1、一、概述一、概述木脂素是一类在生物体内由木脂素是一类在生物体内由二分子苯二分子苯丙素丙素衍生物聚合而成的化合物。衍生物聚合而成的化合物。具有多方面的活性具有多方面的活性 含木质素类成分的常用中药中药中药名称名称主要木脂素主要木脂素成分成分中药中药名称名称主要木脂素主要木脂素成分成分五味子五味子五味子甲素五味子甲素五味子乙素五味子乙素五味子醇甲五味子醇甲五味子醇乙五味子醇乙厚厚 朴朴厚朴酚、和厚朴酚厚朴酚、和厚朴酚细细 辛辛细辛脂素、芝麻脂素细辛脂素、芝麻脂素牛蒡子牛蒡子牛蒡子苷、拉帕酚牛蒡子苷、拉帕酚牛蒡子苷元牛蒡子苷元刺五加刺五加丁香脂素丁香脂素连连 翘翘连翘脂素、连翘脂苷连翘脂素、连翘脂苷
2、杜杜 仲仲松脂醇二葡萄糖苷松脂醇二葡萄糖苷远远 志志中国远志脂酚中国远志脂酚黑芝麻黑芝麻芝麻脂素芝麻脂素二、结构特征及理化性质二、结构特征及理化性质（一）结构特征（一）结构特征 组成木脂素的单体组成木脂素的单体C6-C3 （苯丙素）（苯丙素）木木 脂脂 素素 是是 由由 两两 分分 子子苯苯 丙丙 素素 衍衍 生生 物物 聚聚 和和 而而 成的！成的！结构中除均含有两个结构中除均含有两个苯环苯环外，多数具有醇羟基、外，多数具有醇羟基、酚羟基、甲氧基、亚甲二氧基、醚环及内酯环酚羟基、甲氧基、亚甲二氧基、醚环及内酯环等含氧取代基。等含氧取代基。（二）理化性质（二）理化性质 1.物理性质物理性质 无
3、色结晶无色结晶 一般无挥发性一般无挥发性 有光学活性有光学活性2.溶解性溶解性*多数是游离体多数是游离体 游离木脂素易溶于有机溶剂游离木脂素易溶于有机溶剂 具酚羟基木脂素可溶于强碱水溶液具酚羟基木脂素可溶于强碱水溶液*少数可与糖结合成苷少数可与糖结合成苷 木脂素苷类可溶于水木脂素苷类可溶于水3.显色反色反应（1）与非特征性）与非特征性试剂反反应木脂素木脂素类显色色（2）Labat反反应蓝绿色色亚甲二氧基甲二氧基蓝绿色色（3）Ecgrine反反应亚甲二氧基甲二氧基蓝紫色紫色（变色酸色酸-硫酸反硫酸反应）深深蓝色色紫紫红色色（4）三）三氯化化铁反反应酚酚羟基基4.UV苯环苯环max 250350n
4、m三、定性鉴别三、定性鉴别TLC薄层板薄层板 硅胶硅胶G展开剂展开剂 苯、三氯甲烷苯、三氯甲烷 三氯甲烷三氯甲烷-甲醇（甲醇（9:1）显色剂显色剂 香草醛硫酸香草醛硫酸 10%硫酸乙醇溶液 5%10%磷钼酸乙醇溶液磷钼酸乙醇溶液 碘蒸气碘蒸气105五味子中木质素类成分的鉴别五味子中木质素类成分的鉴别-薄层色谱法薄层色谱法主要组成主要组成 五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素鉴别方法鉴别方法 供试品溶液的制备：取本品20mg，加甲醇20mL，加热回流30min，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2mL使溶解，作为供试品溶液。对照药材溶液的制备：另取对照药材1g，同法制成对照药材溶液。对照品溶液的制备：再取
5、五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素对照品，加甲醇分别制成每1mL含1.2，0.7，0.5mg的溶液，作为对照品溶液。薄层鉴别：照薄层色谱法1，吸取上述对照品溶液5L、供试品溶液10L及对照药材溶液2L，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以甲苯-乙酸乙脂-乙酸(91.50.2)的上层溶液为展开剂，展开，取出，置紫外灯(254nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品和对照药材色谱相应的位置上，显示相同颜色的斑点。1-五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素混合对照品溶液2，3-样品溶液4-五味子对照药材5-五味子药材四、含量测定（一)总木脂素成分含量测定的方法 变色酸比色法、二阶导数光谱法、柱色谱-比色
6、法（二）单体木脂素成分含量测定的方法 薄层色谱法、高效液相色谱法五味子配方颗粒中木脂素含量的测定五味子配方颗粒中木脂素含量的测定-高效液相色谱法高效液相色谱法色谱条件色谱柱:HypersilODSC18柱(4.6mm250mm,10m),大连依利特科学仪器有限公司;流动相:A为乙腈,B为水,梯度洗脱(表1);流速:1.0mL/min;柱温:25;检测波长:254nm。溶液制备对照品溶液制备对照品溶液制备精密称取五味子醇甲对照品0.0062g、五味子酯甲对照品0.0048g、五味子甲素对照品0.0049g、五味子乙素对照品0.0045g,分别置于25mL容量瓶,加甲醇溶解,即得,置冰箱内保存,备
