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1、.检验原始记录温度： 相对湿度： % 品 名检验记录号 检品代码规 格 批 号数 量 来 源取样日期 年 月 日检验日期 年 月 日报告日期 年 月 日检验依据中国药典(2010年版) 第一增补本（附录 U）和企业内控质量标准1 二氧化硫残留量测定：仪器名称： 套式恒温器 型号: 编号： 仪器名称： 恒温磁力搅拌器 型号： 编号： 2 操作：取本品细粉约10g，照中中国药典(2010年版) 第一增补本（附录 U）“二氧化硫残留量测定法”测定。2.1供试品:精密称定本品细粉 g，精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300400ml（应加水至没过氮气导气管的下端），取6mo1/L盐酸溶液10ml加入带
2、刻度分液漏斗中。锥形瓶内加入水125ml和淀粉指示液1ml作为吸收液，置于磁力搅拌器上不断搅拌。打开冷凝管，将冷凝管的上端E口处连接一橡胶导气管置于锥形瓶内液面以下。连接氮气流入口D。开通氮气，调节适宜的气体流量（氮气流速约为0.2L/min，至蒸馏瓶内有气泡均匀排出）。打开带刻度分液漏斗的活塞，使盐酸溶液10ml流入烧瓶中。给两颈烧瓶内的溶液加热至沸，并保持微沸约3分钟后开始用碘滴定液（0.01 mol/L）滴定，吸收液置于磁力搅拌器上不断搅拌，至吸收液显蓝色或蓝紫色持续30秒钟不完全消褪。2.2供试品: 精密称定本品细粉 g，精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300400ml（应加水至没过氮
3、气导气管的下端），取6mo1/L盐酸溶液10ml加入带刻度分液漏斗中。锥形瓶内加入水125ml和淀粉指示液1ml作为吸收液，置于磁力搅拌器上不断搅拌。打开冷凝管，将冷凝管的上端E口处连接一橡胶导气管置于锥形瓶内液面以下。连接氮气流入口D。开通氮气，调节适宜的气体流量（氮气流速约为0.2L/min，至蒸馏瓶内有气泡均匀排出）。打开带刻度分液漏斗的活塞，使盐酸溶液10ml流入烧瓶中。给两颈烧瓶内的溶液加热至沸，并保持微沸约3分钟后开始用碘滴定液（0.01 mol/L）滴定，吸收液置于磁力搅拌器上不断搅拌，至吸收液显蓝色或蓝紫色持续30秒钟不完全消褪。2.3二氧化硫残留量测定空白试验:取水30040
4、0ml（应加水至没过氮气导气管的下端），取6mo1/L盐酸溶液10ml加入带刻度分液漏斗中。锥形瓶内加入水125ml和淀粉指示液1ml作为吸收液，置于磁力搅拌器上不断搅拌。打开冷凝管，将冷凝管的上端E口处连接一橡胶导气管置于锥形瓶内液面以下。连接氮气流入口D。开通氮气，调节适宜的气体流量（氮气流速约为0.2L/min，至蒸馏瓶内有气泡均匀排出）。打开带刻度分液漏斗的活塞，使盐酸溶液10ml流入烧瓶中。给两颈烧瓶内的溶液加热至沸，并保持微沸约3分钟后开始用碘滴定液（0.01 mol/L）滴定，吸收液置于磁力搅拌器上不断搅拌，至吸收液显蓝色或蓝紫色持续30秒钟不完全消褪。 2.4检测数据：样品供试品（细粉）W (g)供试品消耗碘滴定液的体积A (ml)空白消耗碘滴定液的体积B (ml)平均(mg/g)2.5公式： (AB)0.6406 二氧化硫残留量（mg/g）= W % 相对偏差%= %2.6计算： 二氧化硫残留量（mg/g）= 二氧化硫残留量（mg/g）= 平均%=(%)/2= 相对偏差%= 100%= （ ）符合规定检验人/日期： 复核人/日期：；.