硫使滨水及酸性高镒酸钾溶液方程式)苯与液澳反应1 .药品：苯、液澳、
4、铁粉、蒸储水、AgNO3溶液2 .装置：分液漏斗、圆底烧瓶、锥形瓶、导管II +Br+ HBt4.反应原理:85 .现象：1）液体轻微翻腾，有气体逸出；2）烧瓶底部有褐色不溶于水的液体；3）锥形瓶中生成浅黄色沉淀。6 .注意点：（1）反应用的是液澳，而不是滨水。（2）制澳苯反应中，实际起催化作用的是FeBr3 ; 2Fe + 3Br2=2FeBr3 。（3）跟瓶口垂直的长玻璃管兼起导气和冷凝的作用。（4）导管出口不能伸入水中，因HBr极易溶于水，要防止倒吸（5）导管口附近出现的白雾是HBr遇水蒸气所形成的。（6）烧瓶中生成的澳苯因溶入澳而显褐色。提纯的方法是：将溶有澳的澳苯倒入盛有 NaOH溶
5、液的烧杯中，振荡，澳苯比水密度大，沉在下层，用分液漏斗分离出澳苯。Br2 + 2NaOH=NaBr + NaBrO + H2O（7）粗澳苯提纯后，可进一步精制，其方法是水洗（除去可溶性杂质FeBr3等），碱洗（除 去Br2）,水洗（除去NaOH等），干燥（除去H2O）,蒸储（除去苯）。酯化反应1 .药品：乙酸、乙醇、浓硫酸、饱和碳酸钠生成乙酸匕能的反应象。OCH3-C-OH4.反应原理2 .装置：3 .步骤：1、按照装置图连接仪器；2、在一支试管中加入 3ml乙醇，然后边摇动试管边慢慢加入 2ml浓硫酸和2ml的冰醋酸。用酒精灯小火加热试管35min；3、将产生的蒸气经导管通到饱和碳酸钠溶液的
6、液面上，观察现浓 H&o4O+ HOC2H5CH3-C-O-C2H5 + H2O5 .现象：液面上有透明的不溶于水的油状液体产生，并可以闻到香味6 .注意点：1、各试剂加入试管的次序能否颠倒？不能 2、浓硫酸的作用是什么？催化剂、吸水剂3 .得到乙酸乙酯是否纯净，可能含哪些杂质？乙酸、乙醇4 .饱和Na2CO3溶液有什么作用？中和乙酸； 溶解乙醇； 降低酯在水中的溶解度5 .为什么导管末端不插入饱和Na2CO3溶液中？防止倒吸实验加热前应在反应的混合物中加入碎瓷片的目的是什么？防止暴沸装置中的长导管的作用是？导气、冷凝回流目标二、以课本实验为载体、拓展延伸实验。类型一、根据新信息反应设计烯炫的
7、制备和提纯1、(13新课标卷26)1醇脱水是合成烯姓的常用方法，实验室合成环己烯的反 应和实验装置如下：可能用到的有关数据如下:相对分子质址密度/ (g cm )沸点/七溶解性环已酵1000,9618161微溶I水环己烯82)0.8102就溶于冰合成反应：在a中加入20g环己醇和2小片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入 1 mL浓 硫酸。B中通入冷却水后，开始缓慢加热a,控制储出物的温度不超过90Co分离提纯：反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量 5喊酸钠溶液和水洗涤，分离 后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。最终通过蒸储得到 纯净环己烯10g回答下列问题：(1)装置b的名称是。(2)加入碎
8、瓷片的作用是 ;如果加热一段时间后发 现忘记加瓷片，应该采取的正确操作时 (填正确答案标号) A.立即补加B .冷却后补加C.不需补加D .重新配料(3)本实验中最容易产生的副产物的结构简式为 。(4)分液漏斗在使用前须清洗干净并 ;在本实验分离过程中，产物应该从分液漏斗的 (填“上口倒出”或“下口放出”)。(5)分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是。（6）在环己烯粗产物蒸储过程中，不可能 用到的仪器有（填正确 答案标号）。A.圆底烧瓶 B .温度计 C .吸滤瓶 D ,球形冷凝管 E .接收器（7）本实验所得到的环己烯产率是 （填正确答案标号）。A. 41%B . 50% C . 61% D
9、 . 70%答案26. （13分）（1）直形冷凝管（2）防止暴沸；B（3）（4）检漏；上口倒出（5）干燥（或除水除醇）（6） CD C类型二、根据苯取代反应设计澳苯的制备和提纯(12新课标28) (14分)本澳密度/g cm0.883.101.50沸点/ C8059156水中溶解 度微溶微溶微溶关数据如下:按下列合成步骤回答问题:澳苯是一种化工原料，实验室合成澳苯的装置示意图及有(1) 在a中加入15 mL无水苯和少量铁屑。在 b中小心加入4.0 mL液态澳。 向a中滴入几滴澳，有白色烟雾产生，是因为生成了 气体。继续滴加至液澳滴完。装置d的作用是(2) 液澳滴完后，经过下列步骤分离提纯：向a
