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1、实验四十 茶叶中微量元素的鉴定与定量测定一、实验目的1. 了解并掌握鉴定茶叶中某些化学元素的方法。2. 学会选择合适的化学分析方法。3. 掌握配合滴定法测茶叶中钙、镁含量的方法和原理。4. 掌握分光光度法测茶叶中微量铁的方法。5. 提高综合运用知识的能力。二、实验原理茶叶属植物类，为有机体，主要由C, H, N和0等元素组成，其中含有Fe, Al，Ca, Mg等微量金属元素。本实验的目的是要求从茶叶中定性鉴定Fe，Al，Ca, Mg等元素，并对Fe, Ca, Mg进行定量测定。茶叶需先进行“干灰化” 。“干灰化”即试样在空气中置于敞口的蒸发皿后 坩埚中加热，把有机物经氧化分解而烧成灰烬。这一方
2、法特别适用于生物 和食品的预处理。灰化后，经酸溶解，即可逐级进行分析。铁铝混合液中Fe3+离子对AI3+离子的鉴定有干扰。利用AI3+离子的两性， 加入过量的碱，使AI3+转化为离子留在溶液中，Fe3+则生成沉淀，经分 离去除后，消除了干扰。钙镁混合液中，Ca2+离子和Mg2啲鉴定互不干扰，可直接鉴定，不必分离。 铁、铝、钙、镁各自的特征反应式如下： 根据上述特征反应的实验现象，可分别鉴定出Fe， AI ， Ca， Mg 4 个元素。钙、镁含量的测定，可采用配合滴定法。在pH=10的条件下，以铬黑T为指示剂，EDTA为标准溶液。直接滴定可测得 Ca, Mg总量。若欲测Ca, Mg 各自的含量，
3、可在pH>12.5时，使Mg2离子生成氢氧化物沉淀，以钙指示 剂、EDTA标准溶液滴定Ca2+离子，然后用差减法即得 Mg2+离子的含量。Fe3+, AI3+离子的存在会干扰 Ca2+，Mg2+离子的测定，分析时，可用三乙醇胺掩蔽Fe3+与 AI3+ o茶叶中铁含量较低，可用分光光度法测定。在pH=29的条件下，Fe2+与邻菲啰啉能生成稳定的橙红色的配合物，反应式如下：该配合物的 ，摩尔吸收系数 o在显色前，用盐酸羟胺把 Fe3+还原成Fe2+，其反应式如下：显色时，溶液的酸度过高（pH<2），反应进行较慢；若酸度太低，则Fe2+离子水解，影响显色。三、三、 试剂与仪器试剂 1%铬
4、黑 T， 6moI?L-1HCI， 2 moI?L-1HAc， 6 moI?L-1NaOH， 0.25 moI ?L-1,0.01 mol?L-1 （自配并标定）EDTA饱和 KSCN容液，0.010mg?L-1Fe标准溶液，铝试剂，镁试剂， 25%三乙醇胺水溶液， 缓冲溶液（ pH=10）， HA（NaAc缓冲溶液（pH=4.6），0.1%邻菲啰啉水溶液，19盐酸羟胺水溶液。仪器 煤气灯，研钵，蒸发皿，称量瓶，托盘天平，分析天平，中速定量滤纸，长颈漏斗，250mL容量瓶，50mL容量瓶，250mL锥形瓶，50mL酸式 滴定管，3cm比色皿，5mL 10mL吸量管，722型分光光度计。四、四、
5、 实验方法1. 1.茶叶的灰化和试验的制备取在100105C下烘干的茶叶78g于研钵中捣成细末，转移至称量瓶中，称出称量瓶和茶叶的质量和，然后将茶叶末全部倒入蒸发皿中，再称空称量瓶的质量，差减得蒸发皿中的茶叶的准确质量。 将盛有茶叶末的蒸发皿加热使茶叶灰化（在通风厨中进行） ，然后升高温 度，使其完全灰化，冷却后，加 6 mol ?L-1HCl 10mL 于蒸发皿中，搅拌溶 解（可能有少量不溶物）将溶液完全转移至150mL烧杯中，加水20mL,再加6 mol?L-1NH3?H2O适量控制溶液pH为67,使产生沉淀。并置于沸水 浴加热30min，过滤，然后洗涤烧杯和滤纸。滤液直接用250mL容量
