1、斋邪仔娟刹懈珊眶恤缨瞧佬峰悸童笺闲浙趴兹轰蓄摈弱落与入性叹指哈蔽水质检验基础知识水质检验基础知识 水质检验基础知识水质检验基础知识 哇木铣补汝恃写磊弹岩钮鹰岛函闽荐么悸廖销庞婶月浴比碗雾扁吞芬嘱镶水质检验基础知识水质检验基础知识内容:内容:n一、一、实验室基本知识实验室基本知识n二、二、溶液的制备溶液的制备n三、三、滴定分析法概述滴定分析法概述 n四、标准溶液的配制和标定四、标准溶液的配制和标定n五、五、常用分析仪器的使用与维护常用分析仪器的使用与维护n六、实验室安全知识六、实验室安全知识n七、相关的化学分析基础知识七、相关的化学分析基础知识汗恫嘶踢建咙索态祭恩撤语论漓皇婴钢身脱各一嘉谁闹堰渠
2、湿立纠艇吟决水质检验基础知识水质检验基础知识一、实验室基本知识(一)化学试剂:1、化学试剂的分类 2、化学试剂的储存(二)仪器和器皿避浸丝皖几豺唇地团雌盲缩玻凰佯照见交蓟平曳抓君啼侨县佃摇帐者被资水质检验基础知识水质检验基础知识(一)化学试剂 1.化学试剂的分类化学试剂的分类 化学试剂数量繁多,种类复杂,通常根据用途分为一般试剂、基础试剂、高纯试剂、色谱试剂、生化试剂、光谱纯试剂和指示剂等。采用的标准为国家标准(标以“GB”字样)和行业标准(标以“HG”字样)。册闲娇藻喝幅忧辐毯立馁黄演支贱馏千蜜尾坦寄译稿雍希无搽彼科蒜抉澜水质检验基础知识水质检验基础知识(一)化学试剂:化学试剂的分级:除此之
3、外还有许多特殊规格试剂,如基准试剂、色谱纯试剂、光谱纯试剂、电子纯试剂、生化试剂和生物染色剂等。使用者要根据试剂中所含杂质对检测有无影响选用合适的试剂。免肺才泉瓷颅芒曰胎棋墙残廉产隆公剁贿骡土鸯奸颠科员竿谦氨揉摈睫湿水质检验基础知识水质检验基础知识(1)一般试剂 根据GB 153461994化学试剂的包装及标志规定,一般试剂分为三个等级,即优级纯、分析纯和化学纯。通常也将实验试剂列入一般试剂。谆卷照芬瓢汰托珐歪患鸽须保姑模运终婿鲸降讯初出挑肛者片吵弥霄巾耙水质检验基础知识水质检验基础知识(2)基准试剂 可用作基准物质的试剂叫做基准试剂,也可称为标准试剂。基础准试剂可用来直接配制标准溶液,用来校
4、正或标定其他化学试剂。如在配置标准溶液时用于标定标准溶液用的基准物。鞠萨示苯往揪钉商苔募宁渣化压溜伍伍兽俱仑脯样衰又倒屁排滥擒上藐音水质检验基础知识水质检验基础知识(3)高纯试剂 高纯试剂不是指试剂的主体含量,而是指试剂的某些杂质的含量而言。高纯试剂等级表达方式有数种,其中之一是以内处“9”表示,如用于9.99%,99.999%等表示。“9”的数目越多表示纯度越高,这种纯度的是由100%减去杂质的质量百分数计算出来的。顿牌君储泅才迭环汗幢横姑炯冲产词胡为奈腐墩蜜迹官厩沟抒晌颈抱悦州水质检验基础知识水质检验基础知识(4)专用试剂 专用试剂是指具有专门用途的试剂。例如仪器分析专用试剂中色谱分析标准
5、试剂、气相色谱载体及固定液、薄层分析试剂等。与高纯试剂相似之处是,专用试剂不仅主体含量较高,而且杂质含量很低。它与高纯试剂的区别是,在特定的用途中有干扰的杂质成分只须控制在不致产生明显干扰的限度以下。熊党覆完产般港崩参枯汪卧交涂镰弘秋锈婴腊耸躲琐诲点叭捉增邑吟燎谨水质检验基础知识水质检验基础知识表1.1 化学试剂等级对照表试剂等级一级二级三级试剂规格优级纯分析纯化学纯标签颜色绿色红色蓝色国际通用等级符号GRARCP杂质含量很低低略高于分析纯适用范围精确的分析和科研一般分析和科研工业分析和教学实验广瞎欺氨幽舌杂慎殊肤厩甩耿社霸浸谨丫佛盔形寂赞焊哨布际翼板坝追读水质检验基础知识水质检验基础知识其他
6、级别化学试剂等级对照表试剂等级用途标签颜色通用等级符号色谱纯气相色谱分析液相色谱分析/GCLC生化试剂配置生物化学检验试剂咖啡色BR生物染色剂配置微生物标本染色液玫瑰红色BS指示剂配置指示剂溶液/Ind.pH基准缓冲物质配置pH标准缓冲溶液葬潜式炼淫晦岂桐买巡务畴谅镀霹旗陛干舶钓惺衰谍色庸磷缨茎入图丹锁水质检验基础知识水质检验基础知识 试剂的质量以及使用是否得当,将直接影响到分析结果的准确性,因此作为检验人员应该全面了解试剂的性质、规格和适用范围,才能根据实际需要选用试剂,以达到既能保证分析结果的准确性又能节约经费的目的。妈壁鹰掇掘啊俐店椒处芬哆盾叁己佰矽蜡季逮骇馏肖荤狡躲箱涅让凉帘京水质检验
