《无水硫酸钠检验.doc》由会员分享，可在线阅读，更多相关《无水硫酸钠检验.doc（12页珍藏版）》请在三一文库上搜索。
1、工业无水硫酸钠1 适用范围本规程适用于工业无水硫酸钠。该产品是维纶生产中凝固浴的主要溶质，作脱水 剂用。别名无水芒硝。分子式： Na2SO4 相对分子量：2 规程来源本规程参照 GB6009-92 工业无水硫酸钠编制。3 硫酸钠含量的测定方法原理用水溶解试样并过滤不溶物，加入氯化钡，沉淀滤液中的硫酸根离子，测定生成 的硫酸钡，求得硫酸钠的含量。试剂和溶液盐酸溶液： 1+1。氯化钡溶液： c(BaCl2) = mol/L 。称取氯化钡 (BaCl2?2H2O)122 g 溶于水，稀释至 1000 mL 。硝酸银溶液： c(A gNO3) = mol/L 。称取 g硝酸银(A gNO3)溶于 10
2、0 mL水中。贮存于棕色滴瓶中仪器和设备般实验室仪器设备分析步骤将沉淀连同滤纸转移至已于 (800 20)下恒重的瓷坩埚中，在 110烘干，然后灰 化，在(80020)灼烧 2 h。分析结果的表述以质量百分数表示的硫酸钠 (Na2SO4)的含量 x1 按下式计算：(m1 m2) (m1 m2)x1 = 100 = 25 m0m0500式中： m1 硫酸钡及坩埚的质量， g；m2瓷坩埚的质量， g；m0试料质量， g；x3 钙镁 (以 Mg 计)的总含量， %； 硫酸钡换算成硫酸钠的换算系数； 镁(Mg) 换算为硫酸钠的系数。允许差两次平行测定之差的绝对值不应超过%，取其算术平均值为报告结果。4
3、 水不溶物的测定方法原理试样用水溶解后，用 4#玻璃砂芯坩埚过滤，在 105 110烘干，测定水不溶物的 含量。试剂和溶液氯化钡(BaCl2?2H2O)溶液： 100 g/L。仪器和设备一般实验室仪器设备和玻璃砂芯坩埚： 4#(滤板孔径 5m 15 m。)分析步骤 称取 10 g 20 g 试样，精确至 g，置于 250 mL 烧杯中，加 100 mL 水，加热溶解 用已于 105 110 110干燥 2 h后，置于干燥器中冷却至室温后称量。 分析结果的表述以质量百分数表示的水不溶物的含量 x2 按下式计算：m1 m2x2 = 100m0式中： m1 水不溶物及玻璃砂芯坩埚的质量， g；m2
4、玻璃砂芯坩埚的质量， g；m0 试样质量， g。允许差两次平行测定结果之差的绝对值不超过%，取其算术平均值为报告结果。5 钙、镁总含量的测定方法原理以铬黑 T 为指示剂，利用钙、镁与乙二胺四乙酸二钠的络合反应，用乙二胺四乙 酸二钠标准滴定溶液滴定钙、镁。试剂和溶液氨- 氯化铵缓冲溶液： pH 10。称取 g氯化铵(NH4Cl) ，溶于水，加 350 mL 浓氨水，稀释至 1000 mL三乙醇胺： 1+3 水溶液硫化钠溶液： 20 g/L。氯化钡(BaCl2?2H2O)溶液： 100 g/L。乙二胺四乙酸二钠 (EDTA)标准滴定溶液： c(EDTA) = mol/L 铬黑 T 指示剂将 g 铬
5、黑 T 与 g 氯化钠混合，研细。器和设备一般实验室仪器设备。析步骤试验溶液的制备试验溶液的测定注：测定完毕后，剩余的试验溶液留着进行氯化物含量的测定。 分析结果的表述以质量百分数表示的钙、镁 ( 以 Mg 计) 的含量 x3 按下式计算：cVx3 = 100 = 25 mm500式中：c EDTA 标准滴定溶液的物质的量浓度， mol/L ；V 滴定中消耗的 EDTA 标准滴定溶液的体积， mL ；m 试样质量， g ； 与 mL EDTA 标准滴定溶液 c(EDTA) = mol/L 相当的以克表示的镁质的 量。允许差两次平行测定结果之差的绝对值不超过%，取其算术平均值为报告结果。6 氯化
