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1、卖验二十八 恆色流库仓旖定法测定冲一、实验目的1. 通过本实验，学习掌握库仑滴立法的根本原理。2. 学会恒电流库仑仪的使用技术。3. 掌握恒电流库仑滴定法测左微量确的实验方法。二、方法原理 库仑滴左是通过电解产生的物质作为“滴左剂来滴立被测物质的一种分析方法。在 分析 时，以 100%的电流效率产生一种物质滴左剂，能与被分析物质进行左量的化学 反响，反响 的终点可借助指示剂、电位法、电流法等进行确泄。这种滴左方法所需的滴泄 剂不是由漓泄管 参加的，而是藉助于电解方法产生岀来的，滴泄剂的量与电解所消耗的电 量库仑数成比， 所以称为“库仑滴定。仪器装置如图 1、2 所示。工作原理是：1. 终点方式
2、选择控制电路：指示电极由用户自己选用，其中有一钳片，电位法和电流 法 指示时共用，而板设有“电位、电流“上升、下降琴键开关，任用户根据需要选择。 指示 电极的信号经过微电流放大器或者微电圧放大器进行放大，放大器是采用髙输入阻抗 的运算放 大器，极化电流可以调节并指示，然后经微分电路输出一脉冲信号到触发电路， 再推动开关执 行电路去带动继电器使电解回路吸合、释放。2. 电解电流变换电路：有电压源，隔离电路及跟随电路组成。电解电流大小可变换射 极 电阻大小获得，电解电流共有 5mA、10mA、50mA 三档，由于电解回路与指示回路的电流 是分 开的，故不会产生电解对指示的干扰，电解电极的极电压最大
3、不超过 15 伏。3. 电量积算电路： 该电路包括电流采样电路， V f 转换电路及整型电路， 分频电路组 成。 由于 Y f 转换电路采用髙精度，稳泄度好的集成转换电路，所以积分精度可达 ? 。 这已满 足一般通用库仑分析的要求。该电路的电源也采用 15V 固左集成稳压块，稳泄精度 髙，分频电 路一级五分频二级 10 分频组成。4. 数字显示电路 : 该电路全采用 CMOS 集成复合决，数码管是 4位 LED 显示做电性放大沌分电路电解电流变换J-J 严卜 :-rE -终点方式 选抒开集!»电流放大极化电位测邙L -_OCP融岌电路电 PFHW 电 路开关执行电 路1/*IJUlf
4、t本实验是采用恒电流10mA电解碘化钾的缓冲溶液(用碳酸氢钠控制溶液的pH值)产生 的碘来测泄碎的含量。在钳电极上碘离子被氧化为碘，然后与试剂中的碎(皿)反响，当呻(Ill)全部被氧化为呻(V)后，过量的微量碘在钳指示电极上发生的复原反响指示终点。根据电解所消耗的电量(Q),按法拉弟泄律计算溶液中呻(III)的含量。三、仪器和试剂1. KLT 1型通用库仑仪。2. 电磁搅拌器。3. 钳片电极作工作电极，钳丝电极及隔离管。4. 双钳片电极指示电极。5. 亚呻酸溶液：约 W'mol/L 用硫酸微酸化以使之稳定。6. 碘化钾缓冲溶液:溶解60g碘化钾，10g碳酸氢钠，然后稀释至1L,参加亚确
5、酸 溶液2 ? 3mL ,以防止被空气氧化。7. 硝酸： <l> HNOJ 二 1 ： 1 ： 1 mol / L 硫酸钠溶液。四、实验步骤1. 将拍电极浸入 1 ： 1 硝酸溶液中，数分钟后，取出用蒸懈水吹洗，滤纸沾掉水珠。2. 按图 1 联接好仪器。翻开仪器电源，预热库仑仪。3. 量取碘化钾缓冲溶液 70mL, 宜于电解地中，滴加 1 滴亚碑酸溶液，放人搅拌磁子， 将电解地放在电磁搅拌器上。将电极系统装在电解池上注意钳片要完全浸入试液中，在阴极隔离管中注入 hnol/L 硫酸钠溶液，至管的 2/3 部位。钳片电极接 '' 阳极，隔离管中 钳丝电极 接“阴极。启动
6、搅拌器，接好指示电极联线。4. “量程选择置 10mA, “工作，停止开关置工作状态，按下【电流】和【上升】 琴键开关，再同时按下【极化电位】和【启动】按键，微安表指针应小于20,如果较大， 调节“补偿极化电位旋钮，使其到达要求。弹起【极化电位】按键，按【电解】按钮 , 开始电解。终点 指示灯亮，停止了电解。mQ表显示值V50,说明仪器处正常状态。弹起【启 动】按键，再滴加1 ? 2 滴亚碑酸溶液，按下【启动】按键，触【电解】按钮开始电解，“终 点指示灯亮，终点 到。为能熟悉终点的判断，可如此反复练习几次。5. 准确移取亚碑酸 mL, 宜于上述电解地中，按下【启动】按键，触【电解】按钮 开始电 解， ' 终点指示灯亮，终点到。记下电解库仑值试。弹起【启动】按键，再加入亚呻酸溶液，按下【启动】按键，触【电解】按钮。同样步骤测定。重复实验 4? 5次。五、结果处理根据几次测量的结果， 算出亳库仑的平均值。 按法拉弟定律计算亚神酸的含量 以 mol/L 计。六、问题讨论1. 写出滴定过程中工作电极上的电极反响和溶液里的化学反响。2. 写出指示电极上的电极反响。2. 碳酸氢钠在电解溶液中起什么作用？