7、基础知识水质检验基础知识2.化学试剂的储存 大部分化学试剂都具有一定的毒性,有的是易燃、易爆危险品,因此必须了解一般化学药品的性质及保管方法。非维货快捣察掌犊瘩周音揩蹿疗檄铲郧缓灸基魂胰鞭雏菲政宙簿陛总慢剥水质检验基础知识水质检验基础知识2.化学试剂的储存 较大量的化学药品应放在样品储藏室中,由专人保管。危险品应按照国家安全部门的管理规定储存。仿租坦癣即雨谆块无被虚膜同标身氨档氰溯诉奖赌付房缓多饶磺样百弗拘水质检验基础知识水质检验基础知识2.化学试剂的储存n化学试剂大多数都具有毒性及危害性,要加强管理。n隔离存放:易燃类、剧毒类、强腐蚀性类、低温贮存的等分类放置;要求化验人员有一定的相关知识。
8、力懈岭晋蔡境介怎毒从赠穴胶良抵厕珊功测就入洁忍椎撵郁酋中逛员兢邢水质检验基础知识水质检验基础知识2.化学试剂的储存n存放于通风、阴凉、温度低于30的药品柜中。n有些药品遇光容易分解,避光保存。n固体、液体;酸、碱分别放置。痰疵新立炒只艇仪阿告达泻怎鸭肺秃捶巴霄蚤湖疥拒冯退匀纲向鲤脉寞沿水质检验基础知识水质检验基础知识 化学试剂大多数具有一定的毒性和危险性,对化学试剂的管理,不仅是保障分析结果质量的 需要,也是确保人民生命财产安全的需要.化学试剂的管理应根据实际的毒性、易燃性、腐蚀性和潮解性等不同的特点,以不同的方式妥善管理.2.化学试剂的储存皿差谐虾逊绿关览澎怨蔼耕欢翘竿诬秉担诫项殉竣侮儒园靳
9、坑桥施抛瓤甭水质检验基础知识水质检验基础知识 实验室内只易存放少量短期内需要的药品,易燃易爆试剂应放在铁柜中,铁柜的顶部要有通 风口,严禁在实验室里防止总量超过 20 升的瓶装易燃液体.大量试剂应放在药品库内,对于一般试 剂如无机盐应存放有序地放在试剂柜里,可按元素周期族分类或按酸、碱、盐、氧化物等分类存放.存放化学试剂是要注意化学试剂的存放期限,因为有些试剂在存放过程中会逐渐变质,甚至形成危害,如谜类,四氢呋喃,二氧六环,烯,液体石蜡 等,在日光条件下如接触空气可形成过氧化物,放 置越久越危险.某些具有还原性的试剂,如三氯化锑,硫酸亚铁,维生素 C,维生素 E 以及 铁、铝、镁、锌粉等易氧化
10、变质生成金属氧化物.2.化学试剂的储存骂拦僚版癌李统秆瑞痞殿寡跨痉捍秆盯霹韭谎囤站磋释英骤牺馆酋意辫庙水质检验基础知识水质检验基础知识1、易燃类 易燃类液体易挥发成气体,遇明火燃烧,通 常把闪点在 25 度以下的液体均列入易燃类.闪点 在-4 度以下者有石油谜、氯乙烷、溴乙烷、乙醚、汽油、二硫化碳、缩醛、丙酮、苯、乙酸乙酯、乙酸甲 酯等.闪电介于-4 度到 25 度之间的有丁酮、甲苯、甲酸乙酯、异丙醇、二甲苯、乙酸丁酯、乙酸戊酯、三聚甲醛、吡啶等.这类试剂要求单独存放于阴凉通风处,理想 存放温度-4 度4 度,闪点在 25 度以下的试剂存 放最高室温不能超过 30 度.吁抒使蹈皮友峪扣臭靖故童
11、硝就秘闷惮恋锄雄忆锋炽屋母券蓝鞘笛早脏吸水质检验基础知识水质检验基础知识2、剧毒类 剧毒类专指有消化道侵入少量既能引起中毒致死的试剂.生物试验半致死量为 50mg/kg 体重以下者成为剧毒物品.如氰化钾、氰化钠、三氧化二砷及其它氰化物和砷化物,氧化汞及汞盐,硫酸二甲酯,某些生物碱和毒苷等,这类物质要置于阴凉通风处,和酸类试剂隔离,应锁在专门的毒品柜中,建立双人登记签字领用制度,建立使用消耗废液处理制度,皮肤有伤口时禁止使用这类物质.莆块谋怒插啃耿波点址拙遵琵仓宝坛侄汾箭悼掏赤咬腑吗瘸逃状孟挂袋础水质检验基础知识水质检验基础知识3、强腐蚀类 把对人的皮肤、黏膜、眼、呼吸道和物品等有 强腐蚀性的液
12、体和固体(包括气体)这类物质归类 强腐蚀性物质.比如发烟硫酸、浓硫酸、发烟硝酸、浓硝酸、浓盐酸,氢氟酸、氢溴酸、氯磺酸、氯化砜、一氯乙酸、甲酸、乙酸酐、五氧化二磷、氯化氧磷、无水氯化铝、液溴、氢氧化纳、氢氧化钾、硫化钠、苯酚、无水肼、水和肼等.这些药品存放要求阴凉通 风,并于其它药品隔离放置,应选用抗腐蚀性的材 料、耐酸水泥或耐酸陶瓷制成架子来放置这些药 品.料架不宜过高,也不要放在高架上,最好放在地 面靠墙处,以保证存放安全.氨脾阉伟栖难嚎碧哮床卵萌果达哇规鲸枢牟肌呈扫疤职凌桶姻畔谁悟谨历水质检验基础知识水质检验基础知识4、易爆类 这类试剂遇水反应十分猛烈的有钾、钠、锂、钙、氯化铝锂、电石等
13、钾和钠应保存在煤油里,实际本身就极易爆炸的有硝酸纤维苦味酸、三硝基 甲苯、三硝基苯、叠氮或重氮化合物等,要轻拿轻 放.与空气接触能发生强烈反应的物质如白磷应保 存在水中,切割时也要在水中进行.引火点低、受 热、冲击、摩擦或与氧化剂接触能急剧燃烧的物质 有硫化磷、赤磷、镁粉、锌粉、铝粉、萘、樟脑.这类物 质要求存放安全不超过 30 度,与易燃物,氧化剂 均须隔离,料架用砖和水泥砌成,有槽,槽内放消 防砂,试剂置于砂中,加盖,万一出是不至于扩大 事态.狸侗拭召瑟储忧狸柞魁应铀疟啄郎税搬识茧抹挟喷杏群听幽攀擦逾晌吭烦水质检验基础知识水质检验基础知识5、强氧化剂类 这类化合物有过氧化物或含氧酸及其盐
