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1、实验六 Cu(ll)与二甲亚砜配合物的制备与红外光谱分析一、实验目的1了解配合物的制备原理及方法2.通过红外光谱分析确定配合物中金属与配体的成键方式二、基本原理无水CuCl2与二甲亚砜(DMSO, (CH3)2S=O)反应合成配合物 CuCDDMSO,其反应 式如下:CuCl 2 + 2DMSO» CuCl22DMSO在DMSO中,S=O键的正常红外振动频率为 1050cm-1。当与金属形成配合物时,金属 可通过与O或S与DMSO成键。若S用孤对电子与金属以 叶S=O 形式成键,则 S=O双 键增强,S=O键的红外振动频率大于 1050cm-1 ;若O用孤对电子与金属以 叶O=S形式
2、成 键,贝U S=O双键减弱,S=O键的红外振动频率小于 1050cm-1,因此可以通过红外光谱分析 确定配合物中金属与配体的成键方式。三、主要仪器与药品仪器:磁力搅拌器、锥形瓶、天平、抽滤装置、红外光谱仪 试剂:无水 CuCl2、二甲亚砜、无水乙醇四、操作步骤1. 制备配合物CuCbDMSO准确称取0.100.15g范围的CuCl 2于干燥的10mL锥形瓶中,放入磁搅拌子,再加入 1mL无水乙醇,搅拌至全溶,再缓慢加入0.25mL DMSO,立即发生放热反应,生成绿色沉淀,继续搅拌10分钟,抽滤,以0.5mL冷无水乙醇洗涤,干燥,称量,测定熔点(156157?C)。2. 测定红外光谱用KBr压片,在700-4000范围内记录产品的红外光谱。五、结果与讨论1. 计算配合物的产率。2. 在测得的红外光谱图上标出主要的特征峰,确定金属Cu与配体DMSO的成键方式。六、思考题1. 写出 DMSO的Lewis结构式。2. 根据硬软酸碱理论,预测当DMSO与PtCl2、SnCI4、FeCj AuCl结合时的成键方式。七、参考文献1.周怀宁主编,微型无机化学实验,科学出版社,2000, 189-190。执笔 石尧成