6、瓶盛接，并稀释至刻度，摇匀，贴上标签，标明为Ca2+,Mg2+离子试液（1 #）,待测。另取250mL容量瓶一只于长颈漏斗之下，用6 mol ?L-1HCl 10mL重新溶解滤纸上的沉淀，并少量多次地洗涤滤纸。完毕后，稀释容量瓶中滤液至刻度线，摇匀，贴上标签，标明为Fe3+离子试验（2 #），待测。2. 2. Fe ，Al，Ca, Mg元素的鉴定从1#试液的容量瓶中倒出试液1mL于一洁净的试管中，然后从试管中取液2滴于点滴板上，加镁试剂 1滴，再加6 mol?L-1NaOH碱化，观察现象， 作出判断。从上述试管中再取试液 23 滴 于另一试管中， 加入 12滴2 mol?L-1HAc 酸化，再
7、加 2滴 0.25 mol ?L-1 草酸 ，观察实验现象，作出判断。从2#试液的容量瓶中倒出试液1mL于一洁净试管中，然后从试管中取试液 2 滴于点滴板上，加饱和 KSCN 1滴，根据实验现象，作出判断。在上述试管剩余的试液中，加 6 mol ?L-1NaOH直至白色沉淀溶解为止，离 心分离，取上层清液于另一试管中，加6 mol?L-1HAc酸化，加铝试剂34滴，放置片刻后，加 6 mol?L-1NH3?H2O碱化，在水浴中加热，观察实验现象，作出判断3. 3.茶叶中，Ca, Mg总量的测定从1#容量瓶中准确吸取试液 25mL置于250mL锥形瓶中，加入三乙醇胺 5mL,再加入 缓冲溶液10
8、mL，摇匀，最后加入铬黑T指示剂少许，用0.01 mol?L-1EDTA 标准溶液滴定至溶液由红紫色恰变纯蓝色，即达终点，根据 EDTA的消耗量，计算茶叶中 Ca, Mg的总量。并以MgO的质量分数表示。4. 4.茶叶中Fe含量的测量（1） 邻菲啰啉亚铁吸收曲线的绘制用吸量管吸取铁标准溶液 0， 2.0 ， 4.0mL分别注入50mL容量瓶中，各加入5mL盐酸羟胺溶液，摇匀，再加入 5mL HAa NaAc缓冲溶液和0.（2） 标准曲线的绘制用吸量管分别吸取铁的标准溶液 0， 1.0 ， 2.0 ， 3.0，4.0，5.0，6.0mL于7只50mL容量瓶中，依次分别加入 5.0mL盐酸 羟胺，
9、5.0mLHAb NaAc缓冲溶液，5.0mL邻菲啰啉，用蒸馏水稀释至刻度， 摇匀，放置10min。用3cm的比色皿，以空白溶液为参比溶液，用分光光 度计分别测其光密度。以 50mL溶液中铁含量为横坐标，相应的光密度为 纵坐标，绘制邻菲啰啉亚铁的标准曲线。（3）茶叶中 Fe 含量的测定 用吸量管从 2#容量瓶中吸取试液 2.5mL 于50mL容量瓶中，依次加入5.0mL盐酸羟胺，5.0mLHAb NaAc缓冲溶液， 5.0mL邻菲啰啉，用水稀释至刻度，摇匀，放置 10min。以空白溶液为参 比溶液，在同一波长处测其光密度，并从标准曲线上求出 50mL 容量瓶中 Fe的含量，并换算出茶叶中 Fe
10、的含量，以Fe2O3质量数表示之。五、注意事项1. 茶叶尽量捣碎，利于灰化2. 灰化应彻底，若算溶后发现有未灰化物，应定量过滤，将未灰化的重 新灰化。3. 茶叶灰化后，酸溶解速度较慢时可小火略加热，定量转移要安全。4. 测 Fe 时，使用的吸量管较多，应插在所吸的溶液中，以免搞错。5. 1 # 250mL容量瓶试液用于分析 Ca, Mg元素，2# 250mL容量瓶用于分 析 Fe， Al 元素，不要混淆。六、思考题1. 预习思考( 1 )应如何选择灰化的温度？(2)鉴定Ca2+寸，Mg2为什么股干扰？( 3)测定钙镁含量是加入三乙醇胺的作用是什么？( 4)邻菲啰啉分光光度法测铁的作用原理如何？
11、用该法测得的铁含量是 否为茶叶中亚铁含量？为什么？( 5)如何确定邻菲啰啉显色剂的用量？2. 进一步思考( 1 )欲测该茶叶中 Al 含量，应如何设计方案？(2)试讨论，为什么 pH=4 7时，能将Fe3+, AI3+离子与Ca2+, Mg2+离 子分离完全。( 3)通过本实验，你对分析问题和解决问题方面有何收获？请谈谈体会。 希望以上资料对你有所帮助，附励志名言 3 条：1 、常自认为是福薄的人，任何不好的事情发生都合情合理，有这样平常心态，将会战胜很多困难。2、君子之交淡如水，要有好脾气和仁义广结好缘，多结识良友，那是积 蓄无形资产。很多成功就是来源于无形资产。3、一棵大树经过一场雨之后倒了下来，原来是根基短浅。我们做任何事 都要打好基础，才能坚固不倒。第 6 页