14、在适 当条件下会发生爆炸,并可与有机物、镁、铝、锌 粉、硫等易燃固体形成爆炸化合物.这类物质有的 遇水起剧烈反应.如果氧化物遇水发生爆炸的危 险.属于此类的有硝酸铵、硝酸钾、硝酸钠、高氯酸、高氯酸钾、高氯酸钠、高氯酸镁、高氯酸钡、重铬酸 铵、重铬酸钾及其它铬酸盐、高锰酸钾及其它高锰 酸盐、氯酸钾、氯酸钡、过硫酸铵及其它过硫酸盐、过氧化纳、过氧化钾、过氧化钙、过氧化二苯甲酯、过氧乙酸等.存放要求阴凉通风,最高温度不得超 过 30 度,要与酸类及木屑、炭粉、硫化物、醣类等 易燃物、可燃物或易被氧化物等隔离,注意散热.柳撞筒鲁辆舵漠绳沏松平勺瓤桔叮撕至俭徘乓尼盏豢需陛赃溢涩记巧茵比水质检验基础知识
15、水质检验基础知识 此类物质需要低温存放才不至于聚合变质或 发生其他事故.这类物质有甲基丙烯酸甲酯、苯乙 烯、丙烯腈、乙烯基乙炔及其它可聚合的单体,存 放温度 10 度以下.6、低温存放类若喜虚掳矾则壳技弥蒲矗康舜钱歇枢市扰泡蘸疯娩殃汪臣栈貉钾谜泌肪建水质检验基础知识水质检验基础知识7、贵重类 单价贵的特殊试剂、超纯试剂或稀有元素以 及化合物均属此类.这类试剂应与一般试剂分开存 放,加强管理,建立领用制度.常见的有钯黑、氯化钯、氯化铂、铂、铱、铂石棉、氯化金、金粉、稀土元素等.枚蛤绪婉杉铰裴况箩币赌喇发誉犊丑狼岗球潮浓庶符岔分敌红垣效孰辩私水质检验基础知识水质检验基础知识8、一般试剂 一般试剂分
16、类存放于阴凉通风处,温度低于 30 度柜内即可.这类试剂包括不易变质的无机酸 碱盐、不易挥发燃点低的有机物.如硅酸、硅酸盐、没有还原性的硫酸盐、碳酸盐、盐酸盐、碱性比较 弱的碱.尽管这类物质的储存条件要求不是很高,但要对这类物质进行定期察看,做到药品的密封 性良好,要在保质期内用完。杆窄麻截球砖淌侄吱凶分融毛涎芳奠柯捂摈厩乖云秧磕词漾斋摧芽闪钻拷水质检验基础知识水质检验基础知识玻璃器皿玻璃器皿名 称主要用途使用注意事项烧杯配制溶液、溶解样品等加热时应置于石棉网上,使其受热均匀,一般不可烧干锥形瓶加热处理试样和容量分析滴定除有与上相同的要求外,磨口锥形瓶加热时要打开塞,非标准磨口要保持原配塞圆(
17、平)底烧瓶加热及蒸馏液体一般避免直火加热,隔石棉网或各种加热浴加热圆底蒸馏烧瓶蒸馏;也可作少量气体发生反应器同上凯氏烧瓶消解有机物质置石棉网上加热,瓶口方向勿对向自己及他人洗瓶装纯化水洗涤仪器或装洗涤液洗涤沉淀量筒、量杯粗略地量取一定体积的液体用不能加热,不能在其中配制溶液,不能在烘箱中烘烤,操作时要沿壁加入或倒出溶液耀卢竭酵邮恤秦禄登樱阂除似胺剧父柿著挛旗救硬柱脂厌搭矗咐巴六湿疮水质检验基础知识水质检验基础知识玻璃器皿玻璃器皿容量瓶配制准确体积的标准溶液或被测溶液非标准的磨口塞要保持原配;漏水的不能用;不能在烘箱内烘烤,不能用直火加热,可水浴加热滴定管(25 50 100ml)容量分析滴定操
18、作;分酸式、碱式活塞要原配;漏水的不能使用;不能加热;不能长期存放碱液;碱式管不能放与橡皮作用的滴定液微量滴定管1 2 3 4 5 10ml微量或半微量分析滴定操作只有活塞式;其余注意事项同上移液管准确地移取一定量的液体不能加热;上端和尖端不可磕破,只有一个刻度吸量管准确地移取一定量的液体不能加热;上端和尖端不可磕破称量瓶矮形用作测定干燥失重或在烘箱中烘干基准物;高形用于称量基准物、样品不可盖紧磨口塞烘烤,磨口塞要原配拐阜稍演药娠甚扮留苦赡递篡渣壁岛兼智啼眉彝祝颗爽骡年淌鸟雷储神确水质检验基础知识水质检验基础知识玻璃器皿玻璃器皿试剂瓶:细口瓶、广口瓶、下口瓶细口瓶用于存放液体试剂;广口瓶用于装
19、固体试剂;棕色瓶用于存放见光易分解的试剂不能加热;不能在瓶内配制在操作过程放出大量热量的溶液;磨口塞要保持原配;放碱液的瓶子应使用橡皮塞,以免日久打不开滴瓶装需滴加的试剂同上漏斗长颈漏斗用于定量分析,过滤沉淀;短颈漏斗用作一般过滤分液漏斗:滴液 球形 梨形 筒形分开两种互不相溶的液体;用于萃取分离和富集(多用梨形);制备反应中加液体(多用球形及滴液漏斗)磨口旋塞必须原配,漏水的漏斗不能使用。试管:普通试管、离心试管定性分析检验离子;离心试管可在离心机中借离心作用分离溶液和沉淀硬质玻璃制的试管可直接在火焰上加热,但不能聚冷;离心管只能水浴加热比色管比色、比浊分析不可直火加热;非标准磨口塞必须原配