7、用。对照药材溶液制备对照药材溶液制备精密称取五味子对照药材0.2190g,置25mL容量瓶,加甲醇超声提取30min,冷却,加甲醇定容,摇匀,即得。供试品溶液制备供试品溶液制备精密称取五味子配方颗粒约1g(或约1.5g),置25mL容量瓶加甲醇超声提取30min,冷却,加甲醇定容,摇匀,即得。五味子饮片溶液制备五味子饮片溶液制备精密称取浙江产、辽宁产五味子饮片各约6g,置100mL容量瓶加甲醇超声提取30min,冷却,加甲醇定容,摇匀,即得。另取浙江产、辽宁产五味子饮片捣碎,精密称取各约6g,同上处理。图1对照品高效液相色谱图1-五味子醇甲;2-五味子酯甲;3-五味子甲素;4-五味子乙素线性关
8、系考察线性关系考察精密量取五味子醇甲储备液、五味子酯甲储备液、五味子甲素储备液、五味子乙素储备液,分别以甲醇配制系列浓度溶液:五味子醇甲(24.8、37.2、49.6、62.0、74.4g/mL)、五味子酯甲(19.2、28.8、38.4、48.0、57.6g/mL)、五味子甲素(19.6、29.4、39.2、49.0、58.8g/mL)、五味子乙素(18.0、27.0、36.0、450、54.0g/mL)。按上述色谱条件依法进样10L,测峰面积。以相应的峰面积Y为纵坐标,进样浓度C(g/mL)为横坐标绘制标准曲线,计算回归方程。五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素的回归方程(n=5
9、)分别如下,对照品色谱图见图1。Y=2.01104C-7.21104r=0.99898Y=1.18104C-4.22104r=0.99878Y=1.99104X-8.80104r=0.99842Y=1.96104X-1.09105r=0.99872精密度试验精密度试验取混合取混合标准品溶液标准品溶液,重复进样重复进样5次次,测定峰面积测定峰面积,得：五味子醇甲峰面积得：五味子醇甲峰面积RSD=0.9%、五味子酯甲、五味子酯甲RSD=0.9%、五味子甲素、五味子甲素RSD=0.9%、五味子乙素、五味子乙素RSD=0.9%。取取供试品溶液供试品溶液(江苏江阴天江药业有限公司江苏江阴天江药业有限公司
10、批号批号0508035),重复进样重复进样5次次,测定峰面积测定峰面积,五味子醇甲峰面五味子醇甲峰面积积RSD=1.4%、五味子酯甲、五味子酯甲RSD=3.5%、五味子甲素、五味子甲素、五味子乙素未检出五味子乙素未检出,取供试品溶液取供试品溶液(三九医药股份有三九医药股份有限公司生产限公司生产,批号批号0507011),重复进样重复进样5次次,测定峰面积测定峰面积,五味子醇甲峰面积五味子醇甲峰面积RSD=2.45%、五味子酯甲、五味、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素均未检出子甲素、五味子乙素均未检出加样回收率试验加样回收率试验取已知含量五味子配方颗粒取已知含量五味子配方颗粒(江苏江阴天江药
11、江苏江阴天江药业有限公司业有限公司,批号批号0508035)3份份,每份约每份约1.5 g,精精密称定密称定,分别精密加入浓度为分别精密加入浓度为62g/mL的五味子的五味子醇甲对照品溶液醇甲对照品溶液1.0、1.5、2mL、浓度为、浓度为48g/mL的五味子酯甲对照品溶液的五味子酯甲对照品溶液0.8、1.0、1.5 mL、浓度为、浓度为49g/mL的五味子甲素对照品的五味子甲素对照品溶液溶液1.0、1.5、2.0 mL、浓度为、浓度为45g/mL的五的五味子乙素对照品溶液味子乙素对照品溶液1.0、1.5、2.0 mL,配制配制低、中、高浓度样品低、中、高浓度样品,依法测定依法测定,计算回收率计算回收率,结结果见表果见表2。样品含量测定样品含量测定取由江苏江阴天江药业有限公司产品约取由江苏江阴天江药业有限公司产品约1 g,精密称定精密称定;取三九医药股份有限公司取三九医药股份有限公司产品约产品约1.5 g,精密称定。依法处理精密称定。依法处理,取取10L进样测定进样测定,计算各木脂素成分的含量计算各木脂素成分的含量,结果见表结果见表3(为便于比较分析为便于比较分析,以五味子醇以五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素、五味子甲、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素乙素4种木脂素的含量均以种木脂素的含量均以mg/100 g原原药材计药材计),供试品色谱图见图供试品色谱图见图2,图图3。
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