6、物含量的测定方法原理以二苯偶氮碳酰肼为指示剂，利用汞离子与氯离子的络合反应，用硝酸汞标准滴 定溶液滴定氯离子。试剂和溶液硝酸溶液： c(HNO3) = 1 mol/L量取 70 mL 浓硝酸，加入到适量的水中，用水稀释至 1000 mL氢氧化钠溶液： 40 g/L 。硝酸汞标准滴定溶液： c1/2H g(NO3)2 = mol/L 。溴酚蓝指示剂： 1 g/L 乙醇溶液。称取 g 溴酚蓝，溶于乙醇并用乙醇稀释至 100 mL 。二苯偶氮碳酰肼指示剂： 5 g/L 乙醇溶液。称取 g二苯偶氮碳酰肼，溶于乙醇并用乙醇稀释至 100 mL。 仪器和设备一般实验室仪器设备。分析步骤空白溶液测定试样测定
7、分析结果的表述以质量百分数表示的氯化物 (以 Cl 计 )的含量 x4 按下式计算：(V1 V0)c (V1 V0)cx4 = 100 = 25 mm500式中： V1 试验溶液消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积， mL；V0 空白溶液消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积， mL ；c 硝酸汞标准滴定溶液的物质的量浓度， mol/L ；m 试样质量， g ； 与 mL 硝酸汞标准滴定溶液 c1/2H g(NO3)2 = mol/L 相当的以克表示的 氯 (Cl)的质 量。允许差两次平行测定结果之差的绝对值不超过%，取其算术平均值为报告结果。7 铁含量的测定方法原理用抗坏血酸将试样中的三价铁还原成二价铁，
8、在pH 29 时，二价铁离子可与邻菲啰啉生成橙红色络合物，用分光光度计在最大波长510 nm 处，测定其吸光度。试剂和溶液浓盐酸盐酸溶液： 1+1。氨水溶液： 1+1。乙酸 -乙酸钠缓冲溶液： pH。称取 164 g乙酸钠(CH3COONa?3H2O)溶于水，加 84 mL 冰乙酸，用水稀释至 1000 mL。抗坏血酸： 20 g/L 溶液，该溶液使用期为 10 天。邻菲啰林： 2 g/L 溶液。该溶液应避光保存，仅能使用无色溶液。铁标准贮备液： mg/ mL 。称取 g硫酸铁铵，称准至 g，置于 200 mL 烧杯中，加入 100 mL 水、10 mL 浓硫 酸，溶解后全部转移至 1000
9、mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。铁标准使用液： mg/ mL 。仪器和设备一般实验室仪器设备和分光光度计。分析步骤标准曲线的绘制试样溶液和空白溶液的制备测定分析结果的表述将试样溶液的吸光度减去空白溶液的吸光度，从标准曲线上查出与之对应的铁的含量( g，) 则试样中以质量百分数表示的铁 (Fe)的含量 x5 按下式计算：m110-6x5 = 10050m0m0 试样质量， g；允许差两次平行测定结果之差的绝对值不超过%，取其算术平均值为报告结果。注意事项如果试样中铁含量较高，测定时超出标准曲线的检测范围，可适当减少试样溶液 的取样量，如只取 20 mL；或重新制作标准曲线，铁标准使用液的量
10、分别取0，20.， mL，并改用 1 cm 比色皿进行吸光度测定。计算公式也相应发生改变。8 水分含量的测定方法原理试样在 105 110烘干至恒重，其减少的质量占试样质量的百分数即为水分含 量。仪器和设备一般实验室仪器设备和称量瓶： 50 mm30 mm。分析步骤用已于 105 110烘干至恒重的称量瓶称取 5 g20 g 试样，称准至 g，于 105 110下烘干至恒重。分析结果的表述以质量百分数表示的水分的含量 x6 按下式计算：m0 m1x6 = 100m0式中： m1 烘干后试样的质量， g；m0 试样质量， g。允许差两次平行测定结果之差的绝对值不超过%，取其算术平均值为报告结果。