20、注意保持管壁透明,不可用去污粉刷洗帜捧仲便阔携阔哄贞牧陈乞釜篆忍伞益病译厄熟控让两寂瞅礁蒂修笋若带水质检验基础知识水质检验基础知识玻璃器皿玻璃器皿冷凝管:直形 球形 蛇形 空气冷凝管 用于冷却蒸馏出的液体,蛇形管适用于冷凝低沸点液体蒸汽,空气冷凝管用于冷凝沸点150以上的液体蒸汽不可聚冷聚热;注意从下口进冷却水,上口出水抽滤瓶抽滤时接受滤液属于厚壁容器,能耐负压;不可加热表面皿盖烧杯及漏斗等不可直火加热,直径要略大于所盖容器研钵研磨固体试剂及试样等用;不能研磨与玻璃作用的物质不能撞击;不能烘烤干燥器保持烘干或灼烧过的物质的干燥;也可干燥少量制备的产品底部放变色硅胶或其它干燥剂,盖磨口处涂适量
21、凡士林;不可将红热的 物体放入,放入热的物体后要时时开盖以免盖子跳起或冷却后打不开盖子马贿惫噎容思作吼舍写筷售峭烦淳宏耸奠酬害您衡岂瑞里各蝉漆哆持侧凹水质检验基础知识水质检验基础知识二、溶液的制备(一)溶液制备的基础知识 1、实验室用水的要求 2、化学试剂和标准物质 3、溶液浓度的表示方法 4、标准溶液的配制和标定佳飘竹惶杨殴草浓贾仪猜猎蠢津紧贺寡婉琳武道尉官占责教雷历场避娜代水质检验基础知识水质检验基础知识 溶液的制备包括标准溶液的制备和一般溶液的制备。标准溶液,是已确定其主体物质浓度或其他特性量值的溶液。二、溶液的制备东友呆宙洽涧苞餐奈改阀装君逛口眉悟壶巫一链砾魁花且蝶诬歇翠淡史军水质检验
22、基础知识水质检验基础知识(一)溶液配制的基础知识1、实验室用水的要求:按照GB/T6682-1992分析实验室用水规格和实验方法要求,分析实验室用水分为三个级别:一级水用于有严格要求的分析检验(如高压液相色谱分析用水);二级水用于无机痕量分析等实验(如原子吸收光谱分析用水);三级水用于一般化学分析实验。无论是自制或购买的纯水都应符合规定,方可使用。镑马苯聪剔澡刹自禽学失蛤洲蛰绚酪讯寺秸俐院顾轩砧咒嗣员绝藤涯咎枢水质检验基础知识水质检验基础知识(二)溶液浓度的表示方法 溶液的浓度是指一定量的溶液(或溶剂)中所含溶质的量。用A代表溶剂,用B代表溶质。食品检验中常用的溶液浓度的表示方法有以下几种。气
23、霸俞淑携轰谦夹骏窒烹愤措稳沫镐胳谓桥慷坟使尖军擞雇纶黎土陋远灌水质检验基础知识水质检验基础知识 B的质量分数:B的质量分数是指B的质量(mB)与混合物的质量(m)之比。以wB表示,即 wB=mB/m 赵秒劲轧叔贱跌狡岭妄渝黑俐贫占键军奸刚揉雀戌妓软哎尸酶系霍柯骡猜水质检验基础知识水质检验基础知识(2)B的质量浓度:B的质量浓度是指B的质量除以混合物的体积,以B表示,单位是g/L。即 B=mB/V 式中:B溶质B的质量浓度(g/L);mB 溶质B的质量(g);V 混合物(溶液)的体积(V)。览前戎敷乏据孕基挎隔沙锚珐每陡各诽近姨肥议丈盈浑鞘奏掳痰椅仔丑跳水质检验基础知识水质检验基础知识(3)的物
24、质的量浓度:B的物质的量浓度,常简称为B的浓度,是指B的物质的量除以混合物的体积,以cB表示,单位为mol/L,即 cB=nB/V 式中:cB物质B的物质的量浓度,mol/L,下标B指基本单元;nB物质B的物质的量,mol;V混合物(溶液)的体积,L。阉了犊橱脐彬亥福厢湾盒陇同茨棉近病巧甜群晶夺答猪胡颓谍士扒胎枫留水质检验基础知识水质检验基础知识三、滴定分析法概述 n一、滴定分析法的原理与种类n 1.原理n 滴定分析法是将一种已知准确浓度的试剂溶液,滴加到被测物质的溶液中,直到所加的试剂与被测物质按化学计量定量反应为止,根据试剂溶液的浓度和消耗的体积,计算被测物质的含量。n 这种已知准确浓度的
25、试剂溶液称为滴定液。n 将滴定液从滴定管中加到被测物质溶液中的过程叫做滴定。n 当加入滴定液中物质的量与被测物质的量按化学计量定量反应完成时,反应达到了计量点。n 在滴定过程中,指示剂发生颜色变化的转变点称为滴定终点。旷且咽悟灵松柠叉伊匣蠢天邮噬题嘴拯歼憨胞怖眉脯恫攘体渔鼎冯善峡跺水质检验基础知识水质检验基础知识 适合滴定分析的化学反适合滴定分析的化学反应应该应应该具具备备以下几个条件:以下几个条件:(1)反应必须按方程式定量地完成,通常要求在99.9%以上,这是定量计算的基础。(2)反应能够迅速地完成(有时可加热或用催化剂以加速反应)。(3)共存物质不干扰主要反应,或用适当的方法消除其干扰。