10、中加入10 mL水，然后过滤除去未反应的铁屑；滤液依次用10 mL水、8 mL 10 %的NaO哈液、10 mL水洗涤。NaOH容 液洗涤的作用是除去HBr和未反应的Br2；向分出的粗澳苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤。加入氯化钙的 目的是;(3) 经以上分离操作后，粗澳苯中还含有的主要杂质为 ,要进一步提 纯，下列操作中必须的是 (填入正确选项前的字母)；A.重结晶 B.过滤 C.蒸储 D.萃取(4) 在该实验中，a的容积最适合的是 (填入正确选项前的字母)。A. 25 mL B. 50 mL C. 250 mL D. 500 mL答案:(1) HBr 吸收HBr 和 Br：(2)除去H
11、Br和出反应的Brf娱解析：此题为基础题但是学生易出错。苯与液澳的实验产物为澳苯和 HBr, HBr属于极易溶于水的。故有白雾。D装置的作用应该是吸收 HBr和Br2这里学 生易答成防止倒吸。(3) (4)很简单学生都熟悉。类型三、根据烯煌的加成反应设计二澳乙烷制备和提纯（12海南17） .（9分）实验室制备1, 2-二澳乙烷的反应原理如下:死5。41浓）CH3CH2OH - CHz = QHnCH2 = CH2BrCHjCHBr可能存在的主要副反应有：乙醇在浓硫酸的存在下在140 C脱水生成乙醴用少量的澳和足量的乙醇制备1,2一二澳乙烷的装置如下图所示：ABCD有关数据列表如下:乙醇1,2-
12、二澳乙烷乙醴状态无色液体无色液体无色液体密 度/-3g . cm0.792.20.71沸点/c78.513234.6熔点/c一 l309-1l6回答下列问题：（1） 在此制各实验中，要尽可能迅速地把反应温度提高到170c左右，其最主要目的是;（填正确选项前的字母）a.引发反应b.加快反应速度c.防止乙醇挥发d.减少副产物乙醴生成（2）在装置C中应加入,其目的是吸收反应中可能生成的酸性气体：（填正确选项前的字母）a .水 b .浓硫酸c.氢氧化钠溶液d .饱和碳酸氢钠溶液 判断该制各反应已经结束的最简单方法是 ;（4）将1,2-二澳乙烷粗产品置于分液漏斗中加水，振荡后静置，产物应在一层（填“上”
13、、“下”）；（5） 若产物中有少量未反应的 B%最好用 洗涤除去；（填正确选项前的字母）a .水 b .氢氧化钠溶液c .碘化钠溶液 d .乙醇（6） 若产物中有少量副产物乙醴.可用 的方法除去；（7）反应过程中应用冷水冷却装置 D,其主要目的 是;但又不能过度冷却 （如用冰水），其原因答案：(1)d (2)c (3)澳水完全褪色(4)下(5)b (6)蒸储(7)减少澳的挥发;1,2一二澳乙烷的熔点只有9C,过度冷却会变成固体阻塞导管.类型四、根据酯化反应研究性质实验(07江苏18.) (12分)酯是重要的有机合成中间体，广泛应用于溶剂、增塑剂、香料、粘合剂及印刷、纺织等工业。乙酸乙酯的实验室
14、和工业 制法常采用如下反应：浓代SOCH3COO H QH50 H 工 CHCOO2H5+ H2O请根据要求回答下列问题：(1)欲提高乙酸的转化率可采取的措施有 、(2)若用右图所示装置来制备少量的乙酸乙酯，产率往往偏低, 其原因可能为、(3)此反应以浓硫酸为催化剂， 可能会成、等问题(4)目前对该反应的催化剂进行了新的探索， 初步表明质子酸离子液体可用作 此反应的催化剂，且能重复使用。实验数据如下表所示(乙酸和乙醇以等物质 的量混合)同一反应时间同一反应温度反应温度/ C转化率(%)选择性(%)*反应时间/h转化率(%)选择性(%)*4077.8100280.21006092.3100387
15、.81008092.6100492.310012094.598.7693.0100*选择性100 %表示反应生成的产物是乙酸乙酯和水根据表中数据，下列 (填字母)为该反应的最佳条件。A.120 C, 4h B.80 C, 2h C.60 C, 4h D.40 C, 3h 当反应温度达到120c时，反应选择性降低的原因可能为 答案18. (12)分(1)增大乙醇的浓度 移去生成物(2)原料来不及反应就蒸出温度过高发生了副反应冷凝效果不好，部分产物挥发了 （ 任填两种 ）催化剂重复使用困（3） 产生大量酸性废液（ 或造成环境污染） 部分原料炭化难 催化效果不理想 （ 任填两种 ）（4） C 乙醇脱水生成了乙醚