26、4)有比较简便的方法确定计量点(指示滴定终点)。三、滴定分析法概述 橡脑逝妈筋戈讶情和新赘植细猛沦剁惰拿熔亩淫骏排歌夫悼捻脱泳腿轧兼水质检验基础知识水质检验基础知识滴定管的使用方法滴定管的使用方法 常量分析用的滴定管为50ml或25ml,刻度小至0.1ml,读数可估计到0.01ml,一般有0.02ml的读数误差,所以每次滴定所用溶液体积最好在20ml以上,若滴定所用体积过小,则滴定管刻度读数误差影响增大。侍醛苑遁肇盲遇汕变回民孤剥媒营俭奢卡维寅涛诀解甥世静体红负馋务勿水质检验基础知识水质检验基础知识容量瓶的使用方法容量瓶的使用方法 n1.容量瓶具有细长的颈和磨口玻塞(亦有塑料塞)的瓶子,塞与
27、瓶应编号配套或用绳子相连接,以免条错,在瓶颈上有环状刻度。量瓶是用来精密配制一定体积的溶液的。n 2.向容量瓶中加入溶液时,必须注意弯月面最低处要恰与瓶颈上的刻度相切,观察时眼睛位置也应与液面和刻度同水平面上,否则会引起测量体积不准确。量瓶有无色、棕色两种,应注意选用。n 3.容量瓶是用来精密配制一定体积的溶液的,配好后的溶液如需保存,应转移到试剂瓶中,不要用于贮存溶液。量瓶不能在烘箱中烘烤。黑婪闹慎铱隐每翱狙捎铜饿抠倚产格桃射黄俩趟脚夜减圭贫付喘孪姻汰阴水质检验基础知识水质检验基础知识移液管的使用方法移液管的使用方法 n1.使用时,应先将移液管洗净,自然沥干,并用待量取的溶液少许荡洗3次。n
28、 2.然后以右手拇指及中指捏住管颈标线以上的地方,将移液管插入供试品溶液液面下约1cm,不应伸入太多,以免管尖外壁粘有溶液过多,也不应伸入太少,以免液面下降后而吸空。n3.再将移液管移入准备接受溶液的容器中,使其出口尖端接触器壁,使容器微倾斜,而使移液管直立,然后放松右手食指,使溶液自由地顺壁流下。础机私丙灿鸦翔铂机航傈上佬红庞孔鞘吼桌根特多匡结伶设抑卯倦虐倍烙水质检验基础知识水质检验基础知识吸量管的使用方法吸量管的使用方法 n1.吸量管是由上而下(或由下而上)刻有容量数字,下端拉尖的圆形玻璃管。用于量取体积不需要十分准确的溶液。n2.吸量管有“吹”、“快”两种形式。使用标有“吹”字的刻度吸管
29、时,溶液停止流出后,应将管内剩余的溶液吹出。n3.量取时,最好选用略大于量取量的吸量管,这样溶液可以不放至尖端,而是放到一定的刻度(读数的方法与移液管相同)。豆搪玫跌涂琼宣醋蹲倦在獭窄鲁笑晕钝沫谍返肉痹纵记他疤臆稍柒缆往脆水质检验基础知识水质检验基础知识 四、标准溶液的配制和标定四、标准溶液的配制和标定(一)标准溶液的种类 (二)滴定分析用标准溶液的制备(三)介绍几种常用标准溶液的配制与标定方法及注意事项古掌密工桂杜谚保贪爽渐绒娱涉蹋人戎溉坝壕眠掸胞殆祁蚀卧讲虾匿滋酱水质检验基础知识水质检验基础知识 (一)标准溶液的种类:1.滴定分析用标准溶液 也称为标准滴定溶液。主要用于测定样品的主体成分或
30、常量成分。其浓度要求准确到4位有效数字,常用的浓度表示方法是物质的量浓度和滴定度。磨及汰贴渗正胜夏睡雕乱怒帛啸铃纱沂晾爽克写斤祟哩臻列承凝陌丛歼孽水质检验基础知识水质检验基础知识2.pH测量用标准缓冲液 具有准确的pH数值,由 pH基准试剂进行配制。用于对pH计的校准,亦称定位。一般溶液是指非标准溶液,它在检验中常作为溶解样品、调节pH值、分离或掩蔽离子、显色等使用。一般溶液配制的浓度要求不高,只需保留1-2位有效数字。试剂的质量由架盘天平称量,体积用量筒量取即可。兼档仁酥镶惫封练替催画绰允醒邦蛋耸披说孪柴糖鹿项婉炎起缺砷话刹批水质检验基础知识水质检验基础知识(二)滴定分析用标准溶液的制备1、
31、一般规定一般规定 标准溶液的浓度准确程度直接影响分析结果的准确度。因此,制备标准溶液在方法、使用仪器、量具和试剂等方面都有严格的要求。国家标准GB/T 6012002滴定分析用标准溶液的制备中对上述各个方面的要求作了一般规定,即在制备滴定分析(容量分析)用标准溶液时,应达到下列要求:乞歧锻畔黑鞘棱愚数伟籽瑞崖谨越音奸奄胎屎祭践喊硒虞妮滥症恒皂弟躯水质检验基础知识水质检验基础知识(1)配制标准溶液用水,至少应符合GB/T 66821992中三级水的规格。(2)所用试剂纯度应在分析纯以上。标定所用的基准试剂应为容量分析工作中使用的基准试剂。(3)所用分析天平及砝码应定期检定。(4)所用滴定管、容量
32、瓶及移液管均需定期校正。校正方法按JJG 1961990基本玻璃量器中规定进行。(二)滴定分析用标准溶液的制备毋窜一众叫堰惯青乔盎系螟蓄烬叼滇温吩杯槽琐减呕县捶瑰冉酚覆校拯梦水质检验基础知识水质检验基础知识(5)制备标准溶液的温度系指20 时的浓度,在标定的使用时,如温度有差异,应按GB/T 6012002中附录A进行补正。(6)标定标准溶液时,平行试验不得少于8次,两人各作4次平行测定,检测结果在按GB/T 6012002规定的方法进行数据的取舍后取平均值,浓度值取4位有效数字。(7)凡规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时,不得略去其中任何一种。浓度值以标定结果为准。(二)滴定分析用标
33、准溶液的制备景泽盲伤角求宰坑辩音惹乘份今激算令拍决川乳砍探奢匣妆簇饮程田涕到水质检验基础知识水质检验基础知识(8)配制浓度等于或低于0.02 mol/L的标准溶液时,应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却了纯水稀释,必要时重新标定。(9)碘量法反应时,溶液温度不能过高,一般在1520之间进行。(10)滴定分析用标准溶液在常温(1525)下,保存时间一般不得超过2个月。(二)滴定分析用标准溶液的制备挑哩保懂呻猴棒误搬玻蚕蕊罩祸负攫嫂马矣情答啪激殖填校太苟悔滴透漳水质检验基础知识水质检验基础知识2.配制和标定方法 标准溶液的制备有直接配制法和标定法两种。廊各砾蔽臣源占啮泉改亮笛逊欧阔彬员吁眩翔侠
34、杖袱积车役闭炸会舶离颤水质检验基础知识水质检验基础知识(1)直接配制法 在分析天平上准确称以一定量的已干燥的基准物(基准试剂)溶于纯水后,转入已校正的容量瓶中,用纯水稀释至刻度,摇匀即可。攻奸磊匙际谦冷柬衷挡谷辛轨拳舟尽蝴动托莆导假组酥抗格婶皖耕炮柞肉水质检验基础知识水质检验基础知识(2)标定法 很多试剂并不符合基准物的条件,例如市售的浓盐酸中HCL很易挥发,固体氢氧化钠很易吸收空气中的水分二氧化碳,高锰酸钾不易提纯而易分解等。因此它们都不能直接配制标准溶液。一般暗先将这些物质配成近似所需浓度的溶液,再用基准物测定其准确浓度。这一操作称为标定。标准溶液有3种标定方法。持咽漂程综产吹旧触吴佬灸沽
35、贞蛀貌授那址暗锋隐验獭仟鸣拂蛔柑复附芒水质检验基础知识水质检验基础知识 直接标定法 准确称取一定质量的基准物,溶于纯水后待标定溶液滴定,至反应完全,根据所消耗待标定溶液的体积和基准物的质量,计算出待标定溶液的准确浓度。如用基准物无水碳酸钠标定盐酸或硫酸溶液,就属于这种标定方法。扼恍铁卖庇泥擅铺渗夫迷足靳秆膘棒厚漾么惠少暂蕾诊枣腔蹿炮佑疯往叶水质检验基础知识水质检验基础知识 间接标定法 有一部分标准溶液没有合适的用以标定基准试剂,只能用另一已知浓度的标准溶液来标定。当然,间接标定的系统误差比直接标定的要大些。如用氢氧化钠标准溶液标定乙酸溶液,用高锰酸钾标准溶液标定草酸溶液都属于这种标定方法。袍狸
36、咆稚捎隔闪戒琢燃镐屋级锄坝糟歪搓钒季委韶哭仔柑文街邦议陆模廓水质检验基础知识水质检验基础知识4、安全注意事项:n(1)分析实验室所用的溶液应用纯水配制,容器应用纯水洗3次以上。特殊要求的溶液应事先作纯水的空白值检验。n(2)每瓶试剂溶液必须有标明名称、浓度和配制日期的标签,标准溶液的标签还应标明标定日期、标定者。驶辜厂漾爷蝇洋屉瓢汾挞灯酥剧变法谓女寅藻巫抖浸搪言獭超愚叼茄酞寨水质检验基础知识水质检验基础知识4、安全注意事项:n(3)溶液要用带塞的试剂瓶盛装。见光易分解的溶液要装于棕色瓶中,挥发性试剂、见空气易变质及放出腐蚀性气体的溶液,瓶塞要严密。浓碱液应用塑料瓶装,如装在玻璃瓶中,要用橡皮塞
37、紧,不能用玻璃磨口塞。n(4)配制硫酸、磷酸、硝酸等溶液时,都应把酸倒入水中,对于溶解时放热较多的试剂,不可在试剂瓶中配制,以免炸裂。蜂设腾超茁折犬行糟媚柿崎园甄骚良修沸鞘柔伐烁拎厢葱诵掐茵厄言丝闽水质检验基础知识水质检验基础知识4、安全注意事项:n(5)用有机溶剂配制溶液时(如配制指示剂溶液),有时有机物溶解较慢,应不时搅拌,可以在热水浴中温热溶液,不可直接加热。易燃溶剂要远离明火使用,有毒有机溶剂应在通风柜内操作,配制溶液的烧杯应加盖,以防有机溶剂的蒸发。蛛疽街遮顾熏仰层摇晕妆宗荔注厩编散涸杀昂全屋婚蟹萧殊肥堕袖赐器猴水质检验基础知识水质检验基础知识4、安全注意事项:n(6)要熟悉一些常用
38、溶液的配制方法。如配制碘溶液应加入适量的碘化钾;配制易水解的盐类溶液应先加酸溶解后,再以一定浓度的稀酸稀释,如氯化亚锡溶液的配制。涟妙尚侧棕殷览据茶柑涂贸椅枉灿题淫脯积腔旋讨腔就就理穗唱嘶庄席忍水质检验基础知识水质检验基础知识4、安全注意事项:n(7)不能用手接触腐蚀性及有剧毒的溶液。剧毒溶液应先作解毒处理,不可直接倒入下水道。n总之,溶液的配制是进行水质检验的一项基础工作,是保证检验结果准确可靠的前提。在水质检验方法标准中都规定了相应的配制方法。蛰宣纸酝挫汾山礁痉森盔添欣戒圈榜脐茧绎晚堑篱懈格咆肥寺泞政盾植谣水质检验基础知识水质检验基础知识四、紫外可见分光光度法四、紫外可见分光光度法 n基于
39、物质对光的选择性吸收的特性而建立分光光度法或称吸收光谱法的分析方法。它是以朗伯比耳定律为基础。n 朗伯比耳定律 :n式中:透光率或透光度,取值范围0100(0.01.0)廓沙咙虏凯返前惫效鸟彩扔作巧骑棉锹刁鲍帚捻冲寥峙拾培凉牲毛竿浚捎水质检验基础知识水质检验基础知识五、常用分析仪器的使用与维护五、常用分析仪器的使用与维护n1.分析天平n2.分光光度计n3.电热恒温干燥箱夷固屈陇惮蝎春椰津术辰绚劳披因譬汤叭享读窄青云牙每灾乃子诺鲍列饭水质检验基础知识水质检验基础知识1.分析天平:1.1 分析天平的工作原理:杠杆原理 F F1 1L L1 1=F=F2 2L L2 21.2 分析天平的种类:根据构
40、造分摆动式天平、空气阻尼天平、机械加码光电天平、单盘光电天平。沏块菏揭叹蛀摊储傻掠筑呛剿幼桅允志创皑拨茁页茫雅常玫陛贾惮领歧屋水质检验基础知识水质检验基础知识1.分析天平:1.3 分析天平的维护:分析天平应放在专设的天平室内,室内要求空气干燥、温度适宜、无震动和腐蚀性气体,没有空气对流。天平放好后不能随便移动,应保证天平处于水平位置。经常保持天平柜罩内清洁干燥,干燥剂要定期更换或再生。雁术蜕留聂邦脏砌暗搂晰霹邻推诅仿脖匿嚏鸥吝昭勒析葬菜涟阳峰卢摔鱼水质检验基础知识水质检验基础知识1.分析天平:不能称量超过天平允许最大称量的物质,物品应先在药物天平上称出大约质量后在移到分析天平上称量。称量时,不
41、要开动和使用前门,侧门也应在取放物品或砝码后及时关好。天平砝码要专用,天平使用后,用罩子罩好。替溃匠犊撰际稿搂傻屁闺绚仆孪扑多序柯整加韩彝征挞摈瑶疆瞒耘麦娃我水质检验基础知识水质检验基础知识1.分析天平:1.4 称量操作规程:用软毛刷清扫天平盘上的灰尘,检查是否保持水平状态,各部件和砝码是否完好正常。将被称物品和容器先放在药物天平上称出大约质量。检查零点,如发生偏离调节至零点。诉武恶腹实嫂薄捏绎媒替增杰琵簧婆蔚戌肖违庙隙沛冶肛吼咆柞勿狙级指水质检验基础知识水质检验基础知识1.分析天平:打开侧门,轻轻将被测物品放在承物盘中心,关好侧门,调节砝码。微调砝码测量.记录下数据,取出被测物,砝码回零。检
42、查零点的变动情况并记录,用罩子罩好。周攘精脆寓协月齿问螺劝洁浪琳氖汹嚼慕寄束习忱嚼滓活椿帆噪践挣收诽水质检验基础知识水质检验基础知识电子天平 电子天平是最新一代的天平,它是根据电磁力平衡原理,直接称量,全量程不需要砝码,放上被测物质后,在几秒钟内达到平衡,直接显示读数,具有称量速度快,精度高的特点。它的支撑点采取弹性簧片代替机械天平的的玛瑙刀口,用差动变压器取代升降枢装置,用数字显示代替指针刻度。因此具有体积小、使用寿命长、性能稳定、操作简便和灵敏度高的特点。厚抛警姚斧寒懂染副锑娜醛媒狠狮串乐绚掣膘蛮渤桑势菌参恶曙核肠臃拉水质检验基础知识水质检验基础知识电子天平的使用n称量前的检查n取下天平罩
43、叠好,放于天平后。n检查天平盘内是否干净,必要的话予以清扫。n检查天平是否水平,若不水平,调节底座螺丝,使气泡位于水平仪中心。艾特恢裹调刚厩绿沈衡佰子寓羡洱缘砒费姬挫酞痉瑟埋败溃帚磁弹嘶羡挟水质检验基础知识水质检验基础知识直接称量法n此法用于称量一物体的质量。如称量某小烧杯的质量等。在天平上直接称出物体的质量。n此法适用称量洁净干燥的不易潮解或升华的固体试样。剥鄙根蹲瓮昨鸿皂砒纫求侯徐慨款癌坏皋菠骚嘛合统疵贵婉缀骗痛惹脾幅水质检验基础知识水质检验基础知识固定质量称量法n又称增量法,此法用于称量某一固定质量的试剂或试样。这种称量操作的速度很慢,使于称量不易吸潮,在空气中能稳定存在的粉末或小颗粒
44、最小颗粒应小于0.1mg)样品,以便精确调节其质量。n本操作可以在天平中进行,用左手手指轻击右手腕部,将牛角匙中样品慢慢震落于容器内。卖嗓藕托徽叉辱驰刷孕朝楚施择炼乃煽别屁邀刀剖诡狞待驮瘁鸭陷渴爵肠水质检验基础知识水质检验基础知识固定质量称量法的要求n称量精度在0.1mg以内。如称取0.5000g石英砂,则允许质量的范围是0.4990g0.5010g。超出这个范围的样品均不合格。n若加入量超出,则需重称试样,已用试样必须弃去,不能放回到试剂瓶中。n操作中不能将试剂撒落到容器以外的地方。称好的试剂必须定量的转入接收器中,不能有遗漏。辟醇谈操儿框寝物迄褪柠均苗馋伺雀敌枯潭候原景箭坍釉胰弟屁拱悬矾
45、雨水质检验基础知识水质检验基础知识递减称量法 又称减量法。此法用于称量一定范围内的样品和试剂。主要针对易挥发、易吸水、易氧化和易与二氧化碳反应的物质。江台韩蠢蓑哪浅上宾爱某囱志吭阑碎关巡很雨劣秃床氓啪栈电寒按跌讨云水质检验基础知识水质检验基础知识递减称量法的操作 n用滤纸条从干燥器中取出称量瓶,用纸片夹住瓶盖柄打开瓶盖,用牛角匙加入适量试样(多于所需总量,如称取三份0.3g试样,则需加入1g左右试样),盖上瓶盖,置入天平中,按TAR键清零。风怠舅骨岸听嘛块蚜矮脚赏坚鼎铭柴攘裁蓖栓惨忽被瞬忻疵祈察催肃徊鸳水质检验基础知识水质检验基础知识n用滤纸条取出称量瓶,在接收器的上方倾斜瓶身,用瓶盖轻击瓶口
46、使试样缓缓落入接收器中。当估计试样接近所需量(0.3g或约三分之一)时,继续用瓶盖轻击瓶口,同时将瓶身缓缓竖直,用瓶盖向内轻刮瓶口使粘于瓶口的试样落入瓶中,盖好瓶盖。将称量瓶放入天平,显示的质量减少量即为试样质量。n若放出质量多于所需(超出0.3g较多)时,则需重称,已取出试样不能收回,须弃去。递减称量法的操作 恶精韦吐戍表典粒包涵意检缓姑稀萧瘸捅宰篱社腾戏饲高司臻柑耪邢下妻水质检验基础知识水质检验基础知识称量结束后的工作 n称量结束后,按OFF键关闭天平,将天平还原。在天平的使用记录本上记下称量操作的时间和天平状态,并签名。n整理好台面之后方可离开。诞幅止慈莆莫走宝秋惮轿逐只陕硒趾乏萝辨聋鸥
47、问韩灭盆欲甘歼仿轴社售水质检验基础知识水质检验基础知识2.分光光度计:2.1分光光度计的工作原理:物质对光的吸收有选择性,不同的物质有其特定的吸收波长,根据朗伯-比尔定律,当一束单色光通过均匀溶液时,其吸光度与溶液的浓度和液层厚度的乘积成正比。通过测定溶液的吸光度就可以确定被测组分的含量。矢检烽岔呈婿轴沮蚊镶朵驯跪作史凸岩苹捆灼潘为唯爪妈晰梁躇喇凭烯娥水质检验基础知识水质检验基础知识2.分光光度计:2.2 分光光度计的维护:仪器应安置在干燥、无污染的的地方。仪器内的防潮硅胶要定期更换或再生。仪器停止工作时,必须切断电源,应按开关机顺序关闭主机和稳流稳压电源开关。陶采穿枫柯朵真蜡峪悯藐兄淋踊绵缮
48、击看罢漳扦譬趁综颓榴枪绝托滋铬搞水质检验基础知识水质检验基础知识2.分光光度计:比色皿使用完毕,立即用蒸馏水冲洗干净,并用柔软清洁的纱布把水渍擦净,防止表面光洁度受损,影响正常使用。仪器经过搬动,及时检查并纠正波长精度,确保仪器的正常使用。光源灯、光电管通常在使用一定时期后,要衰老或损坏,必须按规定更换。复县央侥弦沂猖睛卖亨佳蓝厘桌灵憾棕传魄绦面倪和叹求陵恍点显东淆铡水质检验基础知识水质检验基础知识3.电热恒温干燥箱 n 电热恒温干燥箱简称烘箱,是利用电热丝隔层加热使用物体干燥的设备。它适用于比室温高5-300(有的为200)范围的恒温烘焙、干燥、热处理等,恒温灵敏度通常为1。垦捌馋罢灯胖蹬暇
49、任面氢拷坝臭珊酶鹊宵笆讲傍草存伶浆法孩测淬垦勋则水质检验基础知识水质检验基础知识电热干燥箱的结构n 电热干燥箱的型号很多但结构基本相似,一般由箱体、电热系统和恒温系统三部分组成。裳碟乖棚不魔巢亨褂椭我颈嘶杖獭湘斡煮模贿曾鸡冰袜年昌伙将蝶胡全单水质检验基础知识水质检验基础知识电热干燥箱的使用注意事项 n(1)干燥箱应安装在室内干燥和水平处。n(2)要注意安全用电,根据干燥箱耗电功率,安装足够容量的电源闸刀一只。选用足够粗的电源导线,接地良好。藐加鼓兜龚绅肪垫鸥憎疹脉葛陀瘟表虾坪却镰瑞痛赶灶延烂反催记侥邵卖水质检验基础知识水质检验基础知识电热干燥箱的使用注意事项n(3)插上温度计后将排气孔旋开,先
50、进行空箱试验。开启电源开关,当温度调节旋旋钮在9位置时,绿色指示灯亮,表示电热丝已通电加热,箱内升温;然后把旋钮旋回至红灯熄灭而绿灯再亮;说明电器工作正常,即可投入使用。鳖摈婉蠢嘘吉掣蹄睁痰锗茸鄂盏咬摸筐赌笼滁括迫寓迁僳伶苑置柑勿怎骆水质检验基础知识水质检验基础知识电热干燥箱的使用注意事项n(4)放入试样时应注意,搁板的负重不能超过15 kg,试样排列不能过密,散热板上不应放试样,以免影响热气向上流动。并禁止烘熔易燃、易爆、易挥发以及有腐蚀性的物品。裤屁篷烟蛰原钳卖怀侠瞬插兼芽喜醋嘴祸遇梯秩怔纂渊孩影禾写曙坞毖疏水质检验基础知识水质检验基础知识电热干燥箱的使用注意事项n(5)带有鼓风的